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文档简介

液质联用 在用于分离热稳定性差及不易蒸发的样品时 气相色谱较困难 液质联用技术由此发展起来有效地除去流动相而不损失样品 是液质联用技术的关键 1 LC MS主要可解决如下几方面的问题 不挥发性化合物分析测定 极性化合物的分析测定 热不稳定化合物的分析测定 大分子量化合物 包括蛋白 多肽 多聚物等 的分析测定 2 样品 高效液相色谱仪 接口 质量分析器 数据处理 真空系统 HPLC MS仪器组成框架图 3 接口和离子化方式 接口的作用 将流动相及其样品气化分离出去大量的流动相分子完成样品分子的电离 4 接口和离子化方式 接口的类型 传送带接口 MB 粒子束接口 PB 直接导入接口 DLI 连续流动快原子轰击 CFFAB 热喷雾接口 TSP 大气压离子化接口 API 5 1 电喷雾电离 ESI 2 大气压化学离子化 APCI 大气压离子化接口 API 6 电离源的种类 1 大气压电离源a 大气压电喷雾 ESI b 大气压化学电离 APCI c 大气压光致电离 APPI 2 电喷雾离子源 7 1 电喷雾电离 EPI 流出液在高电场下形成带电喷雾 在电场力作用下穿过气帘 气帘的作用 雾化 蒸发溶剂 阻止中性溶剂分子 8 电喷雾电离 APIElectrospray 9 电喷雾电离 ESI 的特点 通常小分子得到 M H M Na 或 M H 单电荷离子 最软的电离技术 通常只产生分子离子峰 因此可直接测定混合物 生物大分子产生多电荷离子 其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子 通过调节离子源电压控制离子的碎裂 源内CID 测定化合物结构 10 2 大气压化学离子化 APCI 样品液从由具有雾化气套管的毛细管端流出 经氮气流雾化 通过加热管被气化 后经电晕尖端放电 溶剂分子被电离形成溶剂离子 然后雾化气和这些溶剂分子与气态样品分子反应 得到样品分子的准分子离子 11 大气压化学电离 APCI 12 大气压化学离子化 APCI 的特点 通常用于分析有一定挥发性的中等极性和弱极性小分子化合物分析 相较EPI对溶剂 流速和添加物的依赖性小 适应高流量的梯度洗脱或高低水溶液变化的流动相 通过调节离子源电压控制离子的碎裂 源内CID 测定化合物结构 13 双聚焦扇形磁场 电场串联仪器 sector 四极质谱仪 Q 离子阱质谱仪 TRAP 飞行时间质谱仪 TOF 傅里叶变换 离子回旋共振质谱仪 FT ICRMS
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