DB12∕T 795-2018 生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS 13 060ICS 13 060 C 54C 54 天 津 DB12 市地方 标 准 DB12 T 795 2018 生活饮用水中5 种人工合成甜味剂的测定 液相色谱 串联质谱法 Determination of five kinds of artificial sweeteners in drinking water liquid chromatography tandem mass spectrometry method 2018 06 07 发布2018 07 08 实施 天 津 市 市 场 和 质 量 监 督 管 理 委 员 会 发布 DB12 T 795 2018DB12 T 795 2018 刖 吕 本标准按GB T 1 1 2009 标准化工作导则第1部分 标准的结构和编写规则 编制 本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口 本标准起草单位 天津市疾病预防控制中心 本标准主要起草人 夏义平 张明月 张维 吕光 马永民 DB12 T 795 2018DB12 T 795 2018 生活饮用水中5 种人工合成甜味剂的测定液相色谱 串联质谱法 1范围1范围 本标准规定了液相色谱 牢联质谱法测定生活饮用水中5种人工合成甜味剂 安赛蜜 糖精钠 甜蜜 素 阿斯巴甜 三氯蔗糖 含量的原理 测定方法 检出限 准确度和精密度 本标准适用于生活饮用水中安赛蜜 糖精钠 甜蜜素 阿斯巴甜 三氯蔗糖的检测 2规范性引用文件2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 6 6 8 2 分析实验用水规格和试验方法 3原理3原理 生活饮用水中安赛蜜 糖精钠 甜蜜素 阿斯巴甜 三氯蔗糖经过固相萃取浓缩后 经反相色谱柱 分离 电喷雾离子源离子化 多反应离子监测 MRM 检测 外标法定量 4试剂和材料4试剂和材料 4 14 1除非另有说明 本方法使用的试剂均为分析纯 水为GB T 6682规定的一级水 4 2安赛蜜标准品 纯度彡99 基本信息参见附录A 4 2安赛蜜标准品 纯度彡99 基本信息参见附录A 4 3糖精钠标准品 纯度彡99 基本信息参见附录A 4 3糖精钠标准品 纯度彡99 基本信息参见附录A 4 4 甜蜜素标准品 纯度彡99 基本信息参见附录A 4 4 甜蜜素标准品 纯度彡99 基本信息参见附录A 4 54 5阿斯巴甜标准品 纯度 9 9 基本信息参见附录A 4 64 6三氯蔗糖标准品 纯度 9 9 基本信息参见附录A 4 7甲 醇 CH30H 色 谱 纯 4 7甲 醇 CH30H 色 谱 纯 4 8乙 腈 CH3CN 色 谱 纯 4 8乙 腈 CH3CN 色 谱 纯 4 94 9三羟甲基氨基甲烷 盐酸 Tris 4 1 04 1 0磷酸 优级纯 4 1 14 1 1乙酸铵 优级纯 4 1 24 1 2甲醇 水 1 1 量 取 100m L 甲醇 加 入 100mL水 混勻备用 4 1 34 1 3标准储备液 称取5 种人工合成甜味剂标准品10 Omg 精确至0 OOOlg 置 于 10mL容量瓶中 加甲醇 水 4 11 定容至刻度 配制成浓度为1 0mg m L 的标准储备液 此溶液 18 C 下避光保存 可 稳 定 12个月以上 4 1 4 混合标准中间液 取 4 12中标准储备液适量 用 甲 醇 水 4 1 1 配 制 成 10 j g mL的标准混合4 1 4 混合标准中间液 取 4 12中标准储备液适量 用 甲 醇 水 4 1 1 配 制 成 10 j g mL的标准混合 液 4 C下避光保存 可 稳定3 个月以上 液 4 C下避光保存 可 稳定3 个月以上 4 1 54 1 5标准工作溶液的配制 吸取适量的4 13中混合标准中间溶液 用甲醇 水 1 1体积比 配制成 适当浓度的混合标准工作溶液 使用前配制 4 1 64 1 6固相萃取柱 HLB固相萃取柱 6mL 200mg或相当者 4 1 74 1 7硝酸纤维膜 0 45 jm 0 45 jm 5仪器和设备5仪器和设备 5 15 1高效液相色谱 质谱 质谱仪 配电喷雾离子源 ESI 5 25 2固相萃取装置 可通过真空栗调节流速 流速范围1 mL min 20mL min 5 35 3浓缩仪及配套浓缩管 5 45 4漩涡振荡器 6水样的采集与保存6水样的采集与保存 打开自来水龙头 放水数分钟后 采集500mL水样于聚丙烯瓶中 用磷酸调pH 395 sanlvzhetang 020 0 40 060 0 80 1 00 120 1 40 160 1 80 2 00 220 2 40 260 2 80 300 3 20 3 40 360 3 80 400 420 440 460 480 图B 2标准溶液的多反应监测 MRM 色谱图图B 2标准溶液的多反应监测 MRM 色谱图 OOng mL 20160501std16 020 0 40 060 0 80 1 00 120 1 40 160 1 80 2 00 220 2 40 260 2 80 300 3 20 3 40 360 3 80 400 420 440 460 480 20160502T3std1 6 M RM ot 8 Channels E S 929 2609 asibatian 020 0 40 060 0 80 1 00 120 1 40 160 1 80 2 00 2 20 2 40 260 2 80 300 3 20 3 40 360 3 80 400 420 440 460 480 20l60502T3stdl 6 M RM of8 Channels E S 92 9 2 0 0 1 asibatian 020 0 40 060 0 80 1 00 120 1 40 160 1 80 2 00 220 2 40 260 2 80 300 3 20 3 40 360 3 80 400 420 440 460 480 20160502T3std1 6 M RM of8 Channels E S 1819 105 9 tangjinna 020 0 40 060 0 80 1 00 120 1 40 160 1 80 2 00 2 20 2 40 260 2 80 300 3 20 3 40 360 3 80 400 420 440 460 480 20160502T3std1 6 M RM of8 Channels E S 181 9 42 tang mna 020 0 40 060 0 80 1 00 120 1 40 160 1 80 2 00 220 2 40 260 2 80 300 3 20 3 40 360 3 80 400 420 440 460 480 20160502T3std1 6 M RM of8 Channels E S 177 9 79 S tianmisu 020 0 40 060 0 80 1 00 120 1 40 160 1 80 2 00 2 20 2 40 260 2 80 300 3 20 3 40 360 3 80 400 420 440 460 480 20160502T3std1 6 M RM of8 Channels E S 1 6 1 8 8 2 anam 020 0 40 060 0 80 1 00 120 1 40 160 1 80 2 00 220 2 40 260 2 80 300 3 20 3 40 360 3 80 400 420 440 460 480 20160502T3std1 6 M RM of8 Channels E S 1618 77 9 ansami 6 B 3试样溶液的总离子流图见B 3B 3试样溶液的总离子流图见B 3 DB12 T 795 2018DB12 T 795 2018 图B 3试样溶液的总离子流图图B 3试样溶液的总离子流图 B 4试样溶液的多反应监测 MRM 色谱图B 4试样溶液的多反应监测 MRM 色谱图 5ng mL 20160501std12 100 0 0 9 0 29 0 47 0 62 85 1 2 4 33 1 96 1 89 1 99 MRM of 8 Channels ES 395 395 sanlvzhetang 4 54 8 20e3 0 25 0 50 0 75 1 00 1 25 1 50 1 75 2 00 2 25 2 50 2 75 3 00 3 25 3 50 3 75 4 00 4 25 4 50 4 75 20160501std12 MRM of 8 Channels ES 1 90 292 9 260 9 asibatian 2 34e3 1L 1 L 3 47 0 25 0 50 0 75 1 00 1 25 1 50 1 75 2 00 2 25 2 50 2 75 3 00 3 25 3 50 3 75 4 00 4 25 4 50 4 75 20160501std12 MRM of 8 Channels ES 1 89 292 9 200 1 asibatian 1 912 08 1 19e3 0 3 1 3 98 0 25 0 50 0 75 1 00 1 25 1 50 1 75 2 00 2 25 2 50 2 75 3 00 3 25 3 50 3 75 4 00 4 25 20160501std12 1 46 100 1 48 0 30 1 24 1 72 2 36 2 84 3 01 3 88 4 23 0 25 0 50 0 75 1 00 1 25 1 50 1 75 2 00 2 25 2 50 2 75 3 00 3 25 3 50 3 75 4 00 4 25 20160501std12 100 147 0 21 0 47 0 0 0 25 0 50 20160501std12 0 75 0 92 1 09 0 75 1 00 1 25 1 87 2 01 2 1 5 1 2 4 9 2 55 2 60 2 87 2 993 1 8 1 50 1 75 2 00 2 25 2 50 2 75 3 00 3 25 3 60 3 503 75 4 00 4 25 10J l 0 1 62 4 50 4 75 MRM of 8 Channels ES 181 9 105 9 tangjinna 917 4 86 4 50 4 75 MRM of 8 Channels ES 181 9 42 tangjinna 631 4 98 4 50 4 75 MRM of 8 Channels ES 177 9 79 9 tianmisu 3 71e3 0 25 0 50 0 75 1 00 1 25 1 50 1 75 2 00 2 25 2 50 2 75 3 00 3 25 3 50 3 75 4 00 4 25 4 50 4 75 20160501std12 MRM of 8 Channels ES 1 33 161 8 82 ansaimi 1 26 7 63e3 Tim