《气相色谱仪介绍》PPT课件.pptVIP

色谱 Chromatography 一词最初在1903年由苏联化学家MikhallTswett用石膏柱把叶绿素分离而引入 意思为在无色的柱子上出现了彩色的带 FYGC 2000气相色谱仪介绍 色谱法的由来 最早的色谱法实质上是一种分离技术 色谱分类 一 按流动相分类 固体固定相 二 按分离机理分类 固定相与样品组分的作用力 利用组分在吸附剂 固定相 上的吸附能力强弱不溶而得以分离的方法 称为吸附色谱法 利用组分在离子交换剂 固定相 上的亲和力大小不同而达到分离的方法 称为离子交换色谱法 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法 利用组分在固定液 固定相 中的溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法 FYGC 2000气相色谱仪介绍 色谱分析是一种多组份混合物的分离 分析工具 它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离 测定混合物的各组份 并对混合物中的各组份进行定量 定性分析 气相色谱仪是以气体作为流动相 载气 当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱 由于样品中各组份在色谱柱中的流动相 气相 和固定相 液相或固相 间分配或吸附系数的差异 在载气的冲洗下 各组份在两相间作反复多次分配 使各组份在色谱柱中得到分离 然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性 将各组份按顺序检测出来 原理 概述 FYGC 2000气相色谱仪介绍 气相色谱仪 FYGC 2000双气路色谱仪 FYGC 2000气相色谱仪介绍 FYGC 2000各系列气相色谱仪组成 柱箱 进样器 检测器 气路控制系统 微机控制系统 气相色谱仪组成 FYGC 2000气相色谱仪介绍 柱箱 具有大容积柱箱 安装色谱柱时 操作非常方便 采用优质风叶 柱箱内的梯度很小 采用微机对柱箱进行温度控制 范围在室温上10 399 精度为 0 1 柱箱可进行程序升温 具有七阶程序升温功能 且升温速率达40 min 程序设定后 自动操作无需人工干预 完成程序升温过程后 柱箱自动后开门 温度将快速回到柱箱的初始温度 等待第二次程序升温过程 柱箱 FYGC 2000气相色谱仪介绍 进样器 具有四种进样器供选择 填充柱进样器 六通阀气体进样器 毛细管不分流进样器 毛细管分流进样器 进样器 FYGC 2000气相色谱仪介绍 填充柱进样器 可安装外径为 3mm 6mm的不锈钢柱 玻璃柱及聚四氟乙烯柱 操作简单 被广泛应用 适合于分析组份少的样品 15个以内 采用微算机对进样器进行温度控制 控制范围在室温上10 399 精度 0 1 填充柱进样器 FYGC 2000气相色谱仪介绍 六通阀气体进样器 在进样器前加一个六通阀 对气体分析可直接进样 是用于分析煤气 天燃气 液化气等气体的最佳进样方式 六通阀气体进样器 FYGC 2000气相色谱仪介绍 毛细管不分流进样器 可安装内径为 0 53mm大口径毛细管柱 适合分析组份较多 较复杂的样品 操作简单 采用微机对进样器进行温度控制 控制范围在室温上10 399 精度 0 1 毛细管不分流进样器 毛细管分流进样器 可安装内径为 0 25mm 0 38mm小口径毛细管柱 用于分析组份复杂而且结构相近 同分异构体 的高浓度样品 操作复杂 采用微机对进样器进行温度控制 控制范围在室温上10 399 精度为 0 1 FYGC 2000气相色谱仪介绍 毛细管分流进样器 FYGC 2000气相色谱仪介绍 检测器 具有五种检测器供选择 氢火焰离子化检测器 FID 热导检测器 TCD 电子捕获检测器 ECD 氮磷检测器 NPD 火焰光度检测器 FPD 检测器 FYGC 2000单检测器系列色谱仪有五种型号机型 FYGC 2000F 装备氢火焰离子化检测器 FID FYGC 2000T 装备热导检测器 TCD FYGC 2000E 装备电子捕获检测器 ECD FYGC 2000N 装备氮磷检测器 NPD FYGC 2000FP 装备火焰光度检测器 FPD FYGC 2000气相色谱仪介绍 GC单检测器系列 FYGC 2000气相色谱仪介绍 FYGC 2000双气路气相色谱仪可装备五种检测器中的任意二种检测器 最多可装备三种检测器 但其中必须有一种为 TCD 或 ECD 检测器 双气路GC检测器安装数 FYGC 2000气相色谱仪介绍 检测器温控 微机控制 温度控制范围 室温上5 399 精度 0 1 检测器温控范围 气路控制系统 气路控制系统装备有稳压阀 稳流阀和针型阀从而保证了仪器的定性定量的重复性 采用高精度的刻度稳流阀和刻度针型阀保证流量的准确性和流量的重复性 而且使用方便 FYGC 2000气相色谱仪介绍 气路控制系统 气相色谱仪分析原理 进样 时刻A 时刻B 时刻C 时刻D 时刻E 时刻F 色谱柱 加热 检测器 加热 色谱图 进样 加热 数据处理机或工作站 载气 色谱分离图 FYGC 2000气相色谱仪介绍 原理 在氢氧焰的高温作用下 许多分子均将分裂为碎片 并有自由基和激态分子产生 从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区 当有机分子进入此高能区时 就会被电离 从而在外电路中输出离子电流信号 信号输出 载气入口 点火电压 火焰离子化检测器 FID 原理 FYGC 2000气相色谱仪介绍 特点 体积小 灵敏度高 死体积小 应答时间快 但对部分物质如H2 O2 N2 CO CO2 NO NO2 CS2 H2O等无响应 属破坏性检测器 信号输出 载气入口 点火电压 FID检测器特点 FYGC 2000气相色谱仪介绍 技术指标灵敏度 3 10 12g s噪声 5 10 14A线性范围 106最高使用温度 399 信号输出 载气入口 点火电压 FID检测器技术指标 FYGC 2000气相色谱仪介绍 信号输出 载气入口 点火电压 适用范围可挥发的有机化合物 可广泛用于科研 高等院校 环保 卫生防疫 临床医学 质检 食品 香料 生物化学 石油化工 冶金 煤炭等行业 FID检测器适用范围 FYGC 2000气相色谱仪介绍 填充色谱柱管的材料选择绝大部分的应用场合都使用不锈钢管材料 对于有反应性易分解或具有腐蚀性的样品可使用玻璃或聚四氟乙烯管材料 填充柱管材选择 FYGC 2000气相色谱仪介绍 填充色谱柱的尺寸选择外径 3 内径 2 长度2m是最常用的尺寸 一般用于分离组份较少的样品 1m长度的次之 用于分离组份更少的样品 在特殊用途上有采用3m或4m的 但超过4m的很少应用 内径 3的填充柱应用越来越少 只有在应用玻璃柱时使用这种内径 填充柱尺寸选择 FYGC 2000气相色谱仪介绍 填充柱的选购需标明 填充柱的材料 内径 长度 固定液的名称 浓度 担体的名称 目数如 不锈钢填充柱 2mm 2m3 OV 101 chromsorb80 100目 填充柱选购需标明内容 FYGC 2000气相色谱仪介绍 长度 10 15米短柱 主要用于分离少于10个组份的样品 20 30米中长柱 主要分离10 50个组份内的样品 50米长柱 分离大于50个组份或含有难分离物质对的复杂样品 毛细管柱的选择 长度 FYGC 2000气相色谱仪介绍 内径 常用的毛细管柱内径有 0 25mm 0 32mm及 0 53mm三种 内径 0 25mm和 0 32mm属小口经毛细管柱 用于分流进样 内径 0 53mm属大口径毛细管柱 用于不分流进样 毛细管柱的选择 内径 FYGC 2000气相色谱仪介绍 液膜厚度 0 1 0 2 m 低负荷量 高温流失小 适用于高沸点化合物样品 0 25 0 33 m 属于标准液膜 较常用 0 5 1 m 属厚液膜 样品负荷量大 常用 1 5 m 属特厚液膜 有较高的负荷量 在高温下流失较大 老化时间要长 适用于低沸点样品 毛细管柱的选择 膜厚 FYGC 2000气相色谱仪介绍 毛细管柱的选购需标明 固定液 内径 长度 膜厚如 石英毛细管柱 SE54 0 53mm 25m 0 33um 毛细管柱的选购需标明内容 FYGC 2000应用实例 丁二酸二甲酯 马来酸二甲酯 仪器型号 FYGC 2000进样器 填充柱进样器检测器 FID色谱柱 3mm不锈钢填充柱进样量 0 4ul 同分异构体物质的分离 丁二酸二甲酯 马来酸二甲酯分析 1 乙醇2 桉油3 环己酮4 樟脑5 薄荷脑6 水杨酸甲酯7 丁香酚 FYGC 2000应用实例 仪器型号 FYGC 2000进样器 毛细管分流进样器检测器 FID色谱柱 0 25mm毛细管柱进样量 1ul 风油精的分析实例 FYGC 2000应用实例 仪器型号 FYGC 2000进样器 填充柱进样器检测器 FID色谱柱 白酒分析专用填充柱进样量 1ul 浓香型白酒香味成份分析 填充柱 FYGC 2000应用实例 仪器型号 FYGC 2000进样器 毛细管不分流进样器检测器 FID色谱柱 白酒分析专用毛细管柱进样量 0 3ul 浓香型白酒香味成份分析 毛细管 现阶段FYGC 2000的应用领域 1 室内环境空气中TVOC和苯系物的