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文档简介
过氧乙酸的测定 过氧乙酸又叫过醋酸 是过氧化氢 醋酸与微量硫酸的混合水溶液 过氧乙酸对细菌繁殖体 芽孢 真菌 病毒都具有高度杀灭效果 是一种广谱 高效 速效的杀菌剂 1 实验原理 在酸性条件下 过氧乙酸中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定 然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量 2KMnO4 3H2SO4 5H2O22MnSO4 K2SO4 5O2 8H2O2KI 2H2SO4 CH3COOOH2KHSO4 I2 CH3COOH H2OI2 2Na2S2O32NaI Na2S4O6 2 仪器和试剂 氧化还原滴定的基本仪器碘量瓶 棕色滴定管硫酸溶液1 9 碘化钾溶液100g L 硫酸锰溶液100g L 钼酸铵溶液30g L 高锰酸钾标准溶液C 1 5KMnO4 0 1mol L 硫代硫酸钠标准溶液 NaS2O3 0 1mol L 淀粉指示剂10g L 3 操作步骤 因为H2O2也有强的氧化性 对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去 1 样品的预处理 高锰酸钾的配制与标定 用基准物质草酸钠进行标定 2MnO41 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O 硫代硫酸钠标准溶液的标定 称取重铬酸钾Mg 溶解 加入碘化钾溶液 溶液有I2析出 加入淀粉指示剂 配制好的硫代硫酸钠滴定析出I2的溶液 终点蓝色褪去 记下体积 2 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 称取m1g硫代硫酸钠 溶解配成溶液后用重铬酸钾基准物质进行标定 碘化钾溶液与重铬酸钾反应析出I2 再以淀粉为指示剂用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定 Cr2O72 6I 14H 2Cr2 3I2 7H2OI2 2S2O32 2I S4O62 溶解硫酸 硫酸锰 将溶液装入碘量瓶中 加入高锰酸钾标准溶液 溶液 稳定的浅粉色 加入碘化钾 钼酸铵用硫代硫酸钠滴定 溶液 呈淡黄色 溶液 呈蓝色 加入淀粉指示剂 称取样品mg 2 样品的配制与测定 称取约mg试样 精确至0 0001g 置于预先盛有50mL水 5mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4 的碘量瓶中 摇匀 用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色 随即加入VmL碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液 轻轻摇匀 于暗处放置5 10min 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 接近终点时 溶液呈淡黄色 加入1mL淀粉指示液 继续滴定至蓝色消失 并保持30s不变为终点 记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数V 滴定操作图 滴定过程中颜色的判定 4 结果计算 式中 X 过氧乙酸的质量分数 V 消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶
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