《溴丁烷的制备》PPT课件.ppt

实验二1 溴丁烷的制备 一 实验目的1 熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法 2 基本掌握蒸馏操作技术 3 掌握回流操作及有毒气体的处理方法 4 掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作方法 返回最近观看ppt 回到主目录 合成目录 二 实验原理 1 溴丁烷为无色透明液体 是医药 染料 香料等的原料 本品极易燃烧 对皮肤和呼吸道有刺激作用 本实验中1 溴丁烷是以正丁醇与溴化钠 浓硫酸共热而制得其主要反应有 NaBr H2SO4 浓 NaHSO4 HBr C4H9OH HBrC4H9 Br H2O 2C4H9OHC4H4OC4H9 H2O 2HBr H2SO4 浓 Br2 SO2 H2O H2SO4 浓 副反应 回到主目录 三 实验用仪器和药品 1 仪器圆底烧瓶 冷凝管 蒸馏头 锥形瓶 温度计 温度计套管 分液漏斗 接液管2 药品正丁醇9 1mL 0 1mol 溴化钠 1 12 4g 0 12mol 浓硫酸14mL 0 26mol 10 碳酸钠溶液无水氯化钙 回到主目录 四 实验步骤 1 回流在100mL圆底烧瓶中加入12mL水 置烧瓶于冰水浴中 小心地将14mL浓硫酸分多次加入烧瓶中 充分混合 在继续冷却下 加入9 1mL正丁醇 混合均匀 然后将12 4g研细的溴化钠分多次加入烧瓶 每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块 撤去冰浴 擦干烧瓶外壁 加入几粒沸石 装上回流冷凝管 并在其中上口用弯玻璃管连一气体吸收装置 以吸收反应时逸出的溴化氢气体 2 在烧瓶下置一电热套加热 间歇摇动烧瓶 3 直至大部分溴化钠溶解 调节温度 使混合物平稳沸腾 缓缓回流30min 期间要间歇摇动烧瓶 回到主目录 2 蒸馏反应完成后 将反应物冷却5min 拆去回流冷凝 补加1 2粒沸石 用75 弯管连接直形冷凝管 以50mL锥形瓶作为接受器 加热蒸馏 直至馏出液中无油滴生成为止 4 实验步骤 返回最近观看ppt 回到主目录 1 水洗将馏出液倒入分液漏斗 加入8 10mL水 洗涤 5 小心地将下层粗产品放入一干燥的锥形瓶中 从漏斗上口倒出水层 2 酸洗为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚 用4mL浓硫酸 6 分两次加入锥形瓶内 每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却 然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗 静置分层 小心地尽量分去下层浓硫酸 这里水洗 碳酸钠洗 再用水洗 分别洗去什么 3 1 溴丁烷的精制 返回最近观看ppt 回到主目录 3 洗涤与干燥油层依次用12mL水 6mL10 碳酸钠溶液 12mL水洗涤 使其呈中性 将下层1 溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50mL锥形瓶中 加入约1g粒状无水氯化钙 塞紧瓶塞 间歇振摇 直至液体澄清为止 4 蒸馏将干燥后的液体小心滗入50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中 切勿使氯化钙落入烧瓶 加入1 2粒沸石 按蒸馏装置装好仪器 加热蒸馏 收集99 102 馏分于已知质量的样品瓶中 称量 计算产率 这里水洗 碳酸钠洗 再用水洗 分别洗去什么 3 1 溴丁烷的精制 返回最近观看ppt 回到主目录 实验流程 返回最近观看ppt 回到主目录 五 实验结果处理1 实验所得溶液为无色透明液体 体积mL 2 实验中主要原料及产物的理论产量 名称实验用 产 量理论产量mLgmolg正丁醇9 10 1无水溴化钠12 40 121 溴丁烷X0 113 73 计算产率 产率 4 结果分析 讨论 返回最近观看ppt 回到主目录 注释 1 如果用含结晶水的溴化钠NaBr 2H2O 则应按物质的量进行换算 并相应减少加入水的量 2 本实验采用68 硫酸 在平稳沸腾状态下回流 很少有溴化氢气体从冷凝管上端逸出 3 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动 4 可用盛清水的试管收集1 2滴馏出液 观察有无油滴 5 此时水洗 主要洗去氢溴酸 正丁醇等溶于水的杂质 用水洗涤后馏液如有红色 是因为含有溴的缘