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文档简介
间歇反应釜单元 09工业分析与检验二组 反应釜示意图 反应釜的用途及特点 1 反应釜的广义理解即有物理或化学反应的不锈钢容器 通过对容器的结构设计与参数配置 实现工艺要求的加热 蒸发 冷却及低高速的混配功能 随之反应过程中的压力要求对容器的设计要求也不尽相同 生产必须严格按照相应的标准加工 检测并试运行 不锈钢反应釜根据不同的生产工艺 操作条件等不尽相同 反应釜的设计结构及参数不同 即反应釜的结构样式不同 属于非标的容器设备 2 不锈钢反应釜广泛应用于石油 化工 橡胶 农药 染料 医药 食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究 用来完成水解 中和 结晶 蒸馏 蒸发 储存 氢化 烃化 聚合 缩合 加热混配 恒温反应等工艺过程的容器 反应釜的应用 反应釜广泛应用于石油 化工 橡胶 农药 染料 医药 食品 用来完成硫化 硝化 氢化 烃化 聚合 缩合等工艺过程的压力容器 例如反应器 反应锅 分解锅 聚合釜等 材质一般有碳锰钢 不锈钢 锆 镍基 哈氏 蒙乃尔 因康镍 合金及其它复合材料 3 反应釜是综合反应容器 根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计 从开始的进料 反应 出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤 对反应过程中的温度 压力 力学控制 搅拌 鼓风等 反应物 产物浓度等重要参数进行严格的调控 4 反应釜材质一般有碳锰钢 不锈钢 锆 镍基 哈氏 蒙乃尔 合金及其它复合材料 反应釜可采用SUS304 SUS316L等不锈钢材料制造 搅拌器有锚式 框式 桨式 涡轮式 刮板式 组合式 转动机构可采用摆线针轮减速机 无级变速减速机或变频调速等 可满足各种物料的特殊反应要求 密封装置可采用机械密封 填料密封等密封结构 加热 冷却可采用夹套 半管 盘管 米勒板等结构 加热方式有蒸汽 电加热 导热油 以满足耐酸 耐高温 耐磨损 抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要 可根据用户工艺要求进行设计 制造 反应釜的类型 1 不锈钢反应釜2 搪玻璃反应釜3 磁力搅拌反应釜4 不饱和聚酯树脂全套设备5 蒸汽反应釜6 电加热反应釜 操作方式 操作方式釜式反应器按操作方式可分为 间歇釜式反应器 或称间歇釜 操作灵活 易于适应不同操作条件和产品品种 适用于小批量 多品种 反应时间较长的产品生产 间歇釜的缺点是 需有装料和卸料等辅助操作 产品质量也不易稳定 但有些反应过程 如一些发酵反应和聚合反应 实现连续生产尚有困难 至今还采用间歇釜 操作方式 连续釜式反应器 或称连续釜 可避免间歇釜的缺点 但搅拌作用会造成釜内流体的返混 在搅拌剧烈 液体粘度较低或平均停留时间较长的场合 釜内物料流型可视作全混流 反应釜相应地称作全混釜 在要求转化率高或有串联副反应的场合 釜式反应器中的返混现象是不利因素 此时可采用多釜串联反应器 以减小返混的不利影响 并可分釜控制反应条件 半连续釜式反应器 指一种原料一次加入 另一种原料连续加入的反应器 其特性介于间歇釜和连续釜之间 间歇反应釜工艺说明 间歇反应在助剂 制药 染料等行业的生产过程中很常见 本工艺过程的产品 2 巯基苯并噻唑 就是橡胶制品硫化促进剂DM 2 2 二硫代苯并噻唑 的中间产品 它本身也是硫化促进剂 但活性不如DM 全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序 考虑到突出重点 将备料工序略去 则缩合工序共有三种原料 多硫化钠 Na2Sn 邻硝基氯苯 C6H4CLNO2 及二硫化碳 CS2 主反应如下 2C6H4NCLO2 Na2Sn C12H8N2S2O4 2NaCL n 2 S C12H8N2S2O4 2CS2 2H2O 3Na2Sn 2C7H4NS2Na 2H2S 3Na2S2O3 3n 4 S 副反应如下 C6H4NCLO2 Na2Sn H2O C6H6NCL Na2S2O3 S 工艺流程 来自备料工序的CS2 C6H4CLNO2 Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中 经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中 釜温由夹套中的蒸汽 冷却水及蛇管中的冷却水控制 设有分程控制TIC101 只控制冷却水 通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度 来获得较高的收率及确保反应过程安全 在本工艺流程中 主反应的活化能要比副反应的活化能要高 因此升温后更利于反应收率 在90 的时候 主反应和副反应的速度比较接近因此 要尽量延长反应温度在90 以上时的时间 以获得更多的主反应产物 设备一览 R01 间歇反应釜VX01 CS2计量罐VX02 邻硝基氯苯计量罐VX03 Na2Sn沉淀罐PUMP1 离心泵 开车操作规程 备料过程进料开车阶段反应过程控制 备料过程 1 向沉淀罐VX03进料 Na2Sn 开阀门V9 向罐VX03充液 VX03液位接近3 60米时 关小V9 至3 60米时关闭V9 静置4分钟 实际4小时 备用 2 向计量罐VX01进料 CS2 开放空阀门V2 开溢流阀门V3 开进料阀V1 开度约为50 向罐VX01充液 液位接近1 4米时 可关小V1 溢流标志变绿后 迅速关闭V1 待溢流标志再度变红后 可关闭溢流阀V3 3 向计量罐VX02进料 邻硝基氯苯 开放空阀门V6 开溢流阀门V7 开进料阀V5 开度约为50 向罐VX01充液 液位接近1 2米时 可关小V5 溢流标志变绿后 迅速关闭V5 待溢流标志再度变红后 可关闭溢流阀V7 进料 1 微开放空阀V12 准备进料 2 从VX03中向反应器RX01中进料 Na2Sn 打开泵前阀V10 向进料泵PUM1中充液 打开进料泵PUM1 打开泵后阀V11 向RX01中进料 至液位小于0 1米时停止进料 关泵后阀V11 关泵PUM1 关泵前阀V10 3 从VX01中向反应器RX01中进料 CS2 检查放空阀V2开放 打开进料阀V4向RX01中进料 待进料完毕后关闭V4 4 从VX02中向反应器RX01中进料 邻硝基氯苯 检查放空阀V6开放 打开进料阀V8向RX01中进料 待进料完毕后关闭V8 5 进料完毕后关闭放空阀V12 开车阶段 1 检查放空阀V12 进料阀V4 V8 V11是否关闭 打开联锁控制 2 开启反应釜搅拌电机M1 3 适当打开夹套蒸汽加热阀V19 观察反应釜内温度和压力上升情况 保持适当的升温速度 4 控制反应温度直至反应结束 反应过程控制 1 当温度升至55 65 左右关闭V19 停止通蒸汽加热 2 当温度升至70 80 左右时微开TIC101 冷却水阀V22 V23 控制升温速度 3 当温度升至110 以上时 是反应剧烈的阶段 应小心加以控制 防止超温 当温度难以控制时 打开高压水阀V20 并可关闭搅拌器M1以使反应降速 当压力过高时 可微开放空阀V12以降低气压 但放空会使CS2损失 污染大气 4 反应温度大于128 时 相当于压力超过8atm 已处于事故状态 如联锁开关处于 on 的状态 联锁起动 开高压冷却水阀 关搅拌器 关加热蒸汽阀 5 压力超过15atm 相当于温度大于160 反应釜安全阀作用 停车操作规程 1 打开放空阀V12约5 10S 放掉釜内残存的可燃气体 关闭V12 2 向釜内通增压蒸汽 打开蒸汽总阀V15 打开蒸汽加压阀V13给釜内升压 使釜内气压高于4个大气压 3 打开蒸汽预热阀V14片刻 4 打开出料阀门V16出料 5 出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫 6 关闭出料阀V16 尽快关闭 超过1分钟不关闭将不能得分 7 关闭蒸汽阀V15 三 事故设置一览下列事故处理操作仅供参考 具体操作以评分系统为准 1 超温 压 事故缘由 反应釜超温 超压 隐象 温度大于128 气压大于8atm 处理 1 开大冷却水 打开高压冷却水阀V20 2 封闭搅拌器PUM1 使反应快度降落 3 假如气压超过12atm 打开放空阀V12 2 搅拌器M1停转缘由 搅拌器坏 景象 反应速度逐步降落为低值 产物浓度变更迟缓 处置 结束操做 出料维建 3 冷却水阀V22 V23卡住 梗塞 缘由 蛇管冷却水阀V22卡 隐象 开大冷却水阀对于控制反应釜温度无作用 且出心温度稳步上升处置 开冷却水旁道阀V17调理 4 出料管梗塞本因 出料管硫磺解晶 堵住出料管 现象 出料时 内气压较高 但釜内液位降低很缓 处理 开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上 仿真中采取 搭下出料管用火焚化硫磺 或者调换管段及阀门 5 测温电阻连线故障本因 测温电阻连线续 现象 温度显示放零 处置
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