溴乙烷的制备

精品文档 1欢迎下载 关于关于溴乙烷的制备实验的实验报告的实验报告 实验名称 实验名称 溴乙烷的制备实验 实验目的 实验目的 1 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2 进一 步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作 3 养成良好的实验习惯 注意 安全 实事求是 专心致志 做好预习工作 实验后认真思考 积 极探索 做好总结工作 1 1 反应原理 反应原理 主反应 NaBr H2SO4 NaHSO4 HBr HBr C2H5OH C2H5Br H2O 副反应 H2SO4 2HBr SO2 Br2 2H2O 2C2H5OH C2H5OC2H5 H2O H2SO4 C2H5OH C2H4 H2O H2SO4 3 3 主要试剂及产物的物理常数主要试剂及产物的物理常数 溶解度 g 100ml 溶剂 名称分子 量 性状比 重 熔 点 沸 点 折光 率 水醇醚 乙醇 46 07 无色透明 液体 0 78 93 11 7 78 5 1 36 11 任意 比互 溶 任 意 比 任意 比互 溶 精品文档 2欢迎下载 3 互 溶 溴化 钠 102 8 9 白色结晶 或粉末 有咸味或 微带苦味 3 20 3 75 5 13 90 C 1 36 14 90 3 20 微 溶 浓硫 酸 98 无色黏稠 油状液体 1 84 10 33 8 任意 比互 溶 亚硫 酸氢 钠 103 0 535 白色结晶 粉末 有 二氧化硫 的气味 1 48 15 0 易溶微 溶 微溶 溴乙 烷 108 9 651 无色油状 液体 1 46 12 11 9 38 2 1 42 42 0 914 20 能 溶 能溶 精品文档 3欢迎下载 4 4 主要试剂用量及规格 主要试剂用量及规格 主要药品 乙醇 95 4 8g 6 2ml 0 10mol 溴化钠 无水 8 2g 0 08mol 浓硫酸 d 1 84 11ml 0 2mol 饱和亚硫酸钠溶液 五 实验仪器及装置图 五 实验仪器及装置图 50ml 圆底烧瓶 75 弯管 直形冷凝 管 接引管 接受器 石棉网 分液漏斗 小锥形瓶 温度计 蒸 馏头 烧杯 胶头滴管 30ml 圆底烧瓶 精品文档 4欢迎下载 6 6 实验步骤及现象 原因实验步骤及现象 原因 在 50ml 圆底烧瓶中 放入 4ml 水 在冷却和不断振摇下 慢慢 地加入 11ml 浓硫酸 冷至室温后 在加入 6 2ml95 乙醇 在不断 冷却并搅拌下加入 8 2g 研细的溴化钠及两粒沸石 将烧瓶用 75 弯管与直形冷凝管相连 冷凝管下端连接接引管 溴乙烷的沸点很 低 极易挥发 为了避免损失 在接受器中加冷水及 3ml 饱和亚硫 酸氢钠溶液 放入冰水浴中冷却 并使接引管的末端刚浸没在接受 器的水溶液中 在石棉网上用小火加热蒸馏瓶 瓶中液体开始发泡 油状物开 始蒸出来 约 30 分钟后慢慢加大火焰 直至无油滴蒸出为止 馏出 液为乳白色油状物 沉于瓶底 将馏出物倒入分液漏斗中 静置分 出有机层后 倒入干燥的小锥形瓶中 把锥形瓶浸于冷水浴中冷却 逐滴向瓶中加滴入浓硫酸 同时振荡 以除去乙醚 乙醇及水等杂 质 直到溴乙烷变得澄清透明 且有明显的液层分出为止 约需 4ml 左右的浓硫酸 用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层 将溴乙烷层从上面倒入 30ml 蒸馏瓶中 安装蒸馏装置 加两粒沸石 用水浴加热 蒸馏溴乙烷 收集 36 40 的馏分 收集产品的接受 器要用冷水浴冷却 产量 约 6g 纯溴乙烷为无色液体 b p 38 4 d420 1 46 现象 现象 1 第一次加热时 有大量的气泡从烧瓶中冒出 冲入 蒸流管中 2 气泡颜色也较黄 可闻到些许难闻气味 3 第二次 精品文档 5欢迎下载 重新做时 操作都基本正确 加入硫酸时 烧瓶发热很烫 4 反应 过程中接受器中的溶液倒吸 5 最后反应物由微黄变为无色 接引 管有油状液体流下 6 分液漏斗内液体分层 7 乳白色油状物变 为澄清无色 蒸馏得到无色液体 原因 原因 1 由于加热过快 使溶液暴沸 冲进蒸馏瓶 2 加热 不均匀或过猛 使浓硫酸氧化溴化钠生成的 Br2 分解出来使蒸出的 油层呈黄色 也有少量溴化氢和溴逸出 产生难闻气味 3 硫酸溶 于水放出大量的热 使烧瓶发烫 4 由于加热不均匀发生倒吸现象 5 才开始反应物变黄是由于生成了少量的溴 最后溶液变为无色 反应完全生成了溴乙烷 无色油状液体 6 由于溴乙烷的密度大 于接受器内的无机物 所以溴乙烷在下层 加入浓硫酸除杂时由于 硫酸密度大于溴乙烷 所以溴乙烷在上层 可用胶头滴管将硫酸吸 出 7 由于反应中生成乙醚等杂质 另外还有未反应完的物质 所 以油状物呈乳白色 蒸馏后除去了杂质 所以得到无色透明的油状 液体溴乙烷 7 7 实验数据记录实验数据记录 产物的质量 m 4 64g 8 8 实验数据处理 产率计算 实验数据处理 产率计算 产率 4 64g 6g 77 33 精品文档 6欢迎下载 9 9 实验讨论实验讨论 1 加热过快过猛 使低沸点反应物未反应便被蒸出 同时使 大量副反应剧烈发生 所以导致所需要的产物很少 产率很低 2 装置密闭性不是很好 导致一些物质逸出 3 分液时没有很好的控制开关 使所需溶液未完全分开 4 加浓硫酸除杂时未冷却 使产物挥发出去 5 有少量硫酸未吸出 蒸馏时 氧化产物 造成产率很低 6 蒸馏前 所有装置未完全干燥 使产物中混有少量的水 1010 实验改进