化验室建设与化验室管理ppt课件.ppt

主要内容 2 化验室的分类及设计要求分析测试的质量管理和质量保证化验室管理化验室安全 化验室用房大致分为三类 精密仪器实验室 化学分析实验室 辅助室 办公室 储藏室 钢瓶室等 3 化验室要求远离灰尘 烟雾 噪音和有震动源的环境 因此化验室不要建在交通要道 锅炉房 机房及生产车间近旁 车间化验室除外 为保持良好的气象条件 一般应为南北方向 精密仪器室 要求具有防火 防震 防电磁干扰 防噪间 防潮 防腐蚀 防尘 防有害气体侵入的功能 室温尽可能保持恒定 温度15 30 最好控制在18 25 湿度60 70 需要恒温的仪器室可装双层窗及空调 因使用地毯会积聚积灰尘 产生静电 一般可用水磨石地板或防静电地板 5 大型精密仪器室一般允许电压波动为 10 必要时要配备稳压电源 设有专用地线 根据设备要求 接地电阻越低越好 一般应小于4 大型精密仪器对供电压和频率有一定要求 为防止电压瞬变 瞬时停电 电压不足等影响仪器工作及造成数据丢失 可根据需要选用UPS 在设计仪器分析时 就近应配套相应的化学处理室 1 建筑要求 建筑应耐火或用不易燃的材料建成 隔断和顶棚也要考虑到防火性能 要防尘及采光良好 门应能向外开 大实验室应设两个出口 2 供水和排水供水要保证必须的水压 水质和水量 应满足仪器设备正常运行的需要 室内中阀门应设在易操作的显著位置 下水道应采用耐酸碱腐蚀的材料 地面应有地漏 7 3 通风设施化验工作常产生有毒有害或易燃气体 要求有良好的通风 通常有一下3种方式 全室通风 排气扇或通风竖井方式 局部排气扇 一般安装在大型设备有害气体产生部位的上方 通风柜 常用的一种通风设备 内有加热源 气源 水源 照明等装置 可采用防火防腐蚀材料 供电 化验室的供电分照明用电和设备用电 烘箱 高温炉等电热设备应有专用插座 开关等 应有应急照明 以备夜间突然停电 实验台 由台面 台下的支架和器皿柜组成 为方便操作 台上可设置药品架 台的两端可安装水槽 实验台一般宽750mm 高为800 900mm 材质为全钢或钢木结构 台面应平整 不易碎裂 耐酸碱及溶剂腐蚀 耐热等 加热设备高度50 70mm 9 辅助用室 药品储藏室 化学药品易燃 易爆 有毒或腐蚀性 要符合储藏安全要求 要防明火 防潮湿 防日光直射 防雷电的功能 药品储藏室房间应朝北 干燥 通风良好 顶棚应遮阳隔热 门窗应坚固 窗应为高窗 门窗应设遮阳板 易燃液体储藏室室温一般不超过28度 爆炸品不许超过30度 少量危险品可用铁板柜或水泥柜分类隔离储存 室内设排气降温风扇 采用防爆照明灯 配有消防器材 辅助用室钢瓶室 易燃或助燃气体钢瓶要求安放在室外的钢瓶室内 钢瓶室要求远离热源 火源及可燃物仓库 钢瓶室要用非燃或难燃材料构建 墙壁用防爆墙 轻质顶盖 门朝外开 要避免阳光照射 并有良好的通风条件 钢瓶距明火热源10米以上 室内设有直立稳固的铁架用于放置钢瓶 分析方法的认证a 评价分析方法的基本指标 准确度 准确度是在一定条件下多次测的平均值和真值相符合的程度 准确度表征系统误差的大小 在实际工作中通常用标准物质或标准方法进行对照试验 在无标准物质和标准方法时 用加入被测组分的纯物质进行回收试验来估计准确度 回收率的测定 一般可以制备三个不同浓度的样品各测定三次 回收率计算 加标后测得总量待测物量 100 加标量 12 精密度 是指经多次取样重复测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度 表征随机误差的大小 常用标准偏差和相对标准偏差来表示 在相同条件下 由一个分析人员测定所得结果的精密度成为重复性 在同一实验室 不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度称为中间精密度 在不同实验室有不同分析人员测定结果的精密度称为重现性 13 检测限 是指试样中被测物能被检出的最低量 在仪器分析中 常用信噪比法确定 即把已知低浓度试样测出的信号与样品空白测出的信号进行比较 计算出能被可靠检出的最低浓度或量 一般以信噪比3 1或2 1时相应的浓度或量确定检测限 定量限 是指样品中被测物能被定量测定的最低量 其测定结果应具有一定的准确度和精密度 常用信噪比法确定定量限 一般以信噪比为10 1时相应的浓度或注入仪器的确定定量限 测定范围和线性 方法的测定范围可定义为分析方法有足够的准确度 精密度和线性的最高和最低浓度 测定的浓度范围取决于方法的类型和用途 线性是指在设计的测定范围内 相应信号与试样中被测物浓度成正比关系的程度 专属性 方法的专属性是大多数分析方法中最重要的指标 可定义为其它样品物质存在的条件下 可准确测定被测浓度的能力 方法的专属性应该在方法论证及以后的应用中不断重新评价 因为在方法应用过程中 它还会受到样品中新的或以前未知的化合物的干扰 17 在样品中加入已知量的干扰物 测定回收率 得到干扰物质允许存在的量 用含有杂质或降解产物的试样进行测定 与另一个经认证的分析方法比较分析结果 用选择性检测器或连用仪器改变分离条件来考察分析结果 耐用性 是指在测定条件有小的变化时 测定结果不受影响的承受程度 18 通过以下4种方法 与不同的方法比较 每一种方法都有它己特有的误差来源 用两种相差悬殊的方法 才能进行真正有效的比较 与其它实验室的比较 对组织者准备的样品 事先不知道成分和含量 进行测定 用以考察系统误差 使用标准物质 该方法是达到和证实准确度最简单的途径 用加标回收率来评估 19 1 标准物质定义 标准物质 RM 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值 用以校准设备 评价测量方法或给材料赋值的材料或物质 有证标准物质 CRM 附有证书的标准物质 其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定 使之可以溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位 且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度 20 分类 按照标准物质的属性和应用领域将标准物质分为13大类 建材 核材料及放射性测量标准物质 高分子材料特性测量 化工产品 地质矿产等 等级 我国将标准物质分为一级与二级 它们都符合有证标准物质的定义 一级标准物质 是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值 若只有一种定值方法可采用多个实验室合作定值 它的不确定度具有国内最高水平 均匀性良好 在不确定度范围内 稳定性在一年以上 具有符合标准物质技术规范要求的包装形式 一级标准物质由国务院计量行政部门批准 颁布授权生产 代号为GBW 即国家标准物质Guo Biao Wu三个字的字头表示 二级标准物质 是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值 其不确定度和均匀性未达到标准物质的水平 稳定性在半年以上 能满足一般测量要求 包装形式符合标准物质技术规范要求 二级标准物质由国务院计量行政部门批准 颁布授权生产 代号为GBW 即国家标准物质Guo Biao Wu三个字的字头表示 加上二级的Er的字头组成加上小括号 即GBW E 23 用于校准分析仪器 理化测试仪器及成分分析仪器 如酸度计 电导仪 量热计 相对测量仪器 等在制造时需进行刻度即用标准物质的特定值来决定仪表的显示值 如PH计需用PH标准缓冲溶液来定位 电导仪需用已知电导率的标准氯化钾溶液来校准电导率常数 24 用于评价分析方法 采用与被测样品组成相似的标准物质以同样的方法进行处理 测定样品的回收率 比加入简单的纯品测定回收率方法更为简便和可靠 具体操作是 选择浓度水平 化学组成和物理形态合适的标准物质和样品平行操作 如分析结果与证书上的保证值一致 表明分析测定过程不存在明显的系统误差 样品的反洗结果可靠 可近似将精密度作为分析结果的准确度 用作工作标准 制作工作曲线 所有的仪器分析都是相对分析方法 都要依赖于标准物质 仪器分析通过工作曲线来建立被测物质的量和某物理量的线性关系来求得测定结果的 给物料定值 在测量仪器 测量条件都正常的情况下 用与被测物基体和含量接近的标准物质与样品交替进行测定 测出被测物的结果 26 提高实验室间的测定精密度 采用同一标准物质 用标准物质的保证值和实际测定值求得该实验室的修正值 以此校正各自的数据 可提高实验室间测定的再现性 用于分析化学的质量保证 用标准物质考核 评价分析员和实验室的工作质量 作质量控制图 使共同任务的检测工作的测量结果处于质量控制中 用于制订标准方法 评价方法的优劣 产品质量监督检验 确保出具数据的公正性和权威性 技术仲裁 争议时的仲裁依据 28 目的 为保证检测活动能正常进行 确保检测结果准确有效 对检测有影响的公司设施和环境条件必须满足规定要求 环境的不合格直接影响测定结果的准确度 一些精密设备的一般要求 电源电压 220 10 V 频率 50Hz 0 5Hz室温 25 5度湿度 40 70 不要有振动 电磁干扰 阳光直射仪器室噪音小于55dB 工作间噪音小于70dB清洁 整齐 有规章制度可循 原始记录的要求 实验的同时在本上 不应事后写回忆或转抄 要详尽 清楚 真实地记录测定条件 仪器 试剂 数据及操作人员 采用法定计量单位 更改记错数据方法为在原数据上划一条横线表示消去 在旁边另写更改数据 由更改人签名数据整理要求用清晰的格式把大量原始数据表达出来 必须保持原始数据应有的信息 实验人员的技能经验是保证数据质量的首要条件 随着现代分析仪器的应用 对人员的专业水平要求更高 化验室应配置高 中 初级经过技术培训考核的人员 承担各自相应的分析测试任务 仪器使用管理制度化验室仪器安放合理 贵重仪器由专人保管 建立仪器档案 化验室主要仪器设备一览表 并备有操作方法 保养 维修 说明书 各仪器做到经常维护 保养和检查 精密仪器不得随意移动 若有损坏不得私自拆动 应及时报告通知相关人员 经部门主管同意后送仪器维修部门 易被潮湿空气 酸液或碱液等侵蚀而生锈的仪器 用后应及时擦洗干净 放通风干燥处保存 33 易老化变粘的橡胶制品应防止受热 光照或与有机溶剂接触 用后应洗净置于带盖容器或塑料袋中存放 各种仪器设备 冰箱 温箱除外 使用完毕后要立即切断电源 旋钮复原归位 待仔细检查后方可离开 仪器设备应保持清洁 使用仪器时 应严格按操作规程进行 对违反操作规程和因保管不善致使仪器 器械损坏 要追究当事人责任 34 化验室所需的化学药品及试剂溶液很多 化学药品大多数具有一定的腐蚀性及危险性 对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要 也是确保安全的需要 化验室只宜存放少量短期内需用的药品 化学药品存放时要分类 无机物可按酸 碱 盐分类 盐类中可按周期表金属元素顺序排列例如钾盐 钠盐等 有机物可按官能团分类 如烃 醇 酚 酮 酸等 另外也可以按应用分类如基准物 指示剂 色谱固定液等 1 属于危险品化学药品 1 易爆和不稳定物质 过氧化氢 有机过氧化物等 2 氧化性物质 氧化性酸 过氧化氢等 3 可燃性物质 除易燃的气体 液体 固体 还包括在潮气中会生成可燃气体的物质 如碱金属的氧化物 碳化钙及接触空气自燃的物质如白磷等 4 剧毒物质 氰化钾 三氧化二砷等 36 化验室试剂存放要求 1 易燃易爆试剂应储存于铁柜中 柜的顶部有通风口 严禁在化验室存放20L的瓶装易燃液体 易燃易爆药品不要放在冰箱内 防爆冰箱除外 2 相互混合或接触后可以产生剧烈反应 燃烧 爆炸 放出有毒气体的两种以上的化合物称为不相容化合物 不能混放 这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质 3 腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中 以防因瓶子破裂造成事故 4 要注意化学药品的存放期限 一些试剂在存放过程中会逐渐变质 甚至形成危害物 醚类 四氢呋喃 二氧六环 烯烃 液体石蜡等在见光条件下若接触空气可形成过氧化物 放置愈久愈危险 乙醚 异丙醚 丁醚 四氢呋喃 二氧六环等若未加阻化剂 对苯二酚 苯三酚 硫酸亚铁等 存放期不得超过一年 5 药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源 要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中 6 发现试剂瓶上的标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签 无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理 不可随便乱扔 以免引起严重后果 7 剧毒品应锁在专门的毒品柜中 建立双人登记签字领用制度 8 化学试剂定位放置 用后复位 节约使用 但多余的化学试剂不准倒回原瓶 39 防止中毒 化学灼伤腐蚀性刺激药品 如强酸 强碱 浓氨水 氯化氧磷 浓过氧化氢 氢氟酸 冰乙酸和溴水等 取用时尽可能戴上橡皮手套和防护眼镜等 如药品瓶较大 搬运时必须一手托住瓶底 一手拿住瓶颈 40 防止中毒 化学灼伤稀释硫酸时 必须在耐热容器内进行并且在不断搅拌下 慢慢地将浓硫酸加入水中 绝对不能将水注入到浓硫酸中 这样做法会集中大量产生的热 溅射酸液 是很危险的 在溶解氢氧化钠 氢氧化钾等发热物质时 也必须在耐热容器中进行 防火 防爆操作 倾倒易燃液体时应远离火源 瓶塞开不开时 切忌用火加热或冒然敲打 倾倒易燃液体量大时要有防静电措施 易爆炸类药品 如苦味酸 高氯酸 高氯酸盐 过氧化氢等应放在低温处保管 不应和其他易燃物放在一起 42 灭火一旦发生火情 实验室人员应临危不惧 冷静沉着 及时采取灭火措施 防止火势的扩展 应立即切断电源 关闭煤气阀门 移走可燃物 用湿布或石棉布覆盖火源灭火 若火势较猛 应根据具体情况 选用适当的灭火器进行灭火 并立即与有关部门联系 请求救援 若衣服着火时 不可慌张乱跑 应立即用湿布或石棉布灭火 如果燃烧面积较大 可躺在地上打滚 43