浸渍法制备PdAl2O3催化剂.doc

山 西 大 学综 合 化 学 实 验 报 告实 验 名 称 浸渍法制备Pd/-Al2O3催化剂 学院化学化工学院学生姓名 ddd 专业 化学 学号 4444 年级 2009 指导教师 王永钊 二一二年 5月11日浸渍法制备Pd/-Al2O3催化剂 姓名：tttt 学号：jikij 专业：化学（山西大学 化学化工学院， 山西 太原 030006）摘要： 用等体积浸渍法，预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的Pd溶液与蒸馏水的量，经干燥，焙烧，还原制备 Pd/-Al2O3 催化剂，此催化剂为银灰色蛋壳型。关键词：浸渍法 Pd/-Al2O3 催化剂引言: 固体催化剂的制备方法很多。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。本次实验使用等体积浸渍法制备 Pd/-Al2O3 催化剂，使学生了解并掌握催化剂制备的基本原理与简单操作。 浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。而等体积浸渍法，能较便捷的得出所需净渍液的大概体积，由此可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。此方法预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量。 用浸渍法制备催化剂时，毛细管中浸渍液所含的溶质在干燥过程中会发生迁移，造成活性组分的不均匀分布。这时由于在缓慢干燥过程中，热量从颗粒外部传递到其内部，颗粒外部总是先达到液体的蒸发温度，因而孔口部分先蒸发使一部分溶质析出，由于毛细管上升现象，含有活性组分的溶液不断地从毛细管内部上升到孔口，并随溶剂的蒸发溶质不断地析出，活性组分就会向表层集中，留在孔内的活性组分减少。因此，为了减少干燥过程中溶质的迁移，常采用快速干燥法，使溶质迅速析出。有时也可采用稀溶液多次浸渍法来改善。 浸渍完全后再经干燥，焙烧处理得到催化剂产物。实验部分1、实验步骤1.1实验试剂与仪器1.1.1 试剂：-Al2O3小球，蒸馏水，Pd9.6 mg/mL溶液1.1.2 仪器：坩埚，玻璃棒，移液管(1ml)，洗耳球，小量筒（10ml)，烘箱，马弗炉1.2具体操作方法 1.2.1 载体吸入溶液能力试验 称取三份1.0 g的 40-60 目-Al2O3小球，逐步滴加蒸馏水，正好使载体吸附饱和，记录加入量 v1、v2 和v3 ml，并求出平均加入量 v。 1.2.2 计算出制备 0.5%Pd/Al2O3 催化剂（载体为 1 g）所需 Pd9.6 mg/mL溶液的体积 v4： V4= 0.5%1/（1-0.5%)1000/9.61.2.3 等体积溶液浸渍 再称取 1.0 g 40-60 目的-Al2O3 小球，移取所需量(v4)的 PdCl2 溶液和(v-v4)的蒸馏水水混合均匀，总体积为 v（达到等量浸渍的目的）, 将该溶液一次倒入已称好的 Al2O3 载体上，并不断搅拌，载体正好被完全浸渍，放置 0.5 h。 1.2.4 干燥，焙烧 将上述催化剂放入干燥箱 80 干燥1.5 h，120 干燥 2 h，然后置于马弗炉中以升温至480 ，焙烧 2 h。1.2.5 收集产物，装瓶密封储存。2实验结果2.1数据处理 2.1.1 记录载体吸入溶液能力试验消耗的体积，并求出平均值： 载体编号 载体质量（g）消耗体积（ml） 吸入能力（ml/g）平均值11.00090.790.7830.76321.00000.750.75031.00070.760.6552. 1.2 制备0.5%Pd/-Al2O3催化剂：载体质量（g）需Pd溶液体积（ml） 需消耗水体积（ml）1.00020.5240.2432.2实验产物实验最后得到银灰色产物。3讨论 3.1 本实验用等体积浸渍法制备催化剂，这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。 3.2 深刻体会载体吸附饱和的状态，实验时逐滴滴加溶液，搅拌均匀再观察载体是否吸附饱和。 3.3 正确计算出制备Pd/-Al2O3所需要的PdCl2溶液的体积。 3.4 制备 0.5%Pd/Al2O3 催化剂时，应将该溶液一次倒入已称好的 Al2O3 载体上，并不断搅拌，至载体正好被完全浸渍后，需放置 0.5 h，以便Pd/Al2O3完全渗透载体。 3.5 将所制备催化剂放入干燥箱 80 干燥时需不时搅拌。 3.6 马弗炉使用完后不能立即打开，要等温度降至300，先打开一小缝，待温度再下降一定程度后打开降温，降温后再取产品，观察产物颜色为银灰色，掰开发现此催化剂为蛋壳型。参考文献1. 黄仲涛 编，工业催化，化学工业出版社，2003 2. 张继光 编，催化剂制备过程技术，中国石化出版社，2006 3. 朱洪法 刘丽芝 编， 催化剂制备及应用技术，中国石化出版社，20114. 中国石油化工集团公司人事部 中国石油天然气集团公司人事服务中心 编，催化剂制造工，中国石化出版社，20115. 中国石油天然气集团公司 中国石油化工集团公司 编，催化剂与添加剂 中国石化出版社，20086. 辛勤 编，固体催化剂研究方法 ，科学出版社，20047. 闵恩泽 编，工业催化剂的研制与开发 ，中国石化出版社，19968. 唐新硕 编，催化剂设计，浙江大学出版社，2010 Repare the Pd/-Al2O3 catalyst by immersion methodName：Zhai Xiaoqian Student Id:2009296075 Professional: chemical(Shanxi university Chemical engineering, Shanxi Taiyuan 030006)Abstract :With the incipient wetness impregnation method, pre-determination of the ability ofthe carrier inhalation solution, then add just so that the carrier is completelyimpregnated with the amount of