纳米科技概论课件第四章.ppt

纳米粉体是我们首先碰到的纳米材料 对这类材料的测试主要是在常规技术上发展起来的 一 粒度的表征 粒度是指粉体粒子大小的量度 粒度的表征是对粒子大小的表征 包括平均直径和粒度分布的表征 一 粒度的表征 1 粒子的平均粒径 若粒子是球形 球形直径就是粒径 若纳米粉体是由粒径为d1 d2 d3 dn的粒子所组成的集合体 表征粒度的物理量应为体系平均粒径 粒子的尺寸用粒径来表示 若粒子不是球形 用等效球体的直径来表示 一 粒度的表征 1 粒子的平均粒径 一 粒度的表征 1 粒子的平均粒径 粒度分布可用正态分布方程来表示 一 粒度的表征 2 粒度分布的表征 百分率曲线 又称频率曲线 是指在颗粒群中 颗粒的当量直径为某一直径数值出现的概率 一 粒度的表征 常用众数直径 中位径等参量来描述粒度分布 众数直径是指颗粒出现最多的粒度值 即相对百分率曲线的最高峰值 2 粒度分布的表征 一 粒度的表征 常用众数直径 中位径等参量来描述粒度分布 中位径d50是指在占颗粒总量50 的粒子所对应的粒子直径 2 粒度分布的表征 二 粒度及表面形状测量技术 传统测试技术中 在10nm以下范围内仅有电子显微镜法和光子相关谱法 PCS 可用 纳米尺度 二 粒度及表面形状测量技术 1 电子显微镜测试 光的衍射现象严重地限制了光学显微镜的分辨本领 以可见光照明的显微镜最大的分辨率约为300nm左右 其放大倍率设计为1000 1500倍已是极限 再提高已无意义 利用在真空中高速运动的电子流代替光线来作为显微镜的照明 其波长约为可见光的十万分之一 分辨率大大提高 二 粒度及表面形状测量技术 1 电子显微镜测试 电子显微镜包括扫描电镜和透射电镜 透射电镜测试范围已达到1nm 最高达0 3nm 测试方法的核心在制出电镜适用的样品 二 粒度及表面形状测量技术 1 电子显微镜测试 测量电镜照片上微粒的粒径就达到了粉体粒度测试的目的 测量球体粒径的个数参考表4 1所列情况而定 二 粒度及表面形状测量技术 1 电子显微镜测试 扫描电镜制样复杂一些 且分辨率较透射电镜低 但扫描电镜显微像立体性更好一些 便于观察分析 二 粒度及表面形状测量技术 2 激光光散射法 原理 当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时 粉体粒子对单色光会产生散射 光散射的模式由粒子尺寸d和单色入射光的波长 所决定 1 当d 时 属于夫琅禾费衍射 如果把所测颗粒都等效为球体 当激光照射到粒子表面时发生散射 粒子越小 散射角越大 测量散射角 即可得到粒子的平均粒径 粒度分布及比表面积 二 粒度及表面形状测量技术 2 激光光散射法 原理 当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时 粉体粒子对单色光会产生散射 光散射的模式由粒子尺寸d和单色入射光的波长 所决定 2 当d 时 属Rayleight Gans Mie散射 因为悬浮液中粒子处于不断的热运动 布朗运动 散射光的强度会随着粒子的运动而形成运动斑纹 二 粒度及表面形状测量技术 2 激光光散射法 原理 当单色光通过以超细粉体为分散相的悬浮液时 粉体粒子对单色光会产生散射 光散射的模式由粒子尺寸d和单色入射光的波长 所决定 2 悬浮液内分散相的粒子大 则移动慢 散射光光强的波动速率也慢 反之 小粒子移动的快 光强变化的速率也快 通过测量光强随时间的变化 可以获知悬浮液内颗粒尺寸的分布情况 三 粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪 将纳米微粒表面修饰后溶解于水中 形成极性液体 所有在极性液体内的粒子都会由于表面分子的离子化 离子的选择吸附 离解与交换而产生表面电荷 大部分物质的粒子在水中带负表面电荷 但整个溶液是电中性的 故还应当有等量的反离子存在 粒子表面吸附的离子和溶液中的反离子构成了双电层 三 粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪 距粒子表面越近 反离子的浓度越高 直到带负电荷的粒子的负电荷电场力所不及的距离时 反离子的浓度为0 这样粒子的表面及那些反离子就构成了扩散双电层 如果施加一个外电场 带电粒子就会向极性相反的电极移动 此时不单单是这个纳米粒子 同时还有一层牢牢地附在粒子表面的液体随其运动 这个过程称为电泳 三 粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪 此滑动界面 粒子外吸附着液体与溶液间的界面 与溶液内部的电位差称为Zeta电势 Zeta电势与溶液内的电解质的浓度 粒子吸附的离子的浓度均有关系 带电粒子在外电场作用下移动速度与Zeta电位密切相关 三 粒子表面电性能测量及Zeta电泳仪 可以通过测量粒子在外加电场中的移动速度而得到Zeta电势 目前常用的电泳仪都是用这个方法设计的 它不仅可以测得Zeta电势值 还可以通过粒子移动的方向判断粒子所带电性 这对研究