现象时间控制法回收沥青空白试验研究.pdf

一s 一一碰一 现象时间控制法回收沥青空白试验研究 周水文1 2 张晓华1 2 王建壮1 2 何平芝h 2 1 四川省路面结构材料及养护工程实验室 四川成都6 1 1 1 3 0 2 四川省交通运输厅公路规划勘察设计研究院 四川成都6 1 1 1 4 1 摘要 针对目前旋转蒸发器法大都采用时间控制的问题 对低温蒸馏时间 真空度 高温蒸馏时间等回收参数进行了研究 在此基 础上 提出采用现象时间控制法 并对不同来源 不同老化程度沥青进行了试验验证 结果表明 回收参数对回收沥青指标影响显 著 软化点变化幅度最小 但采用时间控制法时 不易判断三氯乙烯蒸馏结束时间点 采用现象时间控制法时 仅需变化c 0 2 时间来 判断三氯乙烯蒸馏结束时间点 且适用不同来源 不同老化程度沥青的回收 关键词 旋转蒸发器 真空度 回收参数 现象时间控制法 老化程度 0 引言 回收沥青方法有阿布森法和旋转蒸发器法 1 3 两 种 阿布森法为常压蒸馏法 蒸馏温度高 时间长 回 收过程中的沥青再次老化较为严重 同时受人为因素 影响较大 较难掌握 2 4 旋转蒸发器法为减压蒸馏 试验条件易控 过程稳定 更易被研究工作者接受 我国规范中旋转蒸发器法主要参照日本道路协会 铺装试验法便览3 9 7 的方法 该试验方法主要分 为两个阶段 1 低温蒸馏过程 5 0 5 2 高温蒸 馏过程 1 5 5 2 1 同时 指出对真空度的控制应 根据蒸馏情况 仪器本身功能及实践经验进行调整 该 方法采用的回收参数与美国A S T M D 5 4 0 4 D 5 4 0 4 M 一 1 2 有较大的差异 5 李炎炎 2 樊亮 6 苏举 7 徐 静 8 S t a c e yD D ie f e n d e r f e r 9 3 等对回收温度 真空条 件 C O 通入时间等回收参数以及溶剂类型 试验评价 指标进行了大量的研究 认为回收参数对沥青指标有 非常大的影响 三氯乙烯是较为合适的溶剂材料 这 些研究大多以各阶段时间作为控制因素 且没有采用 不同老化程度的沥青进行空白试验验证 实际上不同 油源 不同老化程度的沥青都会有较大差别 采用统一 的时间控制难以适用不同工程需求 沥青回收试验实质上是在不使沥青发生二次老化 的前提下 蒸馏出溶剂 旋转蒸发器法就是通过真空 减压来降低溶剂的沸点 实现在较低温度下回收沥青 的目的 目前 对于旋转蒸发器法 尚无成熟的经验可 供参考 本文尝试采用现象 沸腾结束 时间控制的 方式来进行沥青回收 并采用不同来源 不同老化程度 沥青进行空白试验验证 1 试验原材料及方案 1 1 原材料 本次试验材料基质沥青进行试验 阿尔法7 0 号和 金陵7 0 号 沥青基本性能如表l所示 溶剂采用工业 三氯乙烯 纯度9 9 表1 沥青性能 沥青品牌针人度 2 5 o 1m m 软化点 延度 1 0 c m G s in 8 k P a 6 4 阿尔法7 0 号 6 8 94 6 74 1 91 3 3 8 金陵7 0 号 6 8 34 6 82 2 31 2 6 1 1 2 试验设备 本次试验德国H e id 0 1 p h7 5 一B 0 1 6 5 型旋转蒸发 器 上海昌吉S Y D 一2 8 0 6 G 自动软化点试验仪 上海昌 吉S Y n 2 8 0 1 F 沥青针人度仪 无锡石油L Y Y 一9 B 测力 延度仪 马尔文G e m in iI IA D S 动态剪切流变仪 1 3 试验方案 收稿日期 2 0 1 6 一lO 一1 6 基金项目 四川省交通运输厅科技项目 2 0 1 3 A 1 4 李炎炎 2 3 经过反复观察对比 认为油浴温度为 5 0 时 冷凝循环水温度为4 左右 樊亮邙1 确定了 三氯乙烯的最佳蒸馏参数 表明J T GE 2 0 一2 0 1 1T 0 7 2 7 中低温蒸馏过程中油浴温度 真空度 冷却水温度并不 对应 且对真空泵 循环水浴提出更高的要求 本次试 验采用文献 2 和文献 6 中的研究成果 设计试验方 案如表2 所示 沥青评价指标采用三大指标及车辙 因子 N 0 1 2 0 1 7 上冯么堍6 3 s 一 一s 一 表2 试验方案 影响因素绝对压力 k P a冷却水温 油浴温度 低温蒸馏时间 m in高温蒸馏保温时间 m inC 0 2 通入时间 m in 低温蒸馏时间 ll 95 5 0 1 5 0 1 8 0 2 1 0 2 4 0 1 52 1 1 9 5 0 真空度1 1 9 51 8 01 52 6 0 1 8 3 冷却水温 1 1 95 1 06 01 8 01 52 高温蒸馏时间 1 1 91 06 01 8 0 5 1 0 1 5 2 1 06 0 不定不定2 5 6 7 现象时间控制 1 1 9 55 0 不定不定 2 7 2 试验结果 2 1 低温蒸馏过程时间影响 旋转蒸发器法三氯乙烯回收绝大部分在低温蒸馏 阶段 因此 准确判断低温蒸馏阶段的终点 是有效控 制后续高温蒸馏时间的基础 J T GE 2 0 2 0 1 1T 0 7 2 7 中低温蒸馏过程结束点为无溶剂气凝回收 为判断油 浴温度为5 0 时 无溶剂气凝回收时间点 采用阿尔 法7 0 号沥青设计不同低温蒸馏时间试验 试验过程中发现 油浴温度为5 0 时 低温蒸馏时 间从1 5 0m in 增加到2 4 0r n j n 仍然有冷凝的三氯乙烯下 滴 在2 1 0m in 时 在回收瓶液面画了刻度线 如图1 所 示 继续延长到3 0 0m in 发现仍有三氯乙烯下滴 但回 收瓶液面并未升高 低温蒸馏1 5 0m in 到2 4 0r n in 回收 沥青指标如表 3 所示 图l2 1 0 m in 时回收瓶液面刻度线 从表3 可以看出 随着低温蒸馏时间增加 回收沥 青针入度和延度下降 软化点和车辙因子增加 其中软 化点变化非常小 但蒸馏时间大于2 1 0m in 后 回收沥 青指标变化趋于稳定 但与原样沥青指标仍有较大的 差距 因此 可以认为低温蒸馏时间大于2 1 0m in 后 减压蒸馏逐渐达到动态平衡 即同一时间挥发出液 相 抽提液 的三氯乙烯的量与进入液相三氯乙烯的量 相等 继续增加时间 冷凝管处继续有冷凝液体有可能 是回收瓶中挥发的三氯乙烯冷凝造成的 表3 不同低温蒸馏时间回收沥青指标 低温蒸馏针人度 2 5 软化点延度 6 4 车辙因子 时间 m in O 1m m 1 0 c mG s in 占 k P a 1 5 07 9 84 5 4 1 5 0 O 8 3 4 1 8 07 4 74 5 5 1 5 0O 9 7 7 2 1 07 4 34 5 61 2 6 41 1 9 1 2 4 07 3 74 5 71 2 0 81 1 9 8 2 2 真空度影响 根据真空蒸馏的原理 系统的压强越低也即真空 度越大 三氯乙烯沸点越低 油浴温度可以相应降低 根 据文献 6 油浴温度5 0 时对应的绝对负压为1 1 9k P a 油浴温度6 0 对应的绝对负压为1 8 3k P a 为验证其 合理性 采用阿尔法7 0 号沥青设计不同真空度试验 试验结果如表4 所示 表4 不同真空度回收沥青指标 油浴温度真空度针入度 软化点延度6 4 车辙因子G s in 8 编号 k P a 2 5 O 1m m 1 0 c m k P a l5 01 1 9 7 4 74 5 5 1 5 0O 9 7 7 21 l 96 2 14 7 75 2 8 1 4 1 2 6 0 31 8 37 0 34 5 81 1 8 6 1 0 0 6 6 4 上冯么咯 1 2 0 1 7 一一 一 从表4 可以看出 试验1 与试验3 对比 回收沥青 指标比较接近 可以认为是对等的条件 及油浴温度与 真空度存在对应关系 试验1 与试验2 对比表明 增加 油浴温度 有利于蒸馏三氯乙烯 试验2 与试验3 对比 表明 增加系统真空度 有利于蒸馏三氯乙烯 试验2 中回收沥青发生了二次老化 采用时间控制的方法 控 制三氯乙烯蒸馏结束点有一定难度 2 3 冷却水温影响 冷却水温过高 冷凝效果不佳 冷却水温过低 设 备负荷过大影响使用寿命 特定油浴温度 真空度下 存在最大冷却水温 6 采用阿尔法7 0 号沥青设计不 同冷却水温度试验 试验结果如表5 所示 表5 不同冷却水温度回收沥青指标 冷却水温度针人度软化点延度6 4 车辙因子 2 5 O 1m m 1 0 c mG s in 占 k P a 56 2 1 4 7 75 2 81 4 1 2 1 06 3 7 4 6 8 3 2 O 1 3 6 3 从表5 可以看出 冷却水温由1 0 降低到5 回收沥青针入度降低 软化点 延度 车辙因子增大 有 可能是冷却水温降低 低温蒸馏阶段三氯乙烯除去量 更多 相应的高温蒸馏1 5m in 时间过长导致沥青二次 老化 可见 采用时间控制回收过程存在不合理 2 4 高温蒸馏保温时间影响 当低温减压蒸馏达到动态平衡后 进一步提高加热 温度可以使挥发的速度加大 不断动态平衡 进而使残 留在回收沥青中的三氯乙烯完全去除 进入高温蒸馏阶 段 高温蒸馏时间过短 三氯乙烯不能完全去除 反之 沥青会发生二次老化 因此 采用阿尔法7 0 号沥青设 计不同高温蒸馏时间试验 试验结果如表6 所示 试验发现 油浴温度6 0 时 低温蒸馏阶段存在 无溶剂气凝回收的时间点 在1 2 0m in 左右 高温蒸 馏阶段 1 5 5 保温5 8m in 时间段内 旋转瓶中沸 腾现象会消失 从表6 可以看出 随着高温蒸馏时间 增加 回收沥青针入度 延度不断降低 车辙因子不断 增加 软化点基本不变 从针入度 延度来看 高温蒸 馏时间大于5m in 沥青会发生二次老化 沸腾现象 5m in 左右消失 表明三氯乙烯残留量已经非常少 从 车辙因子来看 高温蒸馏1 5m in 是合适的 高温蒸馏 时间由5 m in 增加到1 5m in 针入度 延度 车辙因子 变化率分别为5 4 2 8 3 7 o 可见 延度对蒸 馏时间变化最为敏感 表6 不同低温蒸馏时间回收沥青指标 低温蒸馏时间针入度 2 5 软化点延度 6 4 车辙因子 m in O 1m m 1 0 c mG s in 8 k P a 56 7 34 7 O4 4 61 2 6 8 1 06 3 64 7 O3 9 41 2 7 6 1 56 3 74 6 83 2 O1 3 6 3 2 5 现象时间控制试验 前文研究表明 油浴温度5 0 时 没有出现无溶 剂气凝回收的时间点 1 5 5 保温1 5m in 仍有沸腾现 象 油浴温度6 0 时 出现无溶剂气凝回收的时间点 且1 5 5 保温5 8m in 沸腾现象消失 可见 旋转回 收存在明显的现象终止点 采用阿尔法7 0 号沥青设计 现象时间控制试验 通过高温蒸馏阶段 沸腾现象消失 后 通入不同C O 时间找到最佳回收参数 从表7 可以看出 油浴温度相同时 沸腾消失后 随着通入C O 时间增加 回收沥青针入度 延度下降 软化点 车辙因子增加 软化点变化幅度较小 表明残 留三氯乙烯越来越少 不同油浴温度下 沸腾消失后 达到三氯乙烯完全去除的通人C O 时间略有差异 5 0 时需要5m in 6 0 需要6m in 因此 采用现象 时间控制可以较好地控制回收沥青的二次老化 当回 收参数发生变化时 仅需调整通人C O 时间 便可获得 满意的回收效果 表7 现象时间控制回收沥青指标 油浴温度 C 0 2 时间 m in针入度 2 5 o 1m m 软化点 延度 1 0 c m6 4 车辙因子G s in 8 k P a 27 3 71 6 65 4 81 2 1 4 5 0 56 8 84 7 O3 7 31 2 8 6 27 44 6 56 8 71 2 2 3 57 2 14 6 84 3 71 2 5 5 6 0 67 2 54 7 14 1 O1 3 4 8 77 0 64 7 23 1 11 3 8 6 注 油浴温度5 0 时 低温蒸馏时间为2 1 0m in 油浴温度6 时 低温蒸馏时间为无溶剂气凝回收时间点 1 2 0 1 7 上冯么缘6 5 s 一 G 一一 2 6 验证 实际工程项目的沥青来源不同 沥青老化程度不 一 为了进一步验证现象时间控制方法的可行性 分别 采用阿尔法7 0 号R T F O T P A V 及金陵7 0 号沥青进 行验证 油浴温度6 0 绝对负压1 1 9k P a 冷却水温 1 0 试验结果如图2 图5 所示 其中P A V 后沥青 延度试验温度为1 5 从图2 图5 可以看出 除了金陵7 0 号沥青回收 前后延度有较大差异 不同老化程度的沥青回收前后 沥青针入度 延度 软化点 车辙因子非常接近 也即采 用现象时间控制法进行沥青旋转蒸发回收 可用不同 沥青来源 不同老化程度的沥青回收 能满足不同工程 项目再生利用的需求 图2 不同回收沥青针入度 5 0 4 0 暑3 0 士 刳 捌2 0 lO O 图3 不同回收沥青软化点 R T F 0P A v 金陵 样品 图4 不同回收沥青延度 6 6 上冯么堍 1 2 0 1 7 图5不l司回收沥青车辙因子 3 结语 1 油浴温度 真空度 冷却水温存在对应关系 增 加油浴温度和真空度 降低冷却水温均有利于三氯乙 烯的蒸馏回收 2 油浴温度5 0 时 不出现无溶剂气凝回收的 时间点 但可采用时间控制 油浴温度6 0 时 出现 无溶剂气凝回收的时间点 存在最佳高温蒸馏时间 3 评价回收沥青指标中 延度最为敏感 但不同 来源沥青回收前后延度差异较大 软化点最不敏感 可 采用针入度 车辙因子来评价回收沥青性能 4 现象时间控制法可有效控制三氯乙烯蒸馏结 束点 仅需调整c O 通入时间来控制沥青不发生二次 老化 且适用于不同来源 不同老化程度沥青回收 参考文献 1 J T GE 2 0 一2 0 1 1 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 s 北京 人民交通出版社 2 0 1 1 2 李炎炎 周志刚 向烨 旋转蒸发器法回收旧沥青试验方 法探讨 J 湖南交通科技 2 0 1 0 3 6 4 lo 一1 3 3 郑传峰 马新 吕丹 等 沥青回收方法对沥青老化影响 程度的对比试验分析 J 公路工程 2 0 0 7 3 2 6 1 6 5