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化妆品中重金属的检测方法 环境科学10121760116 目录 化妆品检测方法现状 几种常用检测方法介绍 同一元素各测定方法对比 现状 由于厂商有意无意在产品中添加汞 铅等重金属 导致常期使用该类化妆品的人会出现听力衰竭 中毒 胎儿发育不良等症状 因此需要对化妆品进行检测 严格控制其重金属的含量 现状 如今虽已有成熟的检测汞 镉 铅等重金属的方法 但其所需仪器受到很多限制 缺少一种快速 简便 准确 低廉 并能同时检测化妆品中多种重金属的方法 汞 冷原子吸收法氢化物原子荧光光度法 镉 火焰原子吸收分光光度法微分电位溶出法 铅 火焰原子吸收分光光度法微分电位溶出法双硫腙萃取分光光度法 现行标准方法 化妆品卫生规范 2007年版 锶 火焰原子吸收分光光度法离子色谱法 常用方法介绍 氢化物原子荧光光度法 冷原子吸收法 火焰原子吸收分光光度法 双硫腙萃取分光光度法 微分电位溶出法 离子色谱法 方法提要 氢化物原子荧光光度法 样品经消解处理后 样品中汞被溶出 汞离子与硼氢化钾反应生成原子态汞 由载气 氩气 带入原子化器中 在特制汞空心阴极灯照射下 基态汞原子被激发至高能态 去活化回到基态后发射出特征波长的荧光 在一定浓度范围内 其强度与汞含量成正比 与标准系列比较定量 汞的测定 仪器参考条件 氢化物原子荧光光度法 光电倍增管负高压300V汞元素灯电流15mA原子化器温度300 高度8 0mm氩气流速 载气300mL min屏蔽气700mL min 汞的测定 氢化物原子荧光光度法 检出限 0 1 g L定量下限 0 3 g L线性范围 0 g L 10 g L回收率 95 相对标准偏差 1 2 汞的测定 样品预处理 氢化物原子荧光光度法 微波消解法湿式回流消解法湿式催发消解法浸提法 汞的测定 四选一 目的 溶出样品中的汞 样品检测 氢化物原子荧光光度法 需用硼氢化钾还原离子态的汞 再与盐酸混合后进行测定 汞的测定 方法提要 冷原子吸收法 汞蒸气对波长253 7nm的紫外光具特征吸收 在一定的浓度范围内 吸收值与汞蒸气浓度成正比 样品经消解 还原处理 将化合态的汞转化为原子态汞 再以载气带入测汞仪测定吸收值 与标准系列比较定量 汞的测定 预处理目的 将化合态的汞转化为离子态的汞 仪器参考条件 冷原子吸收法 负高压 450V灯电流 8mA狭缝宽 0 5nm载气流量 300ml min泵速 120L min 汞的测定 冷原子吸收法 检出限 0 01 g定量下限 0 04 g 汞的测定 样品检测 冷原子吸收法 汞的测定 将预处理后的样品同硫酸与氯化亚锡加入汞蒸气发生瓶中进行检测 方法提要 火焰原子吸收分光光度法 样品经预处理使铅 镉 锶 以离子状态存在于样品溶液中 样品溶液中铅 镉 锶 离子被原子化后 基态铅 镉 锶 原子吸收来自铅 镉 锶 空心阴极灯发出的共振线 其吸光度与样品中铅 镉 锶 含量成正比 在其它条件不变的情况下 根据测量被吸收后的谱线强度 与标准系列比较进行定量 铅 镉 锶的测定 测定锶 样液中钙 镁的干扰 通过加入EDTA二钠或镧溶液来排除 仪器参考条件 锶 分析线 460 7nm狭缝 1 3nm火焰高度 7 5mm空气 1 60kg cm2 9 4L min 乙炔 0 25kg cm2 2 2L min使用高纯乙炔 火焰原子吸收分光光度法 铅 镉 锶的测定 铅 检出限 0 15mg L定量下限 0 50mg L 铅 镉 锶的测定 火焰原子吸收分光光度法 镉 检出限 0 007mg L定量下限 0 023mg L 锶 检出限 0 06mg L定量下限 0 2mg L 样品预处理 微波消解法 铅 镉 湿消解法 铅 镉 浸提法 铅 只适用于不含蜡质的化妆品 火焰原子吸收分光光度法 铅 镉 锶的测定 锶的预处理 在试样中加入氧化镁炭化 灰化后加入稀硝酸溶解 目的 使样品以离子态形式存在 样品检测之铅 镉 火焰原子吸收分光光度法 铅 镉 锶的测定 样品检测时需用MIBK 甲基异丁基酮 进行萃取 后用盐酸洗涤 样品检测之锶 火焰原子吸收分光光度法 铅 镉 锶的测定 在预处理后的样品中加入EDTA或硝酸镧 再进行检测 方法提要 双硫腙萃取分光光度法 样品经预处理后 在弱碱性下样品溶液中的铅与双硫腙作用生成红色螯合物 用氯仿提取 比色定量 锡大量存在时干扰测定 本方法不适用于含有氧化钛及铋化合物的试样 铅的测定 方法 湿式消解法目的 将化合态的铅转化为离子态 检出限 0 3 g定量下限 1 0 g 铅的测定 双硫腙萃取分光光度法 铅的测定 双硫腙萃取分光光度法 样品检测 在预处理后的样品中加入柠檬酸铵与盐酸羟胺 调pH至碱性 加入氰化钾和双硫腙 分液测定 微分电位溶出法 铅 镉的测定 方法提要 样品经预处理 使铅 镉 以离子状态存在于溶液中 于电解池中 选用适当的还原电位 将Pb2 Cd2 富集于玻碳汞膜 玻璃汞膜 上 铅 镉 在酸性溶液中 于 0 46v 0 62V 相对饱和甘汞电极 有一灵敏的溶出峰 其峰高与其含量成正比 在其它条件不变的情况下 测量溶出峰 并与标准系列比较 进行定量 微分电位溶出法 铅 镉的测定 仪器参考条件 微分电位溶出法 铅 镉的测定 铅 检出限 0 056 g定量下限 0 19 g镉 检出限 0 025 g定量下限 0 082 g 微分电位溶出法 铅 镉的测定 样品检测 将预处理后的样品调pH至微碱性后加盐酸进行测定 方法提要 离子色谱法 样品经预处理使锶以离子状态存在于样品溶液中 调节样品溶液至中性后 经离子交换柱将锶离子和其它无机离子分离 采用离子色谱仪抑制器降低背景电导 用电导检测器测定电导值 与标准溶液比较 以保留时间定性 以峰面积或峰高定量 样品溶液中钙的干扰可通过加入适量NaF溶液来排除 锶的测定 色谱参考条件 色谱柱 IonPacCS12 250mm 4mm CG12 50mm 4mm CSRS ULTRA抑制器淋洗液 20mmol L甲磺酸淋洗液流速 0 70mL min进样量 50 L量程档 3 S氮气流速 压力 7psi电解水自动再生 自动抑制电流50mA柱温 室温 锶的测定 离子色谱法 离子色谱法 检出限 0 006mg L定量下限 0 02mg L 锶的测定 样品预处理 微波消解法湿式消解法稀硝酸超波浸提法 不适用于含氟的样品 锶的测定 三选