气相色谱质谱联用实验ppt课件.ppt

果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测 指导老师 王海凤农业分析测试中心 Tianjinagriculturaluniversity 研究现状 农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测 正向着分析种类越来越多 检测限越来越低 分析速度越来越快的方向发展 样品前处理技术传统的提取方法有浸泡提取 振荡提取 组织捣碎 索氏提取等 目前发展新的技术主要有超声波提取 超临界流体萃取 微波萃取 固相微萃取及加速溶剂萃取等检测技术目前样品检测主要有气相色谱法 GC 高效液相色谱 HPLC 气相色谱 质谱联用法 GC MS 液相色谱 串联质谱法 LC MS MS 以及超高效液相色谱 串联质谱法 UPLC MS MS 薄层色谱扫描法 TLC 2 Tianjinagriculturaluniversity 实验目的 原理 所用仪器设备 试剂 实验步骤 结果分析 第一部分 第二部分 第三部分 主要内容 3 Tianjinagriculturaluniversity 一 实验目的 1 了解气相色谱质谱联用仪 GC MS 结构 操作 2 熟悉样品前处理方法 3 利用GC MS检测蔬菜 水果中的有机磷农药残留 4 Tianjinagriculturaluniversity 二 实验原理 样品经乙腈均质提取 过萃取柱净化 洗脱液浓缩并溶解定容后 进GC MS测定 5 Tianjinagriculturaluniversity 三 实验仪器 试剂 气相色谱 质谱联用仪 Agilent7890A 5975C 可调高速电动匀浆机 FSH 2型 氮吹仪 MTN 2800W型 漩涡混合器 QL 901型 食物调理机 JYL C020丙酮 色谱纯 乙腈 色谱纯 氯化钠 分析纯 农药混合标准溶液 6 Tianjinagriculturaluniversity 四 实验步骤 以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留 以气相色谱 质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留 7 Tianjinagriculturaluniversity 1 气相色谱 质谱条件的选择 气相 质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化 气相部分主要在柱温及分流 不分流方式 以使气相色谱达到很好的分离效果 便于样品的测定 为提高灵敏度 降低干扰 采用选择离子模式 SIM 对农药进行定量 每种农药选择3 4个特征离子 其中一个离子用于定量 8 Tianjinagriculturaluniversity 2 标准曲线的制作 用10 0 g mL的储备液配制成0 05 0 10 0 20 0 40 1 00 g mL的标准工作液 按选定的色谱 质谱条件 用选择离子扫描 以响应值为纵坐标 浓度为横坐标 9 Tianjinagriculturaluniversity 3 样品前处理及测定 10 Tianjinagriculturaluniversity 开机操作步骤 1 右旋载气钢瓶 N2 控制阀 打开气源 右侧为主表 左侧为分压表 右旋打开至分压表显示0 5Mpa 2 打开7890GC 5975MSD电源 等待仪器自检完毕 3 打开计算机 在桌面双击 Instrument 1 图标 进入MSD化学工作站 11 Tianjinagriculturaluniversity 4 调谐 视图 调谐与真空控制 自动调谐 调谐结果自动打印 调谐评估 调谐结果 右上角MS四级杆150高真空1 68e 05 负值才对 69 219 502找到峰空气 水检查 数值越小越好报告结尾会显示 通过 确定 即表示调谐通过 注意 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行 若仪器长时间未开机 为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时 首先确认打印机与电脑已连好并处于联机状态 调谐过程约3 5min 并将调谐结果由打印机输出 12 Tianjinagriculturaluniversity 仪器控制软件操作步骤 1 样品采集方法的编辑 方法 编辑完整方法 选中 方法信息 和 仪器 采集 确定 编辑方法的注释 可不填 确定 质谱进样方式选择 GC 进样方式选中 手动 自动 质谱前打 注意 老化柱子时不打 确定 设置GC具体参数 确定 GC检测器数据 默认 确定 设置MS调谐文件 atune u 确定 MS参数框 溶剂延迟 13 Tianjinagriculturaluniversity 溶剂峰一般较大 若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图谱不漂亮 选择采集模式 Scan为全扫描用于定性分析 SIM为离子扫描用于定量分析 扫描参数 定性时设定离子扫描范围一般可设为50 500m z 定量时则需设置该物质的主要离子 三个离子就够 确定 保存方法路径 14 Tianjinagriculturaluniversity 2 数据采集 手动进样 方法 仪器控制 界面下 待 设定和查看GC参数 右上角红灯变绿 界面下进样口 柱温 检测器温度达到预设值 表示 机器就绪 等待进样 红灯是未就绪 绿灯是就绪 蓝灯为进行中 单击 输入样品文件保存路径 一般以日期命名 和样品名称 D为扩展名 单击 将进样针迅速 15 Tianjinagriculturaluniversity 穿过前进样口和隔垫 进入衬管中再迅速推出气体 Start 将进样针迅速抽出 即完成一次数据采集 另外 打开 调用 方法 保存方法 编辑完整的方法 设定和查看四级杆参数 3 机器控制面板上 ServiceMode Enter 可查看进样次数 16 Tianjinagriculturaluniversity 关机操作步骤