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文档简介

文献题目:聚酰胺酰亚胺漆及漆包线的研制作者单位:凌春华(上海电缆研究所,上海) 雷震寰(山东大学,物理与微电子学院,山东,济南)作者简介:雷震寰, 男,安徽人,山东大学物理与微电子学院教授,享受国务院颁发的政府特殊津贴,曾获国家科技进步三等奖、电子部科技成果一等奖、国家教委科技进步二等奖等多项奖励,主要从事离子源、离子束刻蚀技术及设备、反台晶体谐振器和振荡器的研究。 凌春华,男,教授级高工,中国电工技术学会绝缘专委会委员.主要从事耐高温、变频电机用特种电磁线及漆的科研开发工作,曾获机械部科技进步一等奖、三等奖各1项,现享受国家突出贡献政府津贴。1.酰氯法合成聚酰胺酰亚胺1.1缩聚 以二甲基乙酰胺为主溶剂,二甲基苯为稀释剂,依次加入磨细的4,4 二氨基二苯醚,溶解后在冰水浴中加入磨细的1,2,4偏苯三甲酸酐酰氯。 1.2脱HCl1.2.1析出洗涤法将1.1反应中的产物稀释至加氏粘度5s以下,在2Kg/cm2的压力下喷入蒸馏水中,树脂粉末悬浮于水中,过滤洗涤干燥烘干即可。1.2.2中和法在1.1中的产物中加入预冷的环氧乙烷和乙二醇乙醚,搅拌即可脱氯。1.3生成漆膜(在漆涂制过程中高温闭环脱水)2.合成工艺分析2.1缩聚克分子比(即摩尔比) 缩聚反应中,二胺与酐酰氯的克分子比理论上为(越接近1,反应越完全,聚合物分子量越大),对二胺、酐酰氯用不同的比例反应 结论:酐酰氯过量时,制出的漆包线老化性能不好,若二胺略微过量,漆包线性能尚可。2.2溶剂的水分和配比 酐酰氯与水反应活性很强,若溶剂中水分较多,会影响缩聚反应的克分子比。 结果:聚合物分子量和粘度降低,导致漆膜性能下降(因此此反应要严格控制溶剂的水分及反映器 皿的干燥程度) 工业生产解决方法:为降低成本,可在主溶剂二甲基乙酰胺加一部分稀释剂二甲苯(用量不超过30%,否则漆会发生混浊)2.3反应温度 该缩聚反应是放热反应,反应温度对缩聚速度和树脂溶液粘度影响很大,反应温度越高,树脂溶液粘度越小。粘度影响漆包线的耐刮性。 结论:反应温度控制在40。C以下比较好。2.4反应浓度 实验证明:浓度对缩聚反应也有很大的影响。如果反应浓度太小,树脂浓度增加缓慢,而且周围环境对它的影响也很大,最终导致树脂粘度较低。如浓度太高,则反应剧烈,粘度增加迅速,有时甚至出现胶状或小块。解决方法:经实验,浓度选择在25%为宜,这样反应稳定、容易控制,而且有利于反应时粘度的提高,树脂性能比较好。2.5两种脱氯化氢法的比较 析出洗涤法:优点:便于运输和长期储存 缺点:在涂制漆包线前需要再次用二甲基乙酰胺溶解,因此工序繁杂,成本高。 中和法:优点:成本较低,操作简单 缺点:贮存性差,需要在5。C以下才能长期贮存。3.漆包线涂制工艺及性能3.1漆包线涂制:漆包机:立式和卧式(一般大规格的漆包圆线和漆包扁线均在立式漆包机上涂制)涂制方式:模具法和毛毡法。两种涂制方式相比较,模具法的优点较为突出,漆膜厚度均匀性保持持久,各项性能可靠,且适宜高速生产。涂制聚酰胺酰亚胺漆包线炉温度较低(原因:脱水闭环的亚胺环的数量少【与聚酰亚胺相比】,防止酰胺键裂解)3.2绝缘漆的性能3.2.1耐热性:聚酰胺酰亚胺漆包线长寿命使用的温度为200。C3.2.2弹性:聚酰胺酰亚胺与缩醛和聚酯漆相比有较好的弹性。3.2.3电气性能:聚酰胺酰亚胺漆包线与聚酯和缩醛漆比较其击穿电压下降小。3.2.4耐刮性:聚酰胺酰亚胺漆包线的耐刮性相较缩醛和聚酯漆较优。想法:该性能的比较的种类较少且实验的环境【温度34,湿度74%,最大负荷1Kg】耐刮性的数据可靠性不强。但是我们的课题解决的是由于摩擦使漆膜破损,我们可以从提高漆膜的耐刮性可弹性上来考虑。3.2.5耐氟利昂及化学药品性:具有优良的耐氟利昂性和在常温下耐有机溶剂腐蚀,以及耐酸碱性。(有如下数据:常温在氟利昂 -22中泡30天125。C,80公斤/厘米2 的氟利昂 -22中放置7天,上述两种情况漆膜的外观良好,机械性能变化很小。)想法:这组数据可看出其具有优良的耐氟利昂性,实验条件苛刻数据可靠性较强。就单从耐氟利昂方面来讲,PAI为本体的漆是很好的选择。3.2.6特别环境高真空,高温,超低温,高能辐射及消毒剂的作用会使漆包线高分子膜发生交联和裂解使其性能下降,但是国内外对所有漆包线的筛选,认为聚酰亚胺和聚酰胺酰亚胺的漆包线的适应性是最好的。在这份资料中,不属于这文献的内容中提到说使用溶解性能优异,能大幅降低漆液粘度的混合溶剂使漆基能分布均匀,可以提高漆膜的耐刮性。小组讨论情况四、文献收获了解到理论上用酰氯制备聚酰胺酰亚胺的合成原理和简单的工艺分析,在没有添加任何助剂和填料的基础上得到的聚酰胺酰亚胺漆的长寿命使用温度为200。C左右,具有优良的耐氟利昂和一般化学药品性 ,但是在耐温方面与我们课题要求还有很大的距离,本篇文献给我们一个启示我们可以提高漆膜耐刮性和弹性来辅助的解决润滑性,文献中提到可以用能大幅降低漆液粘度的混合溶剂使漆基能分布均匀,可以提高漆膜的耐刮性,还有就是涂制过程中漆膜内有气泡可能也会影响其表面的润滑,这样还可以减少溶剂的用量,总的来说这篇文献没有很明确的导向性。五、目前的疑问我们没有厂家的一些指标的量化数据,在读文献的时候无法进行对比,不能对数据有较好的把握,会扩大范围。六、遇到的困难我们读到的这篇文献比较偏理论而且文献中没有提到任何的助剂和填料,期长寿命工作的温度只有200。C左右,而且没有提到摩擦等问题;我们对PI这一类化合物的其他制备方法和性能的了解还不是很深入。七、下一步工作主要还是一读文献为主,增加对PI化合物和相关的助剂的了解;对换本体和加助剂这两条线,就现有的资料都显示了PI类化合物在这方面更强的优越性,所以我们认为更倾向于以PI类化合物为本体加助剂或改性,换本体难度可能比较大,如果老

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