化学检验工技能培训-讲稿(样品采集ppt课件.pptVIP

2020 3 27 二 样品采集 检验分析时所需样品一般只有几克或更少 同时分析结果又必须代表全部物料 因此正确的采样是化学检验员所必须掌握的基本技术之一 化工产品采样一般遵循以下标准 GB T6678 2003 化工产品采样通则 GB T6679 2003 固体化工产品采样通则 GB T6680 2003 液体化工产品采样通则 GB T6681 2003 气体化工产品采样通则 2020 3 27 二 样品采集 1 基本原则使采得的样品具有充分的代表性 取样点要散布到总样的各个部位 2 要求 1 制定采样方案的要求 2020 3 27 确定物料范围 即批量的大小 确定采样单元是静态的瓶 桶 箱 罐 还是流动态料 确定采样量和采样部位 确定采样方法和工具 确定样品制备方法 确定采样安全措施 2020 3 27 2 确定采样量的原则 样品数的确定注 N 采样单元数 n 最小采样数 样品量的确定至少满足3次复检要求 且要留足备查样量 2020 3 27 3 样品容器及保存要求 样品容器要求具塞 盖或阀门 清洁干燥 不与样品起化学反应 不能渗透 盛感光物质的容器不透光 样品标签要求其上要标明 样品名称 编号 总体物料批号及数量 生产单位 采样部门 采样号 采样日期 采样人等 保存要求按采样标准执行 2020 3 27 4 采用记录要求注明物料名称 来源 编号 数量 包装情况 存放环境 采样部位 采样量 采样日期 采样人等 5 注意事项 根据采样原则 按实际情况选择最佳采样方案 采样人要具备专门知识 有经验 采样前对采样方法进行可行性实验 采样过程要防止样品被污染 2020 3 27 3 采样方法 1 固体样品 样品类型定向样品 指一定方向 一定深度采取的子样 定位样品 从一指定位置采取的子样 部位样品 从某一部位采取的子样 子样 每个采样点获得的样品 总样 所有子样的集合 2020 3 27 采样方法粉末 小颗粒 用取样钻定向或部位取样 大颗粒 大块 用舌形铲 取样钻定向 定位取样 金属大块 用电钻等定位取样 样品制备从较大数量的原始样品制成实验样品的过程 原则 不得改变样品组成 不得污染样品或是样品损失 2020 3 27 2 液体样品 样品类型表面样品 表面采样的子样 底部样品 最底部采样的子样 上部样品 液面下总体积1 6的深度采的子样 中部样品 液面下总体积1 2的深度采的子样 下部样品 液面下总体积5 6的深度采的子样 全液部样品 各深度采得的一个子样 混合样品 产品混合后随机采得的子样 2020 3 27 采样方法对件装容器中的样品 用勺等取全液位样品或混合样品 对储罐中样品 用采样瓶等取全液位样品或部位样品 对流动样品 用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样 2020 3 27 3 气体样品 高压气体样品 用减压阀减压采样 略高于大气压样品 用采样阀采样 等于或低于大气压样品 用双连球采样器采样 试样的分解在一般分析工作中 通常先要将试样分解 制成溶液 即湿法分析 试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一 在分解试样时必须注意 一 试样分解必须完全 处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末 二 试样分解过程中待测组分不应挥发 三 不应引入被测组分和干扰物质 由于试样的性质不同 分解的方法也有所不同 方法有溶解和熔融两种 一 无机试样的分解 一 溶解法采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液 这种方法比较简单 快速 常用的溶剂有水 酸和碱等 溶于水的试样一般称为可溶性盐类 如硝酸盐 醋酸盐 铵盐 绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物 硫酸盐等 对于不溶于水的试样 则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解 以制备分析试液 1 水溶法可溶性的无机盐直接用水制成试液 2 酸溶法酸溶法是利用酸的酸性 氧化还原性和形成络合物的作用 使试样溶解 钢铁 合金 部分氧化物 硫化物 碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解 常用的酸溶剂如下 1 盐酸 2 硝酸 3 硫酸 4 磷酸 5 高氯酸 6 氢氟酸 7 混合酸 3 碱溶法碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH 碱溶法常用来溶解两性金属铝 锌及其合金 以及它们的氧化物 氢氧化物等 在测定铝合金中的硅时 用碱溶解使Si以SiO32 形式转到溶液中 如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失 影响测定结果 二 熔融法熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂 1 酸熔法碱性试样宜采用酸性熔剂 常用的酸性熔剂有K2S2O7 熔点419 和KHSO4 熔点219 后者经灼烧后亦生成K2S2O7 所以两者的作用是一样的 这类熔剂在300 以上可与碱或中性氧化物作用 生成可溶性的硫酸盐 如分解金红石的反应是 TiO2 2K2S2O7 Ti SO4 2 2K2SO4这种方法常用于分解A12O3 Cr2O3 Fe3O4 ZrO2 钛铁矿 铬矿 中性耐火材料 如铝砂 高铝砖 及磁性耐火材料 如镁砂 镁砖 等 2 碱熔法酸性试样宜采用碱熔法 如酸性矿渣 酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法 使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐 常用的碱性熔剂有Na2CO3 熔点853 K2CO3 熔点89l NaOH 熔点318 Na2O2 熔点460 和它们的混合熔剂等 这些溶剂除具碱性外 在高温下均可起氧化作用 本身的氧化性或空气氧化 可以把一些元素氧化成高价 Cr3 Mn2 可以氧化成Cr I Mn VII 从而增强了试样的分解作用 有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3 使氧化作用更为完全 1 Na2CO3或K2CO3常用来分解硅酸盐和硫酸盐等 分解反应如下 A12O3 2SiO2 3Na2CO3 2NaAlO2 2Na2SiO3 3CO2 BaSO4 Na2CO3 BaCO3 Na2SO4 2 Na2O2常用来分解含Se Sb Cr Mo V和Sn的矿石及其合金 由于Na2O2是强氧化剂 能把其中大部分元素氧化成高价状态 例如铬铁矿的分解反应为 2FeO Cr2O3 7Na2O2 2NaFeO2 4Na2CrO4 2Na2O熔块用水处理 溶出Na2CrO4 同时NaFeO2水解而生成Fe OH 3沉淀 NaFeO2 2H2O NaOH Fe OH 3 然后利用Na2CrO4溶液和Fe OH 3沉淀分别测定铬和铁的含量 3 NaOH KOH 常用来分解硅酸盐 磷酸盐矿物 钼矿和耐火材料等 三 烧结法此法是将试样与熔剂混合 小心加热至熔块 半熔物收缩成整块 而不是全熔 故称为半熔融法又称烧结法 常用的半熔混合熔剂为 2份MgO 3Na2CO31份MgO Na2CO3 1份ZnO Na2CO3此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫 其中MgO ZnO的作用在于其熔点高 可以预防Na2CO3在灼烧时熔合 保持松散状态 使矿石氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出 此法不易损坏钳锅 因此可以在瓷钳锅中进行熔融 不需要贵重器皿 二 有机试样的分解 一 干式灰化法将试样置于马弗炉中加热 400 1200 以大气中的氧作为氧化剂使之分解 然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的