定量分析的一般步骤.ppt

2010 3 分析化学 2010 CYJ1 定量分析的过程分析问题的确定取样样品的处理测量计算与分析结果的表示 第二章定量分析的一般步骤 2010 3 分析化学 2010 CYJ2 5 数据分析DataAnalysis 1 2 4 3 6 样品制备SamplePreparation 样品采集Sampling 样品测定SampleAnalysis 问题提出FormulationQuestion 结果报告WritingReports 定量分析过程 2010 3 分析化学 2010 CYJ3 分析问题的确定 Natureofsample Analyte Ion Molecules Functiongroup Quatitativeorquantitative Howmuchobject sample Matrixofcomposition Singleormulti component Timeavailable Samplesupplyrepeatedly Destructionornon destruction Lookforacontinuoussystem 分析方案 首选标准方法 2010 3 分析化学 2010 CYJ4 从待分析的对象 objectorbulkmatter 中取出用于分析用的少量物质 随机取样 周期取样 选择性取样 取证 基本要求 代表性 样品采集 2010 3 分析化学 2010 CYJ5 取样操作方法 组成均匀的物料 1 对于大气试样 根据待测样品浓度不同可采用直接法或浓缩法取样 2 贮存气体根据密度分别在上中下设取样点 3 对于水样合理设置取样面 取样点 例如表层水 深层水 室内甲醛取样示意图 2010 3 分析化学 2010 CYJ6 取样操作方法 组成很不均匀的物料 如矿石 煤炭 土壤等 颗粒大小不等 组成极不均匀 1 收集粗样 2 将每份粗样混合或粉碎 缩分至所需量 2010 3 分析化学 2010 CYJ7 固体取样 样品增量逐一混合示意图 2010 3 分析化学 2010 CYJ8 固体样品的破碎 过筛 混匀 缩分 标准筛的筛号及孔径的大小 破碎与过筛重复进行直至全部过筛 筛孔的选择以样品处理的难易程度确定 二次取样的量由筛孔径确定 问题一次破碎 过筛后 需要缩分几次 2010 3 分析化学 2010 CYJ9 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 Ws 取样的最小重量 kg Wmax 最大颗粒的重量 kg b为比例系数 一般取值0 2 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 mQ 试样最小质量 kg k 缩分常数的经验值 一般取值0 05 1kg mm 2 d 试样的最大粒度 mm mQ kd2 2010 3 分析化学 2010 CYJ10 样品预处理Samplepre treatment 样品预处理的目的 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 样品预处理的依据 物质性质 生物样品的有机分子或元素等 干扰情况 是否需要分离等 测定方法 是否需要富集等 样品预处理的原则 防止待测组分的损失避免引入干扰 2010 3 分析化学 2010 CYJ11 分解试样 溶解 熔融 硝解 溶解 水溶 例NH4SO4中含氮量的测定 酸溶 HCl H2SO4 HNO3 HF等及混合酸分解金属 合金 矿石等 碱溶 例NaOH溶解铝合金分析Fe Mn Ni含量 熔融 酸熔 K2S2O7 KHSO4熔解氧化物矿石 碱熔 Na2CO3 NaOH Na2O2溶解酸性矿物质 2010 3 分析化学 2010 CYJ12 熔融示例 硝化 测定有机物中的无机元素湿式硝化 硝酸和硫酸混合物作为试剂干式灰化法 2010 3 分析化学 2010 CYJ13 试样分解方法和溶 熔 剂的选择1 所选用的试剂 应能使试样全部分解转入溶液 2 根据试样的组成和特性选择溶 熔 剂 3 所选用的试剂应考虑其是否影响测定 4 选择分解试样的方法应与测定方法相适应 5 根据分解方法 选用合适的器皿 2010 3 分析化学 2010 CYJ14 测定determination 物质 物质的性质组分的含量干扰情况 分析方法 准确度灵敏度选择性适用范围 成本 时间人力设备消耗品 分析方法 用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度 用户 2010 3 分析化学 2010 CYJ15 例 石灰石中钙的测定常量成分 1 采用化学分析法 滴定分析法 石灰石中微量铁的测定微量成分 1 可采用分光光度法 2010 3 分析化学 2010 CYJ16 计算Calculation 待测组分的化学表示形式以元素形式的含量表示例 有机物或矿样中的Fe Cu C H O P N等以氧化物形式的含量表示例 矿石分析中Fe2O3 P2O5等以待测组分实际存在形式含量的表示例 含氮量测定 mS样品质量mB待测物质量 2010 3 分析化学 2010 CYJ17 计算Calculation 待测组分含量的表示方法固体 质量分数 例 Fe 0 5643或 Fe 56 43 低含量 g g ng g气体 体积百分数 2010 3 分析化学