化工实验设计作业.doc

乙酸异戊酯的催化合成及香水的配制催化剂：硫酸铁铵学院：材化学院 专业：化学工程与工艺班级：20104实验成员：江浩、王秋爽、汤立、黄彦斌实验目的： （1）根据提供材料，自主设计流程，能根据各种化工常用软件及各种资料实现方案的流程设计。同时，协同组员做好一切实验前准备。 （2）了解硫酸铁铵为催化剂合成乙酸异戊酯的具体材料、装置、过程、反应条件、影响产率因素等等。（3）了解香水的配置和生产工艺，以及过程中的注意事项。实验原理：（1）乙酸异戊酯又称为香蕉水，是一种具有广泛用途的有机化工产品，具有较强的新鲜果香，常用于香精配方中；它也是很好的溶剂，广泛用于医药、涂料、印染等部门。目前工业上多采用直接酯化法来制备乙酸异戊酯，即在催化剂的存在下，以乙酸和异戊醇直接反应而得。（2）相同反应物物料的量下，在不同催化剂用量，不同反应温度，不同反应时间都对乙酸异戊酯的合成存在影响。具体讨论出每级反应最优催化剂用量、最优反应温度（）、最优反应时间（min）、最优酸度（H+）等等因素。在最优条件下合成乙酸异戊酯的讨论。也可通过正交试验求出最少反应次数来节约预算成本。（3）影响因素催化剂用量从表结果可知，催化剂用量是对产品收率影响最大的因素，极值为7.32。实验中发现，酯化率随催化剂用量的增加而上升，但当催化剂用量增至35g后，酯化率几乎不再提高，由此可知，催化剂用量最佳为3.5g。也可根据其他文献知道最优催化剂百分率为3.8%。酸度由表3可以看出，增加酸的用量有利于酯化率的提高，但提高到一定程度后，酯化率反而有所下降。实验结果表明，最适宜的酸醇比为1.25：1。酯化反应时间当反应时间为6070min时，产率都高于87，并且产率比较稳定，符合实际生产要求，为最优反应时间。最优反应温度可知，最优反应温度为104136。由上可知，在所有最优条件下合成乙酸异戊酯时产率应该是最理想的。实验仪器装置及实验药品： (1)主要器材：三口烧瓶，分水器，球形冷凝管，温度计，烧杯，锥形瓶，蒸馏头，分液漏斗，沸石等。(2)药品：冰醋酸（0.625mol/37.5g）、异戊醇（0.5mol/43.5g）1.25:1的分配比，硫酸铁铵3.5g，饱和碳酸钠溶液，饱和氯化钠溶液，饱和CaCl2,无水硫酸镁，等。（3）部分药品的物理性质：冰醋酸：分子式C2H4O2，溶点为16.6，沸点为117.9，相对密度为1.0492g/cm3。易挥发，是一种具有强烈刺激性气味的无色液体。当温度低于它的熔点时，就凝结成冰状晶体，所以又叫冰醋酸。乙酸易溶于水和乙醇及其他有机溶剂。异戊醇：分子式C5H11O。无色液体。熔点-117.2，沸点132.5。相对密度（水=1）：0.81，饱和蒸气压:0.27kPa/20。微溶于水，可混溶于醇、醚。乙酸异戊酯：分子式C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2，分子量130.19。无色透明液体，有类似香蕉的气味;蒸汽压 0.7kPa/25;闪点：25;熔点 -78;沸点143;溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂;密度：相对密度(水=1)0.88;相对密度(空气=1)4.5;稳定性：稳定;易燃液体;主要用途：用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。硫酸铁铵：化学式(NH4)2SO4Fe2(SO4)324H2O，即硫酸铁铵。分子量968.42。无色或淡紫色晶体。密度1.71g/cm3。230时失去结晶水。溶于水，不溶于乙醇。用作化学试剂和媒染剂。由硫酸铁与硫酸铵溶液混合后，浓缩、结晶制得。实验装置图发生装置：蒸发装置：实验步骤（1）酯化：在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入最优情况下的冰醋酸以及的异戊醇和硫酸铁铵催化剂，开动电磁搅拌，加热回流反应，反应温度104136，反应时间70min。（2）洗涤：冷却后卸下回流冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应混合物都倒入分液漏斗中，用10mL水洗涤，分去水层。再用10mL%10的Na2CO3 溶液洗涤至酯层不显酸性，将酯层用10mL饱和食盐水再洗涤一次。（3）干燥：将酯层转移到锥形瓶中，加少量（约1.5g）无水硫酸镁干燥15min。（4）蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯转移至50mL圆底烧瓶中（注意不要把硫酸镁也转移入烧瓶中），加入沸石。安装蒸馏装置，用空气冷凝管在石棉网上加热蒸馏乙酸异戊酯，收集136143馏分。实验注意事项 （1）注意加入物料的顺序以及用量，还有装置的操作。（2）粗产品一定要洗至中性，否则蒸馏过程中会发生分解。（3）特别注意反应时间，因为反应时间会影响产物的产率。实验数据处理乙酸/(g)37.5异戊醇/(g)43.5硫酸铁铵/(g)3.5理论产量/(g)实际产量/(g)误差/%香水的配置 （1）流程 （2）原料要求：无味酒精的制备：在酒精中加入0.01%0.05%高锰酸钾，剧烈搅拌。同时通入空气，待有棕色二氧化锰沉淀后，静置过滤，一般去浓度为95%。（选无味酒精作香水的稀释剂）水：向水中所加入的水是有严格要求的，加水量依据所加酒精量不同而有区别，当香精加入量较多时，水的加入量就应该严格控制，否则会出现浑浊现象，对水的要求是，经杀菌、消毒后的去离子水。在花露水中这种水的加入量最多可提高到25%。（3）生产工艺：先将经纯化的酒精放入待有搅拌器的混合罐内，在搅拌情况下假如香精，抗氧化剂及耐晒色素，最后加入水分，混合均匀后置于密闭容器内低温陈化。陈化一段时间一般来说香水至少3个月以上，古龙香水2个星期以上。若将香水陈化半年以上，其香气则更加醇和，芳香，陈化期间香水中含有少量不溶性物质沉淀下来，采用过滤可将其除去。过滤时先加入助滤物质，再将香水冷却至05，在过滤时也应维持这一温度。过滤后的香水，在恢复到室温后就得到了清晰，透明而合格的产品。香水配置东方香水材料百分比（m%）材料百分比（m%）材料百分比（m%）材料百分比（m%）橡苔6.0黄樟油0.3檀香油3.0苯乙醇6.0香根油1.5异丁子香酚0.45对甲酚异丁醚0.15二甲苯麝香2.1香柠檬油4.5麝香酮0.45以酸异戊酯1.5抗氧剂0.1胡菜油0.63.0洋茉莉醛0.6酒精69.9香水质量评价指标（1）香水液体清澈透明，无沉淀物、悬浮物和混合现象。（2）香气扩散性好，并能保持一定时间，没有丝毫酒精气味或其他不良气味。（3）在38温度下，经24小时不变色。（4）瓶盖严密不漏气，防止酒精挥发、香气散发以及进入空气将香水氧化。实验讨论与实验思考 参考文献1李毅群，肖小云. 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯.现代化工，1998年第1期2张 颖，王 茹，肇 薇，周哓婷. 十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯.现代化工，第35卷第6期2006年12月 0135No6 December，20063彭展英. 硫酸铁铵催化合成乙酸