微观显微分析第二章.ppt

第二章电子衍衬成像理论 上节课内容回顾 TEM结构是由哪些部分组成的 电子衍射的本质是什么 为什么质量厚度大衬度暗 质量厚度小 衬度亮 光学显微镜和电子显微镜的两个最大不同之处 质厚衬度衍射衬度相位衬度 原子种类和试样厚度满足布拉格方程程度透射束和衍射束的相位相干 第二章电子衍衬成像理论 上节课内容回顾 电子和试样物质原子交互作用 电子衍射的本质是什么 明场像与暗场像 设入射电子束恰好与试样OB晶粒的 hkl 平面交成精确的布拉格角 形成强烈衍射 而OA晶粒则偏离Bragg反射 结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑hkl 若用物镜光栏将该强斑束hkl挡住 不让其通过 只让透射束通过 这样 由于通过OB晶粒的入射电子受到 hkl 晶面反射并受到物镜光栏挡住 因此 在荧光屏上就成为暗区 而OA晶粒则为亮区 从而形成明暗反差 由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的 因此 称为衍射衬度 设入射电子强度为IO hkl 衍射强度为Ihkl 则B晶粒的强度为IB IO Ihkl A晶粒的为IA IO 其反差为IA IB IO IO Ihkl 上节课内容回顾 第二章电子衍衬成像理论 第二章电子衍衬成像理论 上节课内容回顾 IA IO 明场像 暗场像 亮 暗 黑 暗 明场像 上述采用物镜光栏将衍射束挡掉 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像 所得的图象称为明场像 暗场像 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法 称为暗场成像 所得图象为暗场像 暗场成像有两种方法 偏心暗场像与中心暗场像 第二章电子衍衬成像理论 上节课内容回顾 必须指出 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分 其亮度是明暗反转的 即在明场下是暗线 在暗场下则为明线 其条件是 此线确实是所要的操作反射斑引起的 它不是表面形貌的直观反映 是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来 从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构 探测晶体内部的缺陷 必须建立一套理论 超出范围不讲 上节课内容回顾 第二章电子衍衬成像理论 电子衍衬成像理论主要有以下两种 衍衬成像的运动学理论 1 4 衍衬成像的动力学理论 5 6 1 HirschPB HowirA NicholsonRB etal 薄晶体电子显微学 刘安生等译 北京 科学出版社 1983 2 赵伯麟 薄晶体电子显微像的衬度理论 上海 上海科学技术出版社 1980 3 ReimerL TransmissionElectronMicroscopy PhysicsofImagesFormationandMicroanalysis Springer Verlag 1980 4 黄孝瑛 透射电子显微学 上海 上海科学技术出版社 1987 5 黄孝瑛 电子显微图像分析原理与应用 北京 宇航出版社 1989 6 刘文西 黄孝瑛 陈玉如 材料结构电子显微分析 天津 天津大学出版社 1989 第二章电子衍衬成像理论 2 1 1基本假设 衍衬成像理论目的是计算试样下表面各处的电子束振幅并进而求出强度分布 它是非常复杂的 为了简化 需做必要的假定 不考虑试样中透射束和衍射束之间 衍射束和衍射束之间的相互作用 即不考虑它们之间的能量交换 显然这种假设对实际情况只是一种近似 因为原子对电子的散射能力比原子对X射线的散射能力大四个数量级 各级衍射束之间的能量交换是不可避免的 当衍射束的强度相对于入射束的强度是非常小时 才能近似满足假定 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 在实验上我们可以用以下两种方法尽可能满足这个基本假设 采用双束成像 除透射束外 只有一个强衍射束 且让其它的衍射束远远偏离精确的布拉格条件 样品非常薄 这时候因吸收而引起的能量损失和多重散射以及严格双束情况下的有限的透射和衍射束之间的交互作用均可忽略不计 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 除透射束外 只有一束较强的衍射束参与成象 忽略其它衍射束 故称双光成象 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的 这在入射电子束波长较弱以及晶体试样较薄的情况下是合适的 双光束条件 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 实践上 做到这两点都有困难 为了获得好的效果 总是调整试样的取向 尽可能得到近似双束条件 即使这样 困难仍然存在 因为此时 衍射束的强度几乎与透射束的强度是接近的 可比的 并非忽略不计的 尽管如此 运动学理论仍能较准确的或定性的说明许多常见的主要衬度现象 如样品中的位错 晶体缺陷 形变和相变等晶体微观形貌 运动学理论的有效性 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 注意 薄样品的情况难以完全代表大块材料的真实结构 由于电子束之间的动力学交互作用产生的衬度现象 只能用动力学理论才能得到满意地解释 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 双束条件下的散射过程 当波矢量为ko的入射波在样品表面时 就受到晶体原子的散射 产生波矢为k的衍射波 但衍射波的强度较小 随着电子波在晶体内沿入射方向传播 透射波不断地发生衍射 强度不断下降 若忽略非弹性散射所引起的吸收效应 则相应的能量 强度 转移到衍射波方向 所以衍射波的强度不断加强 电子波在晶体内传播到一定深度时 由于有足够多的单胞参与了散射 将使透射波的振幅下降到零 全部能量都转移到衍射波方向 使其振幅达到最大 第二章电子衍衬成像理论 由于入射波与hkl晶面相交成精确的布拉格角 所产生的衍射波也与hkl晶面相交成 角 强度增加的衍射波同样也可以作为入射波在hkl晶面发生衍射 这样激发的二次衍射的方向与透射波的方向一致 随着衍射波在晶体内的进一步传播 衍射波的能量逐步下降 透射波的能量强度逐步增强 这种强烈的动力学相互作用的结果使得电子束在晶体内传播过程中透射波和衍射波的强度发生周期性振荡 2 1 2消光距离 g 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 I0 0 0 Ig g g 第二章电子衍衬成像理论 注意 在电子束传播方向上透射束和衍射束的振荡周期定义为 消光距离 以 g表示 单位 0 1nm 消光 是指尽管满足衍射条件 但由于动力学相互作用的结果 在晶体内一定深度处衍射波或透射波的强度 将周期性地取零值 1 2 g 衍射波最强 透射波为0 g 衍射波为0 透射波最强 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 消光距离的计算 入射电子束与hkl晶面成 角入射 并满足布拉格衍射条件 s 0 s为偏离参量 设样品表面单位面积中含有n个单胞 单胞的散射振幅为Fg 设入射波振幅为1 则表面单位面积内原子在观察点的衍射波振幅为nFg 将它折合到与衍射束垂直的平面上的散射则为nFg cos 当符合布拉格衍射条件时 该面上各原子散射波的相位相同 设最大振幅为1 按照菲涅尔分带法得到每层点阵面的散射振幅为 原子在衍射方向上的散射 2 1 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 把每层点阵面散射振幅迭加起来 就可以得到电子束在晶体中传播方向经过多少原子层散射后 可以使散射振幅达到最大 这时正好是1 2个消光距离 而后透射波恢复最强 散射振幅达到最弱时 正好是一个消光距离 原子在衍射方向上的散射 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 由于各原子层的散射波之间相位并不一致 不能用标量叠加 只能用矢量合成 由于每层的散射振幅q很小 平行的相邻层的散射波存在一个固定的相位差 因此这些矢量的合成就构成了一个由等长玄的园 连接原点与圆周上任意一点的玄矢量都对应一定的振幅 园的直径对应最大振幅1 圆周为 经过m层回到原点 重复一个周期 故有 原子面散射振幅的合成 2 2 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 通常 定义s 0条件下 s是偏离参量 衍射束振幅变化的周期距离为消光距离 g 如果沿电子束入射方向原子平面的间距为d 则有 将此式中的m代入 2 2 式得到 将上式改写并代入q值 2 1 式 最后便得到消光距离的表达式为 2 3 为单胞体积 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 g在衍衬运动学理论中非常重要 它是衍衬图像计算中经常用到的重要参数之一 计算它的数值时 必须使用 Fg 和 的相对论修正值 因为 g正比于电子质量me 而 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 2 4 v为电子运动的速度 只有当样品厚度t g 运动学理论才适用 避免电子在样品内部发生动力学相互作用 这当然十分苛刻 难于满足 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 消光距离的性质 对于确定的波长 消光距离是晶体的一种物理性质 同时也是不同衍射波矢量g的函数 同一晶体中 不同的晶面产生的衍射波处于双束条件时 有不同的消光距离 即不同的 g值 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 2 1 3柱体近似模型 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 出于简化计算的目的 运动学理论采用柱体近似来计算透射波和衍射波振幅 假设相邻两入射束之间没有相互作用 每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内 只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化 认为dx dy方向的位移对布拉格反射不起作用 即对衍射无贡献 三维 一维 dz 2 1衍衬成像的运动学理论 第二章电子衍衬成像理论 t为试样厚度 设t 100nm 10 2弧度 这在晶体很薄 且布拉格反射角2 很小的情况下也是符合实际的 由布拉格方程2dsin 在100kV下 0 0037nm 晶面间距d 0 1nm 因此衍射角很小 通常只有10 2弧度 根据布拉格反射定律 这个柱体截向直径近似为 d t 2 则d 2nm 柱体近似成立的条件 也就是说 柱体内的电子束对范围超过2nm以外的电子不产生影响