大孔树脂柱的经验之谈.doc

1.下面这个事是我在网上找到的，我想可能有的朋友在做这些实验时也会出现这样的错误，就写出来的。该帖作者的师兄在用大孔树脂提纯中药有效成分时，直接把大孔树脂装入玻璃柱中，倒入了95%乙醇浸泡。没过一会玻璃柱炸了。因为大孔树脂在吸附液体时要溶胀，撑破了玻璃柱.玻璃碎片划破了衣服，还划伤了腿部，幸好没划到血管。所以做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀，才能装柱。2大孔树脂湿法装柱时，在玻璃柱中极易混上气泡，影响实验结果。遇到这种情况不要着急。先找一个高点的实验台，把装蒸馏水的广口瓶置于其上，用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处，玻璃柱固定于铁架台上，置于地上，这时由于不的重力作用，蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲，把树脂柱反冲起来，在水面适当高的时候，有止水夹夹住橡胶管，切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处：（1）重新下落过程中，大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。（2）由于水的存在，可完全排出树脂之间的气泡。（3）树脂沉落稳定后，可从底部放出水来，相当于对树脂床进行再一次的冲洗。3大孔树脂装好柱后，就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时，会冲起表面的树脂颗粒，使树脂柱表面形成凹形，药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸，又能对药液起过滤作用，又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3，如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时，还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急，会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗？那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后，把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上，打开止水夹，放水速度适当，这样随着水面下降，那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了。下面你就可以放心地倒入你的药液进行实验了。两种用途处理方法都一样，用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可，然后用水冲至中性就可上样。收集样品洗脱液时应考虑柱床中的“死体积”。样品处理完后用95乙醇洗脱再生即可，多次使用后若吸附效果下降，可用酸醇处理。我们以前用的树脂，如果是未经处理过的就用35的稀酸浸泡过夜，然后水洗至中性，再用35的稀碱浸泡过夜，水洗至中性，然后95的乙醇浸泡过夜，水洗至无醇味后用。一般这样处理过就可以了，从实验效果来看还可以。本文转自诺贝尔学术资源网 ,文献互助、学术交流和学术资源1、大孔吸附树脂的最大吸附量的考察：以某植物中某成分作为检测指标成分时，当树脂吸附量达到饱和时，树脂对化学物质吸附能力减弱甚至消失，此时化学成分即泄漏流出，故需要考察树脂的泄漏点，为预测树脂用量与可上柱药液量提供依据。方法：取已经处理好的大孔树脂50g（取量可根据实验条件而定），用蒸馏水装柱（300mm15mm）后，供试液以2BV/h的速度上样，药液浓度（假设为）0.5g生药/ml（根据样品处理方法计算得来），每2.0ml收集一份，薄层检视指标成分的化学成分变化。当（假设第132份开始明显表现出泄漏现象），按每份2.0ml计，总上样体积为262ml相当于131g生药量，公式：树脂吸附容量泄漏点前上柱样品体积（ml）样品浓度（g/ml）由上述结果可以得出该树脂对该植物中该成分的吸附容量，即每1g树脂最大吸附量为2.62g生药。2、另外，在换浓度进行洗脱时，在树脂当中特别容易出现气泡，影响洗脱效果。可以采用下列方法减少气泡的产生，方法：在换下个浓度时，等到前一个低浓度溶液的界面与树脂上层的距离相差25mm时，再沿着玻璃壁旋转少量的加入下一个较高浓度的溶液，这时加入量也不要太多，加510mm高就行，再重复上述操作23次后，就可以大量加入较高浓度的溶液了。本文转自诺贝尔学术资源网 ,文献互助、学术交流和学术资源大孔吸附树脂使用注意事项1)含水70%左右，湿态0以上保存。严防冬季将球体冻裂。2)物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266。3)树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的予处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂予处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时，然后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。4)生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。5) 树脂强化再生方法在容器内加入高于树脂层10cm的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗通柱，在用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱，然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性，备用。本文转自诺贝尔学术资源网 ,文献互助、学术交流和学术资源今天装了大孔树脂，其实装过以此之后就觉得很简单，但是没装过则觉得好像很难似的。我这几天在网站上看了不少关于大孔树脂的使用方法，怎么酸洗，碱洗，醇洗，水洗，但是还是不会装。我买的大孔树脂是处理好的了，所以可以直接上柱。但我不放心，取了一点，用95醇洗了下，再加水到95醇中，没出现浑浊，可以放心使用了。上面是大孔树脂。柱子绑好，下面要放纱布包的玻璃珠。然后，将大孔树脂倒在桶中，再倒水进去，搅了之后到入柱子中，一点一点倒，开始要慢点，防止水把玻璃珠歪，导致大孔树脂流到外面。可以预先