常用玻璃仪器的检定

常用玻璃量器的检定,一 概述,常用的玻璃量器包括滴定管分度吸量管单标线吸量管单标线容量瓶量筒和量杯。玻璃量器按其形式分为量入式（In)和量出式(Ex)两种；按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 需要注意的是分度吸量管有流出式和吹出式，目前我们所用的都是流出式分度吸量管。,玻璃仪器的结构 容量瓶,单标线吸量管,分度吸量管,量筒,量杯,具塞量筒,二 通用技术要求,材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应标“Bsi”字样； 滴定管分度吸量管和量筒允许由蓝线乳白衬背的双色玻璃制成。外观：1 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。,3 密合性要求a.滴定管玻璃活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20mim后，渗漏量应不大于最小分度值； 塑料活塞的密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留50min，漏水量应不大于最小分度值 。b.具塞量筒、容量瓶当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。,2 应具有下例标记：a.厂名或商标b.标准温度（20）c.标称总容量与单位xx mld.准确度等级A、B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理。e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txx S）和用法标记（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）,三 计量性能要求,容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定 表1 滴定管,表2 分度吸量管,表3 单标线吸量管,表4 容量瓶,表5 量筒,四 检定条件,1仪器：至少千分之一天平、温度计（范围050、分度值为0.1）、秒表、称量杯、检定架2标定工作室的室温不宜超过（205），且室温变化不得大于1/h。3 水温与室温之差不得大于2。4检定介质为纯化水5 待检定容量仪器,（一） 水的流出时间 1 滴定管将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1中之规定。,五 检定方法,2 分度吸管/单标线吸管用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30度，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合表2或表3中之规定。,（二）量器的清洗 检定前须对量器进行清洗,清洗方法：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（1：1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应挂有水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。,（三） 纯水质量的标定 滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶可采用衡量法和容量比较法检定，但以衡量法为仲裁鉴定方法。所以，我们这里只介绍衡量法。1 滴定管 加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，等待30s，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。,2 分度吸管/单标线吸管 用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。,3 容量瓶 取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。4 量筒方法同容量瓶。,（四） 计算公式： 注：m被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量，g； t校准时蒸馏水的温度，； K（t）值列于下表B.1和B.2中。根据测定的质量（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由本公式求出被检玻璃量器在20时的实际容量。,（五） 检定点的选择1 滴定管1.1 110ml：半容量与总容量二点1.2 25ml： 05ml，010ml，015ml，020ml，025ml五点。1.3 50ml： 010ml，020ml，030ml，040ml，050ml五点。,但是，因为我们公司的元七骨痛酊的装量有40ml、50ml、60ml三种规格，所以我们的量筒需要特别检验这三个刻度。 比如：50ml量筒须检05ml;025ml;040ml;050ml四点.,2 分度吸管2.1 0.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：半流量（半流量口流液口）、总容量。2.2 0.5ml以上（不包括0.5ml）的检定点：总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）、半容量（半流量口流液口）、总容量。3 单标线吸管和容量瓶检定总容量4 量筒 总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量底部）；总容量。,六 检定结果处理和检定周期,（一）检定结果处理1 根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次（初标和复标），二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。2 经检定合格的玻璃量器，贴检定合格证或出具检定证书。（二）检定周期为三年，其中无塞滴定管为一年。,六 注意事项,1待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶和量筒必须干燥后才能开始检定,进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。2检定前4小时或更早些时间，将清洁后的量器放入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工作室，必须提前启动恒温装置，当室温达1525时，应保持室温变化量每小时不大于1，水温与室温之差小于2时，才能开始测定，校正中如温度有变化可查各该温度下的K（t） 。3检定时，滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。,（五）允许误差 在标准温度20时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检定碘之间的最大误差，均应符合表1和表2的规定。单线吸量管、量瓶和量筒的标称容量允许差应符合表3、表4和表5的规定。,9 滴定管活塞芯上须涂上一层薄而均匀的油脂，且不应有水渗出，必要时可在活塞上绑一根橡皮筋。,4 校正用的纯水，必须提前一小时放