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文档简介
农药制剂加工,农药制剂加工,一、农药制剂加工基本知识二、乳油加工工艺及其质量控制三、可湿性粉剂加工工艺及其质量控制,鹰的蜕变,老鹰是世界上长寿的的鸟类之一。 它一生的年龄可达七十多岁。 但要活那么长的寿命,它在四十岁时,必须做出困难却重要的决定! 因为当老鹰活到四十岁时,它的爪子开始老化,无法有效地抓住猎物。 它的啄变得又长又弯,几乎碰到胸膛。 它的翅膀变得十分沉重,因为它的羽毛长得又浓又厚。 使得飞翔十分吃力! 它只有两种选择: 1.等死;2.历经一个十分痛苦的蜕变过程一百五十天漫长的操练。,它必须很努力地飞到山顶。 在悬崖上筑巢。 停留在那里。不得飞翔。 老鹰首先用它的喙击打岩石,直到喙完全脱落。 然后静静地等候新的喙长出来。 然后,它要再用新长出的喙,把指甲一根一根的拔出来。 当新的指甲长出来后,它们便再把羽毛一根一根的拔掉。 五个月以后,新的羽毛长出来了。 老鹰开始飞翔。 重新再过得力的三十年岁月!,在我们的生命中,有时候我们也必须做出困难的决定。 开始一个更新的过程。 我们必须把旧的习惯,旧的束缚抛弃, 使得我们可以重新飞翔。 只要我们愿意放下旧的包袱,愿意学习新的事物, 我们才有机会能发挥我们的潜能,开创另一个崭新的未来。 我们需要的是自我改革的勇气与再生的决心,一、基本知识,1. 什么是农药? 农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草和其它有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其它天然物质的一种或几种物质的混合物及其制剂。,根据农药的定义,我们可以看出,以下几类药剂不属于农药 :(1)兽药(养殖业用于防治动物体内外病、虫的药剂)(2)肥料(为农作物提供常量、微量元素促进生长的化学品)(3)防腐剂(用于食品加工防腐的药剂。属于食品添加剂)(4)卫生消毒剂(用于杀灭人或畜禽生活环境中的细菌、病毒等有害微生物的药剂),2制剂加工 制剂加工指无化学合成、生物发酵、物理提取等工艺过程,外购农药原药及相关助剂、辅料,通过一定的物理过程,得到便于使用的各种剂型。,原药生产是指通过化学合成、生物发酵、物理提取等手段,得到1个(含1个)以上农药原药的生产过程。,3农药剂型:加工后的农药,具有一定的形态、组分、规格,统称为农药剂型。(农药原药在分散介质中经过助剂和表面活性的赋形作用,被分散而形成的相对稳定的各种分散体系。),农药制剂:一种剂型可以制成不同含量和不同用途的产品,这些产品统称为制剂。,农药制剂加工的意义:便于使用。,剂型加工的意义:(1)赋形(便于流通和使用)(2)稀释作用(减少对作物、人畜、天敌环境的危害)(3)优化生物活性(通过特定的质量指标提高防效)(4)使原药达到最高的稳定性(货架寿命,杀虫单)(5)扩大使用方式和用途(氯氰菊酯-卫生害虫)(6)高毒农药低毒化(克百威)(7)控制原药释放速度(8)混合制剂具有兼治,延缓抗药性发展,提高安全性和作用。,影响农药剂型选择的因素:原药的物理特性和化学特性。有害生物的特性。(如:辛硫磷以颗粒剂防治地下害虫效果最好,防治稻飞虱速灭威WP效果比EC好)使用技术的要求。(飞机、地面;速效、长残效)局部气象和地理条件。加工成本和市场竞争力。(缓释剂),农药剂型的命名与分类 国家标准GB/T193782003农药剂型名称及代码于2003年11月10发布,2004年4月1日实施。是参照国际标准,结合我国国情而制定的,共120个农药剂型的名称和代码。,农药剂型命名的基本原则: 以产品状态为主题词,再冠以性能和用途等;剂型名称要简练而不重复,一般为25个字;要通俗易懂,易读易记;要兼顾习惯用法;还注意与化工、医药、化妆等其它专业用语的区别。为了使农药 剂型名称科学、准确、系统、完整、便于使用,以及更好地与国际接轨,我国农药剂型名称和代码尽可能采用国际上公认的农药剂型名称、代码及FAO的农药剂型分类方法。,8GB/T193782003标准的结构,(1)原药和母药 2个(不再使用原油、原粉、母液、母粉、苯油等) (2)固体制剂 46个(可湿性粉剂、可溶性粉剂、水分散粒剂) (3)液体制剂 22个(乳油、可溶液剂、水剂、水乳剂、微乳剂) (4)种子处理剂 8个(种子处理悬浮剂、悬浮种衣剂、种子处理液剂) (5)其它制剂 42个(气雾制剂、驱避制剂、涂抹制剂、蚊帐处理剂),常见剂型代码和说明,(1)原药 原药(technical material ,TC):在制造过程中得到有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见的外来物质和任何添加物,必要时可加入少量的稳定剂。(2)母药 母药(technical concentrate ,TK):在制造过程中得到有效成分及杂质组成的最终产品,也可能含有少量必需的添加物和稀释剂,公用于配制各种制剂。,常见剂型的名称和代码,(3)可湿性粉剂 可湿性粉剂(wettable powder ,WP):可分散于水中形成稳定悬浮液的粉状制剂。(4)可溶粉剂 可溶粉剂(water soluble powder ,SP):有效成分能溶于水中形成真溶液,可含有一定量的非水溶性惰性物质的粉状制剂。(5)水分散粒剂 水分散粒剂(water dispersible granule , WG):加不后能迅速崩解并分散成悬浮的粒状制剂。 (6)可溶液剂 可溶液剂(soluble concentrate , SL):用水稀释后有效成分形成真溶液的均相液体 (7)水剂 水剂(aqueous solution , AS):有效成分及助剂的水溶液制剂。,常见剂型的名称和代码,(8)乳油 乳油(emulsifiable concentrate ,EC):用水稀释后形成乳状液的均一液体制剂。 (9)水乳剂 水乳剂(emulsion ,EW):有效成分溶于有机溶剂中,并以微小的液珠分散在连续相水中,形成非均相乳状液制剂。(10)微乳剂 微乳剂(micro-emulsion , ME):透明或半透明的均一液体,用水稀释后成微乳状液体的制剂。 (11)悬浮剂 悬浮剂(aqueous suspension concentrate , SC):非水溶性的固体有效成分与相关助剂,要水中形成高分散度的粘稠悬浮液制剂,用水稀释后使用。,常见几种剂型的比较(液体),(8)乳油(9)水乳剂(10)微乳剂(11)悬浮剂,常见几种剂型的比较(固体),筛目号数与筛孔内径对照表(我国标准筛),二、乳油加工工艺及其质量控制,管理心得,事后控制不如事中控制,事中控制不如事前控制,不要等到错误的决策造成了重大的损失才寻求弥补。即使请来了名气很大的“空降兵”,结果往往是于事无补。,1乳油的概念: 乳油(Emulsifiable Concentrate)是农药基本剂型之一,它是由原药按规定的比例溶解在有机溶剂中,再加入一定量的农药专用乳化剂而制成的均相透明油状液体;加水能形成相对稳定的乳状液。这种油状液体称为乳油。,二、乳油加工工艺及其质量控制,乳油中各组分所起的作用,()原药:起药效作用的成分。()溶剂:溶解或稀释作用。()乳化剂:将原药和有机溶剂的极微小油珠均匀分散在水中,形成相对稳定的乳状液,以满足喷雾使用的要求。(乳油倒入水中能形成相对稳定的乳状液,这是乳油的重要性质之一)。,.哪些原药可加工成乳油? 一般来说:凡是液态原药和在有机溶剂中有相当大的溶解度的固态原药,都可以加工成乳油,不管是杀虫剂、杀螨剂,还是杀菌剂或除草剂。,.乳油剂型的优缺点:优点:制剂中有效成分含量较高,贮存稳定性好,使用方便,防治效果好,加工工艺简单,设备要求不高,在整个加工过程中基本无三废。缺点:由于含有相当的易燃有机溶剂,有效成分含量高,容易发生火灾,中毒现象或产生药害。,.乳油的特性:乳化分散性:是指乳油放入水中自动乳化分散的情况,一般要求乳油倒入水中能自动形成云状分散物,徐徐向水中扩散,轻微搅动后能以细微的油珠均匀地分散在水中,形成均一的乳状液,以满足喷洒要求。乳油的乳化分散性主要取决于配制乳油的配方,其中最重要的是乳化剂品种的选择和搭配,其次是溶剂的种类和农药的品种。乳液稳定性:(上无浮油,下无沉淀)贮存稳定性好。生物活性高。(实践证明:不同剂型相同剂量,乳油的药效最好。)安全性要求严格。,.乳油的加工工艺:从乳油的概念中,我们可以看乳油主要是由三大部分组成,即:原药、溶剂、乳化剂。但在某些乳油中必要时还需加入适当的助溶剂,稳定剂和增效剂等。乳油的加工是一个物理过程,就是按照选定的配方,将原药溶解于有机溶剂中,再加入乳化剂等其它助剂,在搅拌下混合溶解,制成单相透明的液体,由此可见乳油的加工工艺比较简单,设备要求不高。,工艺流程:,配制要点:,原料检验:原药、溶剂、乳化剂检验合格后,再按照配方做小样,小样合格才能投料。投料量应小于釜容积的90%,至少不能影响搅拌,投料时,制剂中有效成分含量的计算应该比配方中规定的百分含量高0.30.5%。检查设备。投料、调制、过滤、静置沉淀。包装。,.乳油的包装: 农药乳油是有毒的有机溶剂,因此在产品的包装、贮存和运输等方面,都必须严格按照GB37961999农药包装通则,GB48382000 农药乳油包装和GB1901990 危险货物包装标志等规定进行,保证乳油产品在正常的贮运条件下,安全可靠,不受任何损伤,在两年内能正常贮存和运输。包装材料及其技术要求 内包装 主要有玻璃瓶、高密度聚乙烯氟化瓶和等效的其它材质的瓶(袋)等。包装不能被农药腐蚀,不能使农药变质或质量指标发生变化。在温度变化的条件下密封性能好,不变形。每瓶净容量不应超过1000ml,每瓶必须有标签,粘贴在瓶身中部。 外包装 按照规定选择符合国家标准的钙塑瓦楞箱(GB6980)和瓦楞纸箱(GB6543) ,内填防震材料(草套、瓦楞纸套、垫、隔板、发泡网等),每箱不超过15kg。,标志和说明 内包装标志 产品标签是内包装的标志。按规定农药乳油的产品标签应包括农药名称,有效成分及含量,剂型(应与外包装的名称,颜色相同);产品规格,净重及注册商标;农药产品标准号,品种登记号和产品生产许可证号(或批准证书号);产品毒性标志,使用说明和注意事项;产品批号,生产日期和有效期;生产厂名称,地址,邮编号,电话及等内容。在标签下边,按农药类别加一条与底边平行,不褪色的特征标志条,除草剂为绿色,杀虫剂为红色,杀菌剂为黑色,杀鼠剂为蓝色,植物生长调节剂为深黄色。,标志和说明 外包装标志 通常直接印刷在包装箱上。按规定在包装箱的两个侧面的左上角为注册商标;中上部为农药名称,剂型(应与内包装的名称,颜色相同),其字高为箱高的三分之一,字的颜色按农药类别与内包装标签下边特征标志条的颜色相同;下部为农药生产厂家名称,其字高为箱高的六分之一。包装箱的两头,上部为毒性标志及注有易燃、请勿倒置、防晒、防潮防雨等字样;中下部为净重,毛重(kg),产品批号及箱子尺寸,长宽高(mm)。,乳油的机械包装 乳油的机械化包装生产线主要由液体灌装机,封口机和贴标签机等单元机件组成,其中最重要的液体灌装机。,.乳油质量指标及其意义:,农药乳油质量控制的项目和指标,因各个国家的地域和条件不同,要求不完全一致。即是同一个国家,不同公司;或同一公司不同品种也不完全一样。概括起来,主要有下列内容和要求:,外观 应为单相透明液体;有效成分含量 应不低于规定值或范围;乳化分散性 应符合规定标准。乳液稳定性 GB/T16032001;酸/碱度 应符合规定标准;水分含量 GB/T16002001 ;热贮稳定性 应符合规定标准;冷贮稳定性 应符合规定标准;闪点 应符合贮、运安全规定;表面张力,接触角,渗透性等。,(1)乳油分散性能的测定,国内常用评价方法,日本三洋株式会社用评价方法,(2)乳液稳定性,FAO评价方法,日本三洋株式会社评价方法,1、农药可湿性粉剂的定义2、可湿性粉剂在农药制剂中的地位3、 可湿性粉剂的性能要求流动性;润湿性;分散性; 悬浮性;细度;水分;起泡性;贮藏稳定性4、可湿性粉剂的加工过程5、可湿性粉剂质量控制指标,三、可湿性粉剂加工工艺及其质量控制,1、农药可湿性粉剂的定义,可湿性粉剂是由原药、载体和填料、表面活性剂(润湿剂、分散剂)、辅助剂(稳定剂、警色剂)等组成,经混合(吸附)并粉碎得到很细的农药制剂。此种制剂在用水稀释成田间使用浓度时,能形成一种稳定的、可供喷雾的悬浮液。 一般来说,可湿性粉剂是一种农药有效成分含量较高的干制剂。在形态上,它类似于粉剂;在使用上,它类似于乳油。可湿性粉剂(Wettable Powders)顾名思义,是指可以湿法使用(即加水喷雾使用)的一种粉状制剂。由于它是用水稀释,必须具有与水容易亲和的性质(被水润湿),故名“可湿性”。日本称为水和性,并将可湿性粉剂称为“水和剂”。但又因它能分散成稳定的悬浮液,也称为可分散性粉剂(Dispersible Powders)。,2、可湿性粉剂在农药制剂中的地位,农药可湿性粉剂是农药加工制剂中历史悠久,技术比较成熟,使用方便的一种剂型,它和粉剂、乳油、粒剂一起过去被称为农药加工的四大基本剂型。 由于新剂型、环保、使用方面的限制,粉剂、颗粒剂产量下降较快,但可湿性粉剂仍能保持在原有水平,且有增加趋势。乳油国家也正在逐步限制。,3、可湿性粉剂的性能要求,可湿性粉剂产品所必须具备的性能是根据药效、使用、贮藏运输等各方面要求提出的。其主要要求是流动性、润湿性、分散性、悬浮性、低发泡性、物理和化学贮藏稳定性、细度、水分、酸碱度等。,(1)流动性: 流动性好便于生产过程中输送、包装;便于使用时容易倒出,易于称量。 影响流动性的主要因素有:载体的吸附能力、原药的含量和粘度、以及水分含量等。 表示方法: 流动数(坡度角) 。(2)润湿性: 润湿性一般是指药粉被水浸湿的能力。含义有以下两点: 指药粉倒入水中,能自然润湿扩散,不漂浮在水面; 指药剂的稀释液对植株、虫体及其它防治对象表面的润湿能力。 表示方法:润湿时间,(3)分散性: 分散性是指药粒悬浮于水中,能保持分散成细微个体粒子的能力。 分散性与悬浮性有直接关系,分散性好,悬浮性就好;反之,悬浮性就差。 可湿性粉剂要求粒度要小,而粒度越小,表面的自由能越大,就越容易发生团聚现象,从而降低悬浮能力。衡量方法:悬浮率(4)悬浮性: 是指分散的药粒在悬浮液中保持悬浮一定时间的能力。 影响悬浮率的主要因素是制剂粒径大小和粒谱宽窄,粒径越小,粒谱越窄,悬浮性越好;反之,悬浮性就越差。 对于可湿性粉剂来说,5m以下的粒子越多,悬浮性愈好。 悬浮性的表示方法:有效悬浮率、质量悬浮率、混合悬浮率。,(5)细度: 是指药粉粒子的大小。 可湿性粉剂的粒子细度是通过粉碎来完成的,任何粉碎都不可能得到均匀粒径、相同形状的粒子,而是得到一定的粒谱(即在一定范围内),不同形状的群体。在实际加工、使用中,随着技术的发展,对可湿性粉剂的悬浮率要求越来越高。(细度与悬浮率有直接关系)因此,对
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