DB34∕T 2086-2014 润滑油中N-甲基吡咯烷酮含量测定方法 顶空气相色谱法

ICS 75 100 E 34 DB34 安徽省地方标准 DB 34 T 2086 2014 润滑油中 N 甲基吡咯烷酮含量测定方法 顶空气相色谱法 Standard test method for N methyl pyrrolidone in lubricating oil by headspace gas chromatography 文稿版次选择 2014 04 10 发布 2014 05 10 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 DB34 T 2086 2014 I 前 言 本标准按照 GB T 1 1 2009 给出的规则起草 本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心 安庆 提出 本标准由安徽石油产品标准化技术委员会归口 本标准起草单位 国家石油化工产品质量监督检验中心 安庆 安徽省石油化工产品质量监督检 验中心 皖西南产品质量监督检验中心 本标准主要起草人 刘浩 周剑平 朱瑾 杨翠莲 袁洪 董晓丽 DB34 T 2086 2014 1 润滑油中 N 甲基吡咯烷酮含量测定方法 顶空气相色谱法 1 范围 本标准规定了润滑油中 N 甲基吡咯烷酮 以下简称 NMP 的测定方法 顶空气相色谱法 本标准适用于以 NMP 为溶剂精制的润滑油基础油 本标准检出限为 0 18 g kg 10 g kg 本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题 使用者有责任建立适当的安全与健康措施 保证符合国家有关法规的规定 注 N NMP 对皮肤有轻度刺激作用 慢性作用可致中枢神经系统机能障碍 引起呼吸器官 肾脏 血管系统的病变 工作场所最高容许浓度 100 mg m 3 现场操作人员应戴口罩 防护眼镜及手套 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 4756 石油液体手工取样法 GB T 4756 1998 ISO 3170 1988 eqv 3 方法原理 NMP 的沸点为 203 左右 而润滑油的沸程大多在 360 500 左右 在本标准规定的条件下 利 用顶空进样器将适量试样蒸汽注入配置氢火焰离子化检测器 FID 的气相色谱仪中 NMP 与润滑油其他 组分在色谱柱上被有效分离 采用峰面积定量 4 试剂与材料 4 1 NMP 标准品 4 2 不含 NMP 润滑油基础油 如 100SN 号基础油 4 3 氮气 纯度 体积分数 大于 99 995 4 4 氢气 纯度 体积分数 大于 99 995 4 5 空气 无油 经硅胶 分子筛充分干燥和净化 5 仪器和设备 5 1 气相色谱仪 具有以下配置 5 1 1 分流 不分流进样装置 在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下 对最后流出的含量为 10 mg kg 的被测杂质 其峰高至少应大于仪器噪声的 2 倍 5 1 2 程序升温控制器 DB34 T 2086 2014 2 5 1 3 检测器 火焰离子化检测器 FID 5 1 4 色谱柱 能使被测物足够分离 如 14 氰丙基 苯基 甲基聚硅氧烷石英毛细管柱 或同类 型石英毛细管柱 5 1 5 顶空进样器 5 1 6 记录系统 色谱工作站 5 2 天平 精度 0 1 mg 6 气相色谱参考条件 6 1 进样口温度 250 6 2 分流比 40 1 分流比可调 6 3 柱温 起始温度 50 保持 1 min 然后以 10 min 升至 150 不保持 然后以 90 min 升至 240 保持 5 min 分析时间 17 min 6 4 检测器温度 250 6 5 气体流量 mL min 载气 氮气 1 氢气 40 空气 40 尾吹气 氮气 25 6 6 顶空进样器 试样平衡温度 100 平衡时间 15 min 7 取样 按 GB T 4756 进行 8 试验步骤 8 1 标准曲线的绘制 以润滑油基础油为溶剂将 NMP 配制成含 NMP 0 mg mL 0 1 mg mL 0 5 mg mL 1 0mg mL 5 0 mg mL 10 mg mL 标准系列溶液 充分混匀后分别移取 5 0 mL 标准溶液于 6 个 20 mL 顶空瓶中 NMP 含量 分别为 0 mg 0 5 mg 2 5 mg 5 mg 25 mg 50 mg 密封 充分混匀后按第 6 章给出的色谱条件进 行测定 以标准溶液 NMP 含量 mg 为横坐标 对应的峰面积为纵坐标 绘制标准工作曲线 NMP 气 相色谱图参见附录A 8 2 试样的测定 移取试样 5 0 mL 于20 mL 顶空瓶中 称量 精确至 0 1 mg 密封 充分混匀后按测定标准系列 的色谱条件测定试样和空白对照试样 测得的试样峰面积值减去空白对照峰面积值后 由标准曲线查得 NMP 的含量 若试样含量超出标准工作曲线范围时 应将试样稀释再测 9 结果的计算 试样中 NMP 含量 X mg g 由色谱处理软件或按式 1 计算 c Xf m 1 式中 c 测得试样中 NM