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文档简介
职业病危害因素检测工作质量控制 职业病危害因素检测工作质量控制 一 概述1 质量控制的意义随着社会经济的发展和科学技术的不断进步 法律 法规的不断完善 社会的检测技术服务力量介入 为企业与劳动者提供更加完善而及时优质的服务 为政府主管部门监督管理提供科学依据 职业病危害因素检测工作质量控制 出据有证明作用数据 为政府监管 劳动者维权 用人单位职业病防治提供重要的依据 因此 质量控制有着十分重要的意义 必须引我们高度重视 具体体现在下列几方面 职业病危害因素检测工作质量控制 1 1质量控制是企业赖以生存和发展的保证 是开拓市场的生命线 1 2质量控制是提升企业在市场中的竞争力 1 3质量是形成顾客满意的必要因素 因此质量给企业带来较高的利润和回报 职业病危害因素检测工作质量控制 1 4质量控制是公司品牌的保护伞 严格质量管理可以提高品牌美誉度 1 5加强质量管理也是维护人们的生活以及身心健康的必要措施 职业病危害因素检测工作质量控制 2 质量控制的目的质量控制是为了达到质量要求所采取的作业技术和活动 其目的在监视检测过程 并排除检测环节中所有导致不合格不满意的因素 职业病危害因素检测工作质量控制 一个样品的检测过程可能包含诸多子过程 如一个评价或检测项目要经过合同评审 方法的确认 采样前的准备 现场样品采集 样品流转 实验室检验 实验室结果判定 报告的审核 检测报告发出 职业病危害因素检测工作质量控制 每一个过程都处于一种受控状态 即人 人员 机 仪器 料 试剂材料 法 方法 环 环境 都应该受到控制 职业病危害因素检测工作质量控制 3 职业病危害检测工作质量保证3 1代表性现场人员的职责和技能 样品的采集 保存与运输的技术和措施 如果采集的样品不具有代表性及真实性或采集的样品不能保证质量 就会造成检验结果数据失控 因此 检验结果的误差越大 造成的危害也就越大 职业病危害因素检测工作质量控制 3 2可靠性检验人员自身业务技术水平 实验室仪器设备的灵敏度 精确度 实验方法的可靠性 准确性 因此 数据的真实性及可靠性取决于分析检验结果的真实性 客观性 职业病危害因素检测工作质量控制 3 3可比性可比性是指在不同时间 不同实验的检验结果的符合程度 可比性的获得 唯一方法是依赖于实验中所用的标准物质溯源到国家和国际测量标准的实现 职业病危害因素检测工作质量控制 4 质量控制依据4 1 中华人民共和国计量法 4 2 检测和校准实验室能力的通用要求 GB T27025 2008 4 3 检测和校准实验室能力认可准则 ISO IEC17025 2005 职业病危害因素检测工作质量控制 4 4 作业场所空气采样仪器的技术规范 GB T17061 19974 5 中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法 职业病危害因素检测工作质量控制 4 6 中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录 4 7 中华人民共和国标准化法 4 8 工作场所有害因素职业接触限值第1部分 化学有害因素 GBZ2 1 2007 职业病危害因素检测工作质量控制 4 9 工作场所有害因素职业接触限值第2部分 物理因素 GBZ2 2 2007 4 10实验室制定的质量体系文件 包括质量手册 程序文件 作业指导书 质量记录 技术记录 职业病危害因素检测工作质量控制 4 11 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ159 2004 职业病危害因素检测工作质量控制 主要内容1 职业病危害因素检测样品采集的质量控制2 职业病危害因素检测检测分析的质量控制3 数值修约原则 职业病危害因素检测工作质量控制 二 职业病危害因素检测样品采集的质量控制1 名词术语1 1空气采样仪器在空气检测中 用于采集空气中被测物质的仪器 包括空气收集器和空气采样器等 职业病危害因素检测工作质量控制 1 2空气收集器用于收集空气中气体 蒸汽和气溶胶状态被测物质的器具 包括大注射器 采气袋 气体吸收管 滤料采样夹和固体吸附剂管等 职业病危害因素检测工作质量控制 1 3空气采样器与空气收集器配套 能以一定的流量抽取空气样品的仪器 主要由抽气动力和流量控制装置等组成 包括气体采样器和粉尘采样器 职业病危害因素检测工作质量控制 1 4无泵型采样器利用毒物分子扩散或渗透的原理设计制作的空气采样仪器 包括扩散式和渗透式两种 职业病危害因素检测工作质量控制 1 5采样点采样时采样收集器安放的位置 1 6采样频率单位时间内在同一采样点的采样次数 职业病危害因素检测工作质量控制 1 7采样时机为采集到有代表性样品所规定的具有时间性的客观条件 1 8采样方法系指对被测有毒物质采样时所用的采样仪器设备及采样操作步骤 职业病危害因素检测工作质量控制 1 9质量控制为达到质量要求所采取的作业技术和活动称为质量控制 其目的是监视检测质量形成过程 消除检测环节中所有导致不合格或不满意的因素 以达到质量要求 获取经济效益 而采用的各种质量作业技术和活动 职业病危害因素检测工作质量控制 1 10质量记录所谓质量记录 是指企业已经进入过的质量活动所留下的记录 是用以证明质量体系有效运行客观证据 质量记录是获得必要的产品质量及有效实施质量体系各要素的客观证据 1 11技术记录在检测运作过程中形成的记录为技术记录 职业病危害因素检测工作质量控制 1 12生产过程是指从投料开始 经过一系列的加工 直至成品生产出来的全部过程 在生产过程中 主要是劳动者运用劳动工具 直接或间接地作用于劳动对象 使之按人们预定目的变成工业产品 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1 采集空气样品的基本要求2 采样点和采样对象的选择2 采样频率3 采样时间4 采样效率5 采样过程中的误差 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1采集空气样品的基本要求1 1应满足工作场所有害物质职业接触限值对采样的要求 1 2应满足职业卫生评价对采样的要求 1 3应满足工作场所环境条件对采样的要求 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1 4在采样的同时应作对照试验 即将空气收集器带至采样点 除不连接空气采样器采集空气样品外 其余操作同样品 作为样品的空白对照 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1 5采样时应避免有害物质直接飞溅入空气收集器内 空气收集器的进气口应避免被衣物等阻隔 用无泵型采样器采样时应避免风扇等直吹 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1 6在易燃 易爆工作场所采样时 应采用防爆型空气采样器 1 7采样过程中应保持采样流量稳定 长时间采样时应记录采样前后的流量 计算时用流量均值 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1 8工作场所空气样品的采样体积 在采样点温度低于5 和高于35 大气压低于98 8kPa和高于103 4kPa时 必须将采样体积换算成标准采样体积 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 标准采样体积指在气温为20 大气压为101 3kPa 760mmHg 下 采集空气样品的体积 以L表示 换算公式为293PV0 Vt 1 273 t101 3 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 式中 V0 标准采样体积 L Vt 在温度为t 大气压为P时的采样体积 L t 采样点的气温 P 采样点的大气压 kPa 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1 9在样品的采集 运输和保存的过程中 应注意防止样品的污染 1 10采样时 采样人员应注意个体防护 1 11采样时 应在专用的采样记录表上 边采样边记录 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2采样点和采样对象的选择2 1采样点选择 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 选择有代表性的工作地点 其中应包括空气中有害物质浓度最高 劳动者接触时间最长的工作地点 在不影响劳动者工作的情况下 采样点尽可能靠近劳动者 空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时 应根据设备的情况选定采样点 在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样 采样点应设在工作地点的下风向 应远离排气口和可能产生涡流的地点 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 2采样点数目的确定 工作场所按产品的生产工艺流程 凡逸散或存在有害物质的工作地点 至少应设置1个采样点 一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时 1 3台设置1个采样点 4 10台设置2个采样点 10台以上 至少设置3个采样点 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 一个有代表性的工作场所内 有2台以上不同类型的生产设备 逸散同一种有害物质时 采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点 逸散不同种有害物质时 将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作地点 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 劳动者在多个工作地点工作时 在每个工作地点设置1个采样点 劳动者工作是流动的时 在流动的范围内 一般每10米设置1个采样点 仪表控制室和劳动者休息室 至少设置1个采样点 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 采样点的选择还必须依据行业标准 规范选择 煤矿井下粉尘综合防治技术规范 AQ1020 2006 电力行业劳动环境监测技术规范 DL T799 1 799 7 2010 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 3采样对象选择原则采样对象的选择应根据检测目的和要求来确定 在工作过程中凡是接触和可能接触有害物质的劳动者都应列为采样对象范围 它的选择必须包括不同工作岗位的接触有害物质浓度最高和接触时间最长劳动者 采样对象数量的选择 应根据国家有关规定及质量控制规范来确定 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 3 1个体采样2 3 1 1采样对象的选定 要在现场调查的基础上 根据检测的目的和要求 选择采样对象 在工作过程中 凡接触和可能接触有害物质的劳动者都列为采样对象范围 采样对象中必须包括不同工作岗位的 接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者 其余的采样对象应随机选择 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 3 2采样对象数量的确定2 3 2 1在采样对象范围内 能够确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时 每种工作岗位按下表选定采样对象的数量 其中应包括接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者 每种工作岗位劳动者数不足3名时 全部选为采样对象 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 劳动者数采样对象数3 526 103 104 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 3 2 2在采样对象范围内 不能确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时 每种工作岗位按下表选定采样对象的数量 每种工作岗位劳动者数不足6名时 全部选为采样对象 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 劳动者数采样对象数657 9610 14715 26827 50950 11 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 3 采样频率3 1日常监测适用于对工作场所空气中有害物质浓度进行的日常的定期监测 3 2 1在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时 应选定有代表性的采样点 在空气中有害物质浓度最高的工作日采样1个工作班 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 3 2 2在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时 应选定具有代表性的采样点 在一个工作班内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 2评价监测适用于建设项目职业病危害因素预评价 建设项目职业病危害因素控制效果评价和职业病危害因素现状评价等 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 2 1在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时 应选定有代表性的采样点 连续采样3个工作日 其中应包括空气中有害物质浓度最高的工作日 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 2 2在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时 应选定具有代表性的采样点 在一个工作日内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样 连续采样3个工作日 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 3 采样时间3 1采样时间选择控制3 1 1采样时间的选择直接影响检测结果 在采样前 应根据 工作场所有害因素职业接触限值化学有害因素 GBZ2 1 2007 和 工作场所空气中硫化物的测定方法 GBZ T160 的要求及质量控制体系的原则确定正确的采样时间 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 3 1 2采样时间要保证采集到的待测物的量能满足测定方法的需要 即样品中的待测物的量最好位于最佳测定范围内 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 3 1 3现场采样时间长短的选择 满足GBZ2 1所规定的要求基础上 还应根据GBZ159而定 在评价职业接触限值为最高容许浓度的有害物质的采样时 采样时间一般不超过15min 当劳动者实际接触时间不足15min时 按实际接触时间进行采样 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度的有害物质的采样时 采样时间一般为15min 采样时间不足15min时 可进行一次以上的采样 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度的有害物质的采样时 可根据工作场所空气中有害物质的存在状况和采样仪器的性能选择长时间或短时间采样 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 4 最小采气量和采样效率4 1最小采气量当空气中有害物质的浓度低于国家职业卫生接触限值的最高容许浓度时 采气量对分析结果有很大的影响 如采气量足够大 就可以测出阳性结果 反之 就不能检出 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 对于不能检出的结果有两种可能 一种可能是空气中被测有害物质的浓度很低 不能检出 另外一种可能是由于采集空气样品量太少 没有达到分析方法灵敏度所要求的采集量 为了避免后一种情形的出现 在空气理化检验采样时提出了最小采气量的要求 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 空气样品的最小采气量的计算如下 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 式中 Vmin 为最小采气量 L s 为分析方法的测定下限 g T 为被测物质在空气中的最高容许浓度 mg m3 a 为样品溶液的总体积 ml b 为分析时所取样品溶液的量 ml 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 例如 用酚试剂分光光度法测定大气中的甲醛浓度 方法的检出限为0 05 g 5ml 用10ml含酚试剂的水溶液作吸收液 测定时取5ml样液分析 大气中甲醛的最高容许浓度 一次 为0 05mg m3 根据上式可计算得出最小采气量为4L 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 在实际工作中 如果采样现场空气中被测有害物质的浓度较高时 可相应减少采气量 这样不仅可以减少采样时间 还可以避免样品溶液在分析时多次稀释带来的误差 如果采样现场空气中有害物质的浓度很低 但要求测出其低于最高容许浓度的具体数值时 则应采集的空气样品量大于按上式计算的最小采气量 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 4 2采样效率及其评价方法采样效率是指在某一采样方法规定的条件下 如采样流量 被采集物质浓度 采样温度和采样时间等 所采集到待测物的量占其总量的百分数 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 采样效率受多种因素的影响 在选择采样方法或建立新的采样方法时必须确定其采样效率 在空气污染物分析中 采样方法的采样效率应大于90 如采样效率过低 将对测定结果产生较大影响 由于空气中待测物的存在状态不同 因而采样效率的评价方法也不一样 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 4 2 1气体和蒸气态污染物采样效率的评价方法采集空气中气体和蒸气状态污染物常用溶液吸收法或固体吸附剂采样法 可用以下方法来评价其采样效率 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 绝对评价法以标准气体为样品 用所选的采样方法采集标准气体后 测定 根据测定浓度C和标准气体的浓度C0计算采样效率 即 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 这种评价方法虽然比较理想 但由于标准气体的配制比较麻烦 花费也比较大 往往在实际应用中受到限制 相对评价法将两个或三个收集器串联起来采样 分别测定各收集器中待测物的质量 则第一个收集器的采样效率为 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 将两个或三个收集器串联起来采样 分别测定各收集器中待测物的质量 则第一个收集器的采样效率为 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 式中 m1 m2 m3分别为第一 二 三个收集器中待测物的质量用这种方法评价采样效率 要求第二 三个收集器中待测物的质量与第一个收集器相比是极小的 这样三个收集器中待测物的质量之和就接近待测物的总量 有时需要串联更多的收集器采样 以保证各收集器中待测物的质量之和更加接近待测物总量 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 4 2 2气溶胶状态污染物采样效率的评价方法空气中气溶胶状态污染物主要采用滤料采样法 其采样效率的表示方法有两种 是颗粒采样效率以采集到的气溶胶颗粒数占其总颗粒数的百分数表示 是质量采样效率以采集到的气溶胶质量占其总质量的百分数表示 这两种表示方法结果不一致 通常质量采样效率大于颗粒采样效率 常用的表示方法是质量采样效率 因其简便易行 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 滤料的采样效率一般采用相对评价方法 可用一个已知采样效率很高的方法与被评价滤纸或滤膜同时采样 通过比较得出其采样效率 颗粒采样效率常用一个灵敏度很高的颗粒计数器测量空气样品进入滤料前和通过滤料后的颗粒数来计算 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 洗脱效率表示洗脱方法的洗脱能力 用溶剂或是溶液将滤料上的待测物洗下来的能力 影响洗脱效率的因素 洗脱液的性质 包括极性 对待测物的溶解度和化学活性等理化性质 随着洗脱时间的增加 洗脱效率也在提高 加热振摇或超声方法可加快洗脱和提高洗脱效率 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 洗脱效率计算mT 100 M式中 T 洗脱效率 m 被洗脱的待测物量 mg M 滤料上待测物总量 mg 要求 平均洗脱效率 90 相对标准偏差 7 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 4 2 3影响采样效率的主要因素 采集器采集器的选择对采样效率影响最大 以气态和蒸气态存在的有害物质 以分子状态存在于空气中 若用滤纸或滤膜采集 则采样效率很低 而用溶液吸收法或适当的试剂浸渍滤纸 膜 采样则有较高的采样效率 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 以气溶胶形式存在的污染物 用固体吸附采集法可获得很高的采样效率 而用气泡吸收管或多孔玻板吸收管采样 则易发生堵塞致使采样效率低 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 吸收液或固体吸附剂一般要求所选用的吸收剂对空气中的有害物质的溶解度高 化学反应速度快 与之能生成稳定的物质而防止其变质 固体吸附剂应该阻留率大 并能使被吸附的待测物定量解吸 选择合适的吸收液或固体吸附剂直接影响采样效率 在选择采样效率高的吸收液或固体吸附剂时 还应该考虑到采样后所生成的化合物对测定方法是否有影响 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 采样速度不同的采集器应采用不同的采样速度 如用气体吸收管采集空气中的气体污染物 采样速度一般为0 1 2L min 若采样速度太快 则待测空气污染物来不及被吸收液吸收或反应就被抽走 导致采样效率下降 而用滤纸 滤膜法采集气溶胶时则应采用较大的流速 由于悬浮颗粒物本身的重力作用而向下沉降 只有当采样流速能克服其重力的沉降时 颗粒物才能进入采集器而被采集 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 其它因素采样时还必须考虑气象因素的影响 如气温 湿度等 如在气温较高时 低沸点的气态或蒸气态污染物 易发生挥发或蒸发等损失 可通过降低采集器和吸收液的温度 冷阱法 以提高采样效率 如果采样现场的温度过高 55 则不能使用聚氯乙烯滤膜采集该工作场所空气中的颗粒物 否则滤膜变形 采样效率降低 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 活性炭管中有机组分的解吸效率测定方法活性炭管由于具有良好的机械强度 稳定的理化性质 足够强的吸附能力和容易解吸 价格较低等许多优点 被广泛采用于采集工作场所空气中的有机组分 在国家职业卫生标准GBZ T160 2007中 采用活性炭管采样的方法接近50 采用活性炭管采集的样品在计算结果时要除以解吸效率得到实际吸附到的物质浓度 解吸效率是指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 活性炭管解吸效率的测定方法取18支活性炭管 分3组 每组6支 用10 L微量注射器分别加入2 0 L 4 0 L 8 0 L的标准溶液 形成低 中 高三个剂量 于干燥皿中放置过夜 测定时将上述炭管分别倒入解吸瓶中 加入1 0mLCS2 振摇1min 解吸30min 取1 0 L解吸液上机测定 同时做空白试验 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 标准溶液浓度的设定做解吸效率的加入量应为国家标准的0 5倍 1倍 2倍 以正己烷为例 正己烷的短时接触容许限值为180mg m3 按采样3L计算 则1倍浓度时炭管中采集到的正己烷应为540 g 取200 L色谱纯正己烷定容至1 0mL时标准储备液中的正己烷浓度为133 4mg mL 当在炭管中打入4 0 L标准储备液时 加入的正己烷为534 g 基本满足理论要求的540 g 则此标准储备液在活性炭管中打入2 0 L 4 0 L 8 0 L时 加入的量分别对应短时接触容许限值的0 5倍 1倍 2倍 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 解吸效率的准确与否 直接影响了结果的准确 特别是结果处于国标容许限值附近的时候 解吸效率往往产生十分重要的影响 由于不同厂商 不同批次的活性炭管的解吸效率可能都存在差异 因此采购的每一批活性炭管都应该抽取一部分对其解吸效率进行测定 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 5 采样过程中的误差采样误差来源于样品的采集 保存及制备各个环节所引起的误差 样品的代表性差是引起采样误差的主要原因 此外 由于采样不规范 样品制备和保存不当 造成样品污染和成分改变也是采样误差的直接来源 在分析质量控制中 样品的采集 保存及制备既是第一道 关卡 也是最重要和影响最大的一个环节 它对分析结果的可靠性起决定性作用 如果采样误差大 对以后的分析无实际意义 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 采样误差属于偶然误差的范畴 偶然误差的产生符合数学上的概率规律 是按着正态分布曲线分布的 是可以用数学统计方法测定的 由于样品的不均匀性 要完全克服采样过程中的偶然误差是困难的 但是根据分析的目的 采取各种有效措施 正确进行样品的采集 是可以将采样的偶然误差降低到最低限度 至于在样品采集 保存及制备过程中由于被污染所引起的误差 只要遵循一定的技术规范进行操作是完全可以避免的 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 5 1采样设备器材带来的控制5 1 1直接采样法是用采样容器 如注射器 采气袋等 采集一定量体积空气样品 供测定用 适用于空气中挥发性强 吸附力小的待测物 待测物浓度较高或测定方法的灵敏度高 只需要少量空气样品就可满足检测要求的情况 采样时间最好不少于5分钟 即在5分钟内完成100ml空气的采集 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1 注射器选用气密性能好的50ml或100ml玻璃注射器 使用注射器采样应注意 a 采样前应用现场空气抽洗3次 b 采样后应立即封闭进气口 垂直放置 c 封闭注射器进气口用的材料应是惰性的 d 采用压出法取气 避免注射器内壁吸附待测物 采样后直尽快测定 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 2 采气袋将空气样品打入采气袋内 封好进气口 带回实验室供测定 可以根据测定的需要 选择吸附性小 密闭性好 不漏气的采气袋 具备的条件 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 a 它应具有使用方便的采气和取气装置 并能反复使用 当采气袋充满空气后 浸没在水中 不应冒气泡 b 采气袋的死体积不应大于其总体积的5 c 采气袋多用于无机气体如一氧化碳 二氧化碳的采集 也可用于挥发性有机化合物的采集 d 常用的采气袋有聚四氟乙烯塑料采气袋和铝塑采气袋 因为它们对许多种气体或蒸气待测物吸附性小 不透气 采样后待测物浓度较稳定 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 用采气袋采集空气样品应注意 采样前 必须在采样地点用现场空气样品先吹洗3 4次 再采集一定量的空气样品 要防止容器内壁对样品中待测物的吸附或吸收 特别是沸点较高的待测物容易发生吸附 化学活性高的待测物可能与器壁发生化学反应 产生吸收作用 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 为了减少或防止吸附 可将容器保存在适当的温度下 采样后 应尽快分析 在采样 运输和保存过程中 采气袋避免接触尖锐物件造成破损 必须达到渗漏率低 气密性好 吸附性小 化学性质稳定 操作简单要求 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 铝箔复合膜气体采样袋 0 5L 1L 2L 3L 4L 5L 6L 7L 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 5 1 2有泵型采样法有泵型采样法也叫有动力采样法 是用空气采样器作为抽气动力 将样品空气抽过样品收集器 空气中的待测物被样品收集器采集下来 供测定用 有泵型采样法根据使用的样品收集器不同分为 液体吸收法固体吸附剂管法 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 1 液体吸收法将装有吸收液的吸收管作为样品收集器 当空气样品呈气泡状通过吸收液时 气泡中的有害物质分子迅速扩散入吸收液内 由于溶解作用或化学反应 很快地被吸收液吸收 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 气泡吸收管 规格 分大型气泡吸收管和小型气泡吸收管两种 制造用的材料应是硬质玻璃 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 性能要求内管和外管的接口应是标准磨口 内管出气口的内径1 0mm 0 1mm 管尖与外管底的距4 5mm 0 5mm 固定小突应牢固 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 气密性检查分别在大型气泡吸收管和小型气泡吸收管中装入5mL和2mL水 将内管进气口封闭 外管出气口与空气采样器连接 当以1L min流量抽气时 吸收管内不应冒气泡 空气采样器的流量计不应有流量指示 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 多孔玻板吸收管 规格 用硬质玻璃制造 进气管应与缓冲球熔接 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 冲击式吸收管 多孔玻板吸收管 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 性能要求多孔玻板的孔径和厚度应均匀 当管内装5mL水 以0 5L min的流量抽气时 产生的气泡应均匀 不应有特大的气泡 气泡上升高度为40 50mm 阻力为4 5kPa 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 冲击式吸收管 规格 用硬质玻璃制造 性能要求 内管和外管的接口应是标准磨口 内管应垂直于外管管底 出气口的内径为1 0mm 0 1mm 管尖距外管底5 0mm 0 1mm 固定小突应牢固 气密性检查 分别在大型气泡吸收管和小型气泡吸收管中装入5mL和2mL水 将内管进气口封闭 外管出气口与空气采样器连接 当以1L min流量抽气时 吸收管内不应冒气泡 空气采样器的流量计不应有流量指示 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 多孔玻板吸收管 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 吸收管的使用要求和适用范围 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 固体吸附 活性炭管 规格 用硬质玻璃制造 内外径应均匀 两端应熔封 并附有塑料套帽 溶剂解吸型活性炭管 管长80mm 内径3 5 4 0mm 外径5 5 6 0mm 前段装100mg活性炭 后段装50mg活性炭 热解吸型活性炭管 管长120mm 内径3 5 4 0mm 外径6 0mm 0 1mm 内装100mg活性炭 根据检测需要可以制作其他规格的活性炭管 其性能必须符合相关要求 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 性能要求 使用的活性炭应有足够的吸附容量 能满足检测的需要 在气温35 相对湿度90 以下的环境条件下 穿透容量不低于1mg被测物 在200mL min流量下 活性炭管的通气阻力应为2 4kPa 活性炭管的空白值应低于标准检测方法的检出限 塑料套帽应能封住管的两端 保持良好的气密性 且不易脱落 不存在或产生影响测定的物质 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 活性炭的两端和前后两段之间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料等固定材料加以固定和分隔 在进气口端的固定材料前和热解吸型的固定材料后各用一个弹簧钢丝固定 装好的活性炭不应有松动 所用的玻璃棉等固定材料不应发生影响采样或检测的作用 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 硅胶管 规格 用硬质玻璃制造 内径外应均匀 两端应熔封 并附有塑料套帽 溶剂解吸型硅胶管管长80mm 内径3 5 4 0mm 外径5 5 6 0mm 前段装200mg硅胶 后段装100mg活性炭 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 热解吸型硅胶管管长120mm 内径3 5 4 0mm 外径6 0mm 0 1mm 内装200mg硅胶 根据检测需要 可以制作其他规格的硅胶管 其性能必须符合有关的要求 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 性能要求 使用的硅胶应有足够的吸附容量 能满足检测的需要 在气温35 相对温度80 以下的环境条件下 穿透容量不低于0 5mg被测物 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 硅胶的两端和前后两段之间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料等固定材料加以固定和分隔 在进气口端的固定材料前和热解吸型的固定材料后各用一个弹簧钢丝固定 装好的硅胶不应有松动 所用的玻璃棉等固定材料不应发生影响采样或检测的作用 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 在200mL min流量下 硅胶管的通气阻力应为2 4kPa 硅胶管的空白值应低于标准检测方法的检出限 塑料套帽应能封住管的两端 保持良好的气密性 且不易脱落 不存在或产生影响测定的物质 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 标准活性炭管和硅胶管 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 活性碳采样管 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 铝合金采样夹 规格 用硬质铝合金制造 密封圈的内直径为35mm 使用的滤膜直径为40mm 性能要求 采样夹内装上不透气的塑料薄膜 放于盛水的烧杯中 向采样夹内送气加压 当压差达到1kPa时 水中应无气泡产生 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 铝合金采样夹 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 小型塑料采样夹 规格 用优质塑料制造 使用的滤料和滤料垫的直径为25mm 性能要求 采样夹内装上不透气的塑料薄膜 放于盛水的烧杯中 向采样夹内送气加压 当压差达到1kPa时 水中应无气泡产生 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 小型塑料采样夹 粉尘采样夹 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 空气采样器 空气采样器的基本技术性能要求 在最大流量和4kPa的阻力下 空气采样器应能稳定运行2 8h以上 并且流量保持稳定 波动不大于 5 空气采样器的结构和形状要合理 外壳要坚固 整机的重量要轻 体积要小 携带方便 使用简单安全 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 空气采样器应能在温度 10 45 相对湿度小于95 的环境下正常运行 空气采样器的气路连接要牢固耐用 不漏气 当封死进气口 用最大流量抽气时 应无流量显示 装有流量计的空气采样器 流量计的精度不得低于 2 5 刻度要清晰准确 易于读数和调节 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 空气采样器的开关 旋钮和安装空气收集器的装置等应完整 牢固耐用 使用灵活方便 空气采样器用交流电作电源时 应为220V 50Hz 用直流电作电源时 应为6 9V 若为充电电池 充电一次 应能在最高流量和最大阻力下连续运行2 8h以上 并保持流量相对变化应小于 5 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 防爆型空气采样器必须符合防爆的国家标准 装有定时装置的空气采样器 定时装置的精度应小于 5 空气采样器的使用寿命在其最高流量和最大阻力下运行不得低于5000h 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 气体采样器 规格 体积应小于280mm 160mm 200mm 重量小于2 5kg 性能要求 流量范围0 2L min或0 3L min 流量计的最低刻度为0 1L min 运行时的噪声小于70dB A 抽气泵在使用流量下连续运行8h以上 温升小于20 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 个体气体采样器 规格 体积应小于120mm 80mm 150mm 重量不大于0 5kg 性能要求 流量范围0 0 5L min 0 1L min或0 2L min 连续可调 运行时的噪声小于60dB A 采样器连续运行8h以上 温升小于10 应有佩戴装置 并且使用方便安全 不影响工作 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 定点粉尘采样器 规格 体积应小于300mm 170mm 200mm 重量小于5kg 性能要求a流量范围5 30L min或0 15L min 连续可调 b运行时的噪声小于70dB A c采样器连续运行8h以上 温升小于30 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 个体粉尘采样器 规格 体积小于150mm 80mm 150mm 重量小于1kg 性能要求a流量范围0 5L min或0 10L min 连续可调 可不带流量计 b运行时的噪声小于60dB A c采样器连续运行8h以上 温升小于10 d应有佩戴装置 并且使用方便安全 不影响工作 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 呼性粉尘采样器 规格 呼吸性粉尘的粒径分布标准应符合英国医学业研究协会所规定的标准 体积应小300mm 170mm 200mm 重量小于5kg 性能要求a流量范围应与收集器所需流量匹配 b运行时的噪声小于70dB A c采样器连续运行8h以上 温升小于30 d应有配套的固定装置 使用方便安全 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 个体呼吸性粉尘采样器 规格 呼吸性粉尘的粒径分布标准应符合英国医学研究协会所规定的标准 体积应小于150mm 80mm 150mm 重量小于1kg 性能要求a流量范围应与收集器所需流量匹配 可不带流量计 b运行时的噪声小于60dB A c采样器连续运行8h以上 温升小于10 d应有佩戴装置 并且使用方便安全 不影响工作 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 测定过程中的控制样品采集 运输和交接等过程的控制按照 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ159 2004 的规定要求 从现场调查 采样前的准备工作 样品的采集 样品的运输到样品的交接的全过程均应进行质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 防爆个体粉尘采样器 防爆个体粉尘采样器 由个人佩带采集呼吸性粉尘的装置 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 5 1计量性能要求5 1 1采样流量误差呼吸性粉尘采样器的采样流量误差限为13 0 FS 采样流量固定的粉尘采样器的采样流量误差限为土3 0 FS 采样流量可调的粉尘采样器的采样流量误差限为士5 0 FS 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 5 1 2采样流量稳定性短时粉尘采样器的采样流量在60min内的变化不大于3 FS 连续粉尘采样器的采样流量在8h内的变化不大于3 FS 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 5 1 3采样时间误差具有采样时间显示或设定的粉尘采样器 其采样时间允许误差为5min内不超过士1 0FS 5 1 4采样体积误差具有采样体积显示或设定的粉尘采样器 其采样体积误差限为15 0 FS 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 粉尘采样器 总尘 呼吸 产品检验合格 防爆型 对呼吸性粉尘和组粉粒粉尘进行分离 其分离效率符合国际公认的 BMRC 曲线标准 粉尘采样器采样泵有下列型式 薄膜泵 刮板泵 叶片泵等 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 薄膜泵特点优点 结构简单 易于制做 造价便宜 泵体较轻 便于携带 发生故障 易于修理 调节轴杆长度 可改变采样流量 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 缺点 易产生脉动气流 需稳流装置 一电机两泵体 克服系统阻力的能力较差 薄膜易老化 影响寿命 阀门关闭不严时 影响抽气效率 带动泵体的微型电机 应能连续运转时间长 重量轻 耗电量小 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 刮板泵优点 抽气力量强 可产生较大的负压 抽气流量较稳定 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 缺点 需较大能量的蓄电池 重量大 刮板与泵体壁的配合要求严格 泵体多为金属的 重量大 携带不方便 驱动泵体运转的是微型电机 供给电机的电力来自蓄电池 常用镉镍蓄电池 只能保证泵体连续运转120min以上 实验室检测分析工作的质量控制 1实验室内质量控制2实验室外质量控制 实验室检测分析工作的质量控制 人员的控制设施和环境仪器设备的控制试剂的控制方法的控制测定过程中的质量控制 实验室检测分析工作的质量控制 1人员1 1职业病危害检测人员应该具有相关专业的知识 并经过相应的技术培训 并能熟练掌握本岗位的知识 1 2满足职业卫生技术服务机构检测人员的任职条件 持证上岗 1 3实验室的质量管理人员应精通所负责的技术工作 具有专业工作经验以及质量控制过程经验 实验室检测分析工作的质量控制 1 4技术人员要根据相应教育 培训 经验和可证明的技能进行资格确认 管理层对技术人员应制订教育 培训 技能目标 1 5采样人员是采样工作的主体 是质量控制的关键 实验室检测分析工作的质量控制 1 6采样人员必须有一定的工作经验 熟悉采样技术和相应的检测程序和记录报告程序 了解和掌握检测项目的检测方法 掌握采样仪器设备的性能及使用方法 采样过程中按照 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ159 2004 和有关程序文件和作业指导书的规定要求 开展职业卫生现场采样工作 实验室检测分析工作的质量控制 2 设施和环境2 1属于资源保证过程 2 2具备必要的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件 2 3环境条件要能适应三方面的要求 标准 规程的要求特殊精密仪器设备的需要人员本身的需要 实验室检测分析工作的质量控制 3仪器设备3 1任何检测都要通过设备来实现 实验室应配备正确进行检测的全部设备 并经计量部门检定 3 2精度和量程的完全能满足职业卫生检测方法所规定的范围 3 2设备应有标识 记录 日常维护和控制 有操作指导书 要有校准和检定证明文件 包括期间核查 期间核查包括的内容 实验室检测分析工作的质量控制 仪器设备的期间核查要求仪器设备的期间核查应选择国家计量检定规程中的主要检定项目 一般选择以下合适项目 零点检查 灵敏度 准确度 分辨率 测量重复性 标准曲线线性 仪器内置自校检查 标准物质或参考物质测试比对 仪器说明书列明的技术指标 实验室检测分析工作的质量控制 采样仪器的期间核查1外观及标志 2采样流量误差 3负载能力 4采样流量稳定性 5采样时间误差 6采样体积误差 7气密性 8电源的充足 实验室检测分析工作的质量控制 对采样流量固定的采样器只核查固定流量点 对采样流量可调的采样器核查采样流量范围内上 中 下均匀分布的三个流量点 被检粉尘采样器按其使用说明要求做准备 包括充好电 装上滤膜 实验室检测分析工作的质量控制 4试剂实验室的检测工作质量受到人 机 仪器设备 料 试剂和消耗材料 法 检测方法 环 环境条件及设施 等诸多因素的影响 作为影响检测结果的因素之一 试剂和消耗材料的质量控制直接影响到检测结果的准确性和可靠性 因此 检测实验室要对所需试剂和消耗材料进行有效的质量控制 使之能够符合检测要求 不是检测实验室组织内部某一部门或某一个岗位的责任 而是要求实验室内部所有的相关部门和人员通过对试剂 消耗材料以及其供方的控制 来确保供应品符合检测要求 实验室检测分析工作的质量控制 4 1合格供方的评价 选择和监督为实验室提供供应品的供方 其管理体系和过程直接影响供应品的质量 因此 实验室应根据检测所需供应品的类别收集相关的供方信息 从中选择一定数量的供方作为考察对象 通过对他们的资质 能力 信誉 管理体系 产品价格 服务效率等方面的考察 确定符合要求的供方进行初步的合作 经过一定时间的供货考察 最终确定符合要求的供方作为实验室的合格供应商 并与其建立长期的合作关系 实验室检测分析工作的质量控制 实验室主要通过日常进货的验收情况 供应品的验证结果以及使用人员对供应品质量的反馈等方面的信息对供方进行督 实验室检测分析工作的质量控制 4 2采购实验室检验人员按照检测标准规定要求 以采购文件形式对所需的试剂和消耗材料提出采购申请 采购文件应对采购品的技术要求做出明确的描述 采购文件经审批后 由采购人员依照文件要求 通过合格供应商进行采购 实验室检测分析工作的质量控制 4 3进货检验 接收和贮存采购人员对每批供应品都进行检验 符合要求的才能接收 4 4使用前的验证主要通过查验供方提供的合格证明或对采购品进行复核检验的方式 实验室检测分析工作的质量控制 4 5使用在试剂和消耗材料使用过程中 检测人员应按照检测标准要求以及试剂和消耗材料的自身特性要求和使用注意事项正确使用 避免试剂不纯和失效导致结果偏高或低而影响检测结果的准确性 实验室检测分析工作的质量控制 5实验室检测方法5 1第一是为进行检测工作所规定的技术依据和程序 实验室的基本职责是使用具有适当准确度和符合标准要求的方法进行检测 其职责范围内的有关活动应满足用户对检测的要求 实验室检测分析工作的质量控制 5 2第二是将执行的技术依据为国家法律和法规所承认的现行有效的国家标准和行业标准及实验室相应的检测标准方法 或规程 做为作业指导书 作业指导书应方便工作人员使用 具体执行 质量体系文件控制程序 实验室检测分析工作的质量控制 5 3实验室使用的检测方法标准要求技术负责人对实验室执行标准的有效性负责 对检测方法的管理执行 检测工作控制管理程序 5 4对于需要使用非标准方法进行检测时 一定要书面征求委托方同意 技术负责人应与委托人签定 协议方法 的执行契约 这些 协议方法 的制定应尽量引用一些公认的标准 实验室检测分析工作的质量控制 a其他企业公开的标准或方法b国际组织标准c著名技术组织推荐的方法人d科学权威杂志推荐的方法 实验室检测分析工作的质量控制 5 5实验室在开展新项目前 首先要正确运用标准方法 必须通过空白试验 制备标准曲线 精密度试验 回收试验和测量结果的不确定分析或者实验室间比对 能力验证使用方法的可靠性 对参考标准或标准物质进行校准 用其他认可的或经典的方法进行比较 实验室对比 对测定结果的影响因素进行评审 实验室检测分析工作的质量控制 6测定过程中质量控制6 1试剂空白6 2方法空白6 3仪器空白6 4标准曲线6 5加标回收6 6分析质量控制样品 实验室检测分析工作的质量控制 6 1试剂空白试剂空白吸光度是反映试剂质量的指标之一 但不
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