3亚硝酸盐的测定

海水中亚硝酸盐的测定 重氮 偶氮法 海水中亚硝酸盐的测定 重氮 偶氮法 一 实验目的一 实验目的 掌握重氮 偶氮法测定亚硝酸盐的基本原理 熟悉样品的采集和保存 测 定的操作过程和注意事项 如试剂的配制 分光光度计或营养盐自动分析仪的 使用等 二 方法原理二 方法原理 在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应 其产物再与盐酸萘乙二胺 偶合生成红色偶氮染料 于 543 nm 波长测定吸光值 本法适用于海水及河口水 中亚硝酸盐氮的测定 三 试剂及其配制三 试剂及其配制 1 磺胺溶液 10 g L 称取 5 g 碘胺 NH2SO2C6H4NH2 溶于 350 mL 盐酸 溶液 1 6 用水稀释至 500 mL 盛于棕色试剂瓶中 有效期为 2 个月 2 盐酸萘乙二胺溶液 1 g L 称取 0 5 g 盐酸萘乙二胺 C10H7NHCH2CH2 NH2 2HCl 溶于 500 mL 水中 盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存 有效期 为 1 个月 3 亚硝酸盐标准贮备溶液 10000 mol L N 称取 0 6901 g 亚硝酸钠 NaNO2 经 110 下烘干 溶于少量水中后全量转移入 1000 mL 量瓶中 加水至标线 混匀 加 1 mL 三氯甲烷 CHCl3 混匀 贮于棕色试剂瓶中 于冰箱内保存 有效期为 2 个月 4 亚硝酸盐标准使用溶液 50 mol L N 移取 0 5 mL 亚硝酸盐标准贮备溶 液于 100 mL 量瓶中 加水至标线 混匀 临用前配制 四 主要仪器及设备四 主要仪器及设备 分光光度计 100ml 容量瓶 50 mL 带刻度具塞比色管 500 mL 和 1000 mL 棕色试剂瓶 其他一般实验室常备仪器和设备 五 分析步骤五 分析步骤 1 绘制标准曲线 1 在 6 个 50ml 容量瓶中 分别移入铵标准使用溶液 0ml 0 25ml 0 5ml 1 0ml 2 0ml 4 0ml 用超纯水稀释至标线 混匀 此标准溶液系列亚硝酸 氮 浓度依次为 0 mol L 0 25 mol L 0 5 mol L 1 0 mol L 2 0 mol L 4 0 mol L 2 将上述标准溶液系列分别转移入六个 10ml 具塞玻璃瓶中 再分别加 入 0 2 mL 磺胺溶液 混匀 放置 5 min 最后再分别加入 0 2 mL 盐酸萘乙二胺 溶液混匀 放置 15 min 3 以水作参比 以扣除空白吸光值 Ab后的吸光值 An 543 nm 5 cm 测 定池 为纵坐标 相应的亚硝酸盐 氮浓度 Cn 为横坐标 绘制标准曲线 用线 性回归方法求得标准曲线的截距 a 和斜率 b 将测定数据记录于标准曲线数据 表 参见表 1 中 表 1 亚硝酸盐标准曲线测定记录表 标准曲线绘制日期 年 月 日 序号123456 添加标准使用溶液体 积 ml 标准溶液系列浓度 Cn mol L 空白吸光值 Ab 标准溶液吸光值 An An Ab 备注 标准使用溶液浓度 标准曲线回归方程 仪器型号 测定波长 nm 截距 a 比色皿 cm 斜率 b 相关系数 附标准曲线图 绘制者 校对者 2 水样的测定 移取 10 0 mL 已过滤的水样于具塞比色管中 按照标准曲线绘制操作步骤 测量水样的吸光值 Aw 同时 量取 10 0 mL 二次去离子水 于具塞比色管中 按照标准曲线绘制操作步骤测量分析空白吸光值 Ab 3 计算 C NO2 N b aAA b w 式中 c NO2 N 水样中亚硝酸盐氮的浓度 mg L Aw 水样中亚硝酸盐氮的 吸光值 a b 分别为标准曲线中的截距和斜率 表 2 亚硝酸盐测定记录表 样品瓶号样品吸光值 AwC NO2 N mol L备注 标准曲线斜率 b 标准曲线截距 a 空白吸光值 Ab 六 注意事项六 注意事项 除非另作说明 本方法所用试剂均为分析纯 水为无亚硝酸盐的二次蒸 馏水或等效纯水 水样可用有机玻璃或塑料采水器采集 经 0 45 m 滤膜过滤后贮于聚乙 烯瓶中 应从速分析 不能延迟 3 h 以上 否则应快速冷冻至 20 保存 样品 熔化后应立即分析 大量的硫化氢干扰测定 可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢 水样加盐酸萘乙二胺溶液后 应在 2 h 内测量完毕 并避免阳光照射 温度对