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文档简介

热重分析法 TG 硕研09 6隋鹏 一 热重分析的定义 热重法 TG 又称热失重法 是在程序控温下 测量物质的质量随温度 或时间 的变化关系的一种热分析技术 用数学表达式为 热重法通常有动态 升温 和静态 恒温 之分 但通常是在等速升温条件下进行 二 热重法的原理 物质在温度作用下 随温度的升高 会产生相应的变化 如水分蒸发 失去结晶水 低分子易挥发物的逸出 物质的分解氧化等 将物质的质量变化和温度变化的信息记录下来 就得到了物质的质量温度曲线 即热重曲线 热重曲线纵坐标表示重量 mg 向下表示重量减少 向上表示重量增加 横坐标表示温度T 或K 有时也可用时间t 从左向右表示T或t增加 三 热重法的试样要求 适于热重分析的试样的特点 1 要在反应中有质量变化 2 是不同的样品组成 质量变化的大小不同 热重法测定 试样量要少 一般2 5mg 一方面是因为仪器天平灵敏度很高 可达0 1 g 另一方面如果试样量多 传质阻力越大 试样内部温度梯度大 甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温 使TG曲线发生变化 粒度也是越细越好 尽可能将试样铺平 如粒度大 会使分解反应移向高温 四 影响TG数据的因素 仪器因素a 震动 b 挥发物的冷凝 c 浮力 实验条件a 样品状况 b 试样皿 c 气氛种类 d 升温速率 五 热重分析法的应用 聚合物热稳定性的评价组成的剖析a添加剂的分析b共聚物和共混物的分析用热重法研究聚合物固化 六 TG曲线的处理和计算 TG曲线关键温度表示法 A 起始分解温度 B 外延起始温度 C 外延终止温度 D 终止温度 E 分解5 的温度 F 分解10 的温度 G 分解50 的温度 TG曲线失重量表示方法及曲线图 增重量表示方法及曲线图 PVC PMMA PE PTFE PI五种聚合物的热重曲线 在比较热稳定性时 除了失重的温度外 还需比较失重速率 乙烯
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