《环境化学实验》指导书(环科+环工)16学时.doc

实验一 不同水域水碱度的分析实验项目性质：设计性实验所属课程名称：环境化学及实验实验计划学时： 4学时水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成成分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学成分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并做出解释。1. 方法的选择用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，他不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。2. 样品保存样品采集后应在4保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。实验目的：1.了解不同水域水碱度的意义2. 熟悉设计实验的过程3. 掌握滴定法测定水碱度的方法实验步骤：1.实验用水分别为：湖泊水、景观用水、绿化灌溉用水、浑河水、锅炉水、雨水、自来水等，根据季节特点和实际情况，选取2-3种。2.针对不同水体，通过查阅资料，确定适合的测定水碱度方法，经老师审核批准后，写出详细的实验步骤，并列出所需的实验器材和试剂，了解实验注意事项。3. 水碱度的测定。结果与讨论思考题：1. 为什么碳酸钠标准溶液的配制和稀释要用无二氧化碳水？2. 配制盐酸溶液时候，是否用用无二氧化碳水？为什么？3. 2.1mL浓盐酸用蒸馏水稀释至1L，浓度大概为0.025mol/L，如何换算？4. 滴定过程中P或M不足1mL时候，如何处理？5. 总碱度及酚酞碱度与氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐关系如何？6. 锅炉水碱度控制意义？实验二 有机物正辛醇-水分配系数的测定实验项目性质：基础性实验所属课程名称：环境化学及实验实验计划学时：6学时有机化合物的正辛醇-水分配系数（Kow)是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，使描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有震荡法、产生柱法和高效液相色谱法。实验目的 1. 掌握有机物的正辛醇-水分配系数的测定方法。2. 学习使用紫外分光光度计。实验原理正辛醇-水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇想和水相中浓度的比值，即： 式中： Kow分配系数 Co平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度； Cw平衡时有机化合物在水相中的浓度。本实验采用震荡法是对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。 式中： C1、Cw分别为有机化合物在正辛醇相中的初始浓度以及平衡时有机化合物在水相中的浓度；Vo、Vw分别为正辛醇相和水相的体积。仪器与试剂1. 仪器（1） 紫外分光光度计。（2） 恒温震荡器。（3） 离心机。（4） 具塞比色管：10mL。（5） 玻璃注射器：5mL。（6） 容量瓶：5mL,10mL。2. 试剂（1） 正辛醇：分析纯。（2） 乙醇：95%，分析纯。（3） 对二甲苯：分析纯。实验步骤1. 标准曲线的绘制移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400L/L。在5只25mL容量瓶中各加该溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上与波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。2. 溶剂的预饱和将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在震荡器上震荡24h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。3. 平衡时间的确定及分配系数的测定（1） 移取0.40mL对二甲苯于10mL的容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀释至刻度，该溶液浓度为4104L/L。（2） 分别移取1.00mL上述溶液于6个10mL具塞比色管中，用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子，置于恒温震荡器上，分别震荡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h，离心分离，用紫外分光光度计测定水相吸光度。取水样时，为避免正辛醇的污染，可利用带针头的玻璃注射器移取水样。首先在玻璃注射器内吸入部分空气，当注射器通过正辛醇相时，轻轻排出空气，在水相中已吸取足够的溶液时，迅速抽出注射器，卸下针头后，即可获得无正辛醇污染的水相。数据处理1. 根据不同时间化合物在水相中的浓度，绘制化合物平衡浓度随时间的变化曲线，由此确定实验所需要的平衡时间。2. 利用达到平衡时化合物在水相中的浓度，计算化合物的正辛醇-水分配系数。结果与讨论思考题1. 正辛醇-水分配系数的测定有何意义？2. 震荡法测定化合物的正辛醇-水分配系数有哪些优缺点？3. 为什么步骤3中采用预饱和的水和正辛醇？实验三 土壤阳离子交换量的测定实验项目性质：基础性实验所属课程名称：环境化学及实验实验计划学时：6学时实验目的1测定壤土和腐殖土的阳离子交换量2了解壤土和腐殖土阳离子交换量不同的原因实验原理土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所，土壤的吸附和离子交换能力又使它成为重金属雷污染物的主要归宿。污染物在土壤表面的吸附及离子交换能力与土壤的组成、结构等因素有关，因此，对土壤性能的测定，有助于了解土壤对污染物质的净化能力及对污染负荷的允许程度。土壤中主要存在三种基本成分无机物、有机物和微生物。在无机物中，粘土矿物是其主要成分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐，其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。四面体硅氧层中的Si4+常被Al3+离子部分取代；八面体中的Al3+可部分被Fe2+、Mg2+等离子取代，取代的结果就是在晶格中产生负电荷。这些负电荷分布在硅铝酸盐的层面上，并以静电引力吸附层间存在的阳离子，以保持电中性，这些阳离子主要是Ca2+、Mg2+、Al3+、Na+、K+和H+等，它们往往被吸附于矿物胶粒表面上，决定着粘土矿物的阳离子交换行为。土壤中的有机物主要是腐殖物质富里酸、腐殖酸和腐黑质。这些物质成分复杂，分子量不固定，结构单元上存在各种活性基团，在土壤中可提供出很大的阳离子交换能力，而且对重金属污染物在土壤中吸附、络合等行为起着重要作用。土壤中存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换，若无副反应时，交换反应可等当量地进行： Ca2+ Ba2+ CaCl2 土 Mg2+ 土 Ba2+ MgCl2Al3+ Ba2+ AlCl3Na+ + 5BaCl2 = Ba2+ + NaCl壤 K+ 壤 Ba2+ KClH+ Ba2+ HCl 上述反应中因为存在交换平衡，因此交换反应实际上并不完全。当溶液中交换剂浓度大时，交换次数增加时，交换反应可趋于完全；同时，交换离子的本性、土壤的物理状态对交换是否完全也有影响。若用过量的强电解质，如硫酸溶液，把交换到土壤中去的钡离子交换下来，这时由于生成了硫酸钡沉淀，且由于氢离子的交换吸附能力很强，交换基本完全。这样，通过测定交换反应前后硫酸含量变化，可算出消耗的酸量，进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的阳离子交换总量，通常用100克干土中的毫克当量数表示。仪器及试剂电动离心机 分析天平离心管 1，2，5，10mL移液管100mL锥形瓶 碱式滴定管 100mL小烧杯 玻璃棒0.1M硫酸溶液 0.05M氢氧化钠标准溶液1M氯化钡溶液 1%酚酞指示剂土壤试样：风干后磨碎过200目筛实验步骤1取四个洗净烘干且重量相近的50mL离心管，称重（W克）。其中两个管中各加入1克左右的风干壤土，另外两个各加入1克左右的风干腐殖土，做好号码标记。2往离心管中加入20mL氯化钡溶液，用玻璃棒搅拌4分钟后，离心管放入离心机内，以每分钟3000转的速度离心10分钟，直到管内上层溶液澄清，下层土壤紧密结实为止。离心完后倒尽上层溶液再加入20mL氯化钡溶液，重复上述步骤再交换一次。离心完保留离心管内的土层。3往离心管中加入20mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌管内容物1分钟。重复离心沉降操作。倒尽上层清夜，将离心管连同湿土样一起称量（G克）。4往离心管中加入0.1M 硫酸溶液25mL，搅拌10分钟后放置20分钟，离心沉降。把上层清液分别倒入4个洗净烘干的试管内，再从试管内各取10mL溶液到4个干净的100mL锥形瓶内。另外取两份0.1M 硫酸溶液10mL到第五、第六个锥形瓶内。在六个锥形瓶中各加入10mL蒸馏水和一滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定到红色刚好出现并于2分钟内不退色为终点。10mL 的0.1M 硫酸溶液消耗的氢氧化钠标准溶液体积为AmL，样品消耗的氢氧化钠标准溶液体积为BmL。数据记录及处理土 壤壤土腐殖土A(mL)11234干土重（g）2W（g）G（g）平均m（g）B（mL）MNaOH（mol/L） 交换量（mmol/100g）平均交换量（mmol/100g） 按照下式