H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定.doc

H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度的测定一、原理根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pKb1为12.01，草酸的pKb1 为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.210.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。滴定反应如下：H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2OH2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + H2O 2 MnO4- +5 C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O二、准确滴定判据式此测定用到酸碱滴定判据式和氧化还原滴定判据式，如下：氧化还原滴定判据式：OX1+Red2Red1+OX2由CRed1/COX1103; COX2/ CRed2103; 推出lgK、6，lgK、=E/0.059推出 E理0.36V； E实0.4V酸碱滴定判据式：被滴物为强酸（碱） C强酸（碱）10-4mol/L被滴物为一元弱酸（HA） KHACHA10-8被滴物为一元弱碱 (B) KBCB10-8被滴物为多元酸（混酸） 多元碱（混碱）a先判断最多能被准确滴定至哪级产物依据：KaiCi10-8 KbiCi10-8b再判断能否被分步滴定依据：C滴定方案确定后，可选择合适酸碱指示剂来控制终点产物形式三、指示剂的选择原则酸碱指示剂的选择原则：1.PH变与PH计越接近越好；2.PH变至少在滴定突越范围内；3.指示剂也有酸碱性，指示剂一般是有机物，酸碱浓度太大有可能破坏指示剂（少数），而且浓度太高你每一滴里的酸碱就多，不可能恰好滴合适的酸碱，总是要多半滴，浓度越高差的越多是根据所需要的PH值的确定的，其值在所选择的指示剂的突越范围内。这样溶液才能够有颜色的变化，才能够判断终点。氧化还原指示剂的选择原则：1、E变与EIn越接近越好；2、E变至少在滴定突跃范围之内（0.1）；3、In的氧化还原性要适当；4、做空白实验，消除指示剂对滴定剂的消耗四、所用溶液、溶剂的制作方法0.1mol/LNaOH标准溶液制备1.配制：称取110gNaOH，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯材质的容器中，密闭放置至溶液清亮。量取5.4ml上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，摇匀。2.标定：用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，有关化学反应式如下：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O准确称取0.75g于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50ml无二氧化碳的水溶解，加2滴10g/L酚酞指示液，用配置好的0.1mol/LNaOH溶液滴定至试液显粉红色并保持30s，即为终点。同时做空白试验。0.1mol/L 1/5KMnO4标准溶液制备：1.配制：称取约3.3gKMnO4固体，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置2周，用P16或G4型号的玻璃滤锅过滤，存于棕色试剂瓶中。2.标定：在酸性溶液中，用Na2C2O4作基准物质，有关反应如下：5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2+8H2O+10CO2准确称取0.25g于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂Na2C2O4,溶于100ml 8:92 H2SO4溶液中，用配置好的c(1/5 KMnO4)=0.1molL-1溶液滴定（自身作指示剂），临近终点时加热至65左右，继续滴定至溶液呈现淡粉色且半分钟内不褪色即为终点，即为终点。同时做空白试验。五、测定步骤（1）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入12滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定3份。（2）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中， 在水浴中加热到7585。趁热用KMnO4标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H2C2O4的浓度。六、数据记录及结果计算1.NaOH标准溶液的标定：NaOH的体积为V1，浓度为C1，KHC8H4O4的质量为m1,则C1=m1/(M（ KHC8H4O4)10-3V1) 。2.总酸浓度C0：NaOH的体积为V0，则C0= （C1V0 ) 253. KMnO4标准溶液浓度的标定：KMnO4的体积为V2，浓度为C2 ，Na2C2O4的质量为m2，则C2= 2m2/(5M(Na2C2O4)10-3V2)