原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量

原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量摘要本 实 验 运 用 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 溶 液 中 微 量 元 素 的 浓 度 。原 子 吸 收 分 光光 度 法 是 基 于 待 测 元 素 的 基 态 原 子 对 其 共 振 辐 射 的 吸 收 强 度 来 测 定 试 样 中 该 元素 含 量 的 一 种 仪 器 分 析 方 法 ，广 泛 的 应 用 微 量 和 痕 量 元 素 的 测 定 。我 们 知 道 枸 杞子 中 含 有 大 量 对 人 体 有 益 的 微 量 元 素 如 铁 、钙 、锌 、镁 、锰 、铜 。而 通 过 原 子 分光 光 度 法 可 以 测 定 出 枸 杞 子 中 的 微 量 元 素 浓 度 ，从 而 为 人 们 了 解 枸 杞 子 的 功 效 起到 了 良 好 的 证 明 作 用 。该 测 试 方 法 简 单 、快 捷 ，灵 敏 度 高 ，选 择 性 好 ，结 果 令 人满 意 。枸 杞 子 的 产 地 不 同 ，其 所 含 微 量 元 素 的 浓 度 也 不 同 。本 实 验 通 过 对 北 京 和宁 夏 两 地 的 枸 杞 子 进 行 微 量 元 素 浓 度 测 定 来 对 其 本 质 进 行 对 比 研 究 。本 人 也 对 茶叶 中 的 微 量 元 素 浓 度 进 行 了 测 定 。通 过 反 复 的 测 试 熟 悉 了 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度仪 ，从 理 论 到 操 作 都 积 累 了 一 定 的 经 验 。在 这 基 础 上 为 了 进 一 步 分 析 微 量 元 素 对原 料 性 能 的 作 用 ，本 人 又 用 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 了 原 油 和 润 滑 油 当 中 的 微 量元素的含量，从而得出的结论是：微量元素的浓度对原料的性能有一定的影响。关键词：枸杞子，原子吸收，分光光度法，茶叶，润滑油I原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量AbstractThe experimental use of atomic absorption spectrometry solution of theconcentration of trace elements. AAS under test is based on the elements of theground state of its atomic resonance radiation intensity to the absorption of the sampleof the elements in the apparatus of a way to trace a wide range of applications and thedetermination of trace elements. We know that the presence of a large number ofChinese wolfberry on the human body beneficial trace elements such as iron, calcium,zinc, magnesium, manganese, copper. Through the atomic spectrophotometrydetermination to be of Chinese wolfberry in the concentration of trace elements, so asto understand the effectiveness of Chinese wolfberry played a good supporting role.The test method is simple, fast, high sensitivity and selectivity, with satisfactoryresults. Chinese wolfberry son of different origin, the concentration of trace elementscontained therein are also different. This study by both Beijing and Ningxia wolfberrythe concentration of trace elements of a nature to compare their research. I have tea inthe concentration of trace elements were determined. Through repeated testingfamiliar with the flame atomic absorption spectrophotometer, from theory to operatehas accumulated some experience. On this basis in order to further analysis of traceelements on the role of raw materials, I also used AAS determination of the oil andlubricants were the contents of trace elements, which come to the conclusion that: theconcentration of trace elements on the performance of raw materials Have a certainimpact.Key words: Chinese wolfberry of flame,atomic,spectrophotometry,tee,Lubricating oilII原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量目录第 一 章 前 言 .1第 二 章 概 述 .22.1 原 子 吸 收 光 谱 分 析 法 .22.1.1 原 子 吸 收 光 谱 法 的 发 展 历 史 .22.1.2 原 子 吸 收 分 析 的 基 本 原 理 .32.1.3 原 子 吸 收 光 谱 仪 器 的 发 展 现 状 .42.1.4 仪 器 结 构 .422 本 课 题 研 究 的 目 的 和 意 义 .52.2.1 各 种 微 量 元 素 对 人 体 的 益 处 .52.2.2 基 本 原 理 .7第 三 章 试 验 部 分 .83.1 仪 器 .83.2 试 剂 .83.3 试 验 步 骤 .83.3.1 安 全 预 防 .83.3.2 设 定 仪 器 操 作 条 件 .83.3.3 绘 制 锌 、铁 、钙 、镁 、铜 、锰 工 作 曲 线 .93.3.4 样 品 测 定 .123.3.5 结 果 与 讨 论 .16第四章 结束语 .19参考文献 .20致谢 .22声 明 .23III原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量第一章 前言原 子 吸 收 分 光 光 度 法 是 基 于 待 测 元 素 的 基 态 原 子 对 其 共 振 辐 射 的 吸 收 强 度来 测 定 试 样 中 该 元 素 含 量 的 一 种 仪 器 分 析 方 法 ，它 具 有 检 出 限 低 、选 择 性 好 、精密 度 高 、抗 干 扰 能 力 强 等 特 点 而 广 泛 应 用 于 环 境 样 品 中 微 量 或 痕 量 金 属 元 素 的 测定 。在 实 际 将 火 焰 原 子 吸 收 分 析 方 法 直 接 用 于 某 项 具 体 的 分 析 工 作 时 ，有 时 灵 敏度 仍 不 能 满 足 要 求 ，而 选 择 其 它 更 灵 敏 的 方 法 仪 器 价 格 也 更 贵 。这 时 ，可 以 采 用预 分 离 富 集 方 法 ，使 待 测 元 素 含 量 达 到 方 法 可 测 量 范 围 ，同 时 也 可 减 少 或 消 除 干扰 。溶 剂 萃 取 是 一 种 常 用 的 分 离 和 富 集 方 法 ，该 法 具 有 选 择 性 好 、回 收 率 高 、设备 简 单 、操 作 简 便 、快 速 、易 于 实 现 自 动 控 制 等 特 点 。萃 取 原 子 吸 收 法 是 指 以 萃取 作 为 试 液 预 处 理 的 手 段 ，再 与 原 子 吸 收 的 测 定 配 合 的 方 法 。它 广 泛 应 用 于 冶 金 、地质、卫生等生产和科研部门，有些己 纳入国家标准分析法。由于原子吸收分光光度法有简单易行等特点，因此我选择用它测量枸杞子、茶 叶 、润 滑 油 、原 油 中 的 微 量 元 素 浓 度 ，以 此 提 供 分 析 这 三 种 原 料 功 效 的 有 效 数据。枸杞素有“宝树”的美称，嫩茎和叶作为蔬菜，而以枸杞为果实（枸杞子）入 药 。它 在 祖 国 的 传 统 医 学 中 具 有 重 要 的 地 位 ，其 药 用 价 值 备 受 历 代 医 家 的 推 崇 。它 是 传 统 名 贵 中 药 材 和 营 养 滋 补 品 。枸 杞 子 能 够 有 效 抑 制 癌 细 胞 的 生 成 ，可 用 于癌 症 的 防 治 。但 是 枸 杞 为 什 么 能 起 到 养 生 的 作 用 的 ，经 科 学 分 析 ，是 由 于 枸 杞 中含 有 各 种 微 量 元 素 ，而 本 试 验 中 对 微 量 元 素 的 测 量 ，则 可 作 为 讨 论 枸 杞 养 生 作 用的依据。茶 叶 作 为 世 界 四 大 饮 品 之 一 ，具 有 很 大 得 经 济 开 发 潜 力 和 价 值 。随 着 人 们 生活 水 平 的 提 高 ，健 康 成 为 每 个 人 倍 加 关 注 的 话 题 。微 量 元 素 与 人 体 健 康 有 着 密 切的 关 系 ，作 为 人 体 必 须 的 微 量 元 素 ，对 健 康 有 着 极 其 重 要 的 作 用 ，茶 是 中 华 民 族的传统性饮料，也是 21 世纪的时尚饮品。当 今 世 界 ，只 要 有 机 器 便 需 要 润 滑 油 。润 滑 油 性 能 的 好 坏 直 接 关 系 到 机 器 部件 的 磨 损 程 度 及 使 用 寿 命 。而 润 滑 油 中 所 含 微 量 元 素 的 含 量 直 接 决 定 了 它 的 性质。1原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量第二章 概述2.1 原子吸收光谱分析法2.1.1 原子吸收光谱法的发展历史原 子 吸 收 光 谱 法 是 基 于 待 测 元 素 的 基 态 原 子 对 其 共 振 辐 射 的 吸 收 强 度 来 测定 试 样 中 该 元 素 含 量 的 一 种 仪 器 分 析 方 法 ，它 具 有 检 出 限 低 、选 择 性 好 、精 密 度高 、抗 干 扰 能 力 强 等 特 点 而 广 泛 应 用 于 环 境 样 品 中 痕 量 金 属 元 素 的 测 定 。在 实 际将 火 焰 原 子 吸 收 分 析 方 法 直 接 用 于 某 项 具 体 的 分 析 工 作 时 ，有 时 灵 敏 度 仍 不 能 满足 要 求 ，而 选 择 其 它 更 灵 敏 的 方 法 仪 器 价 格 也 更 贵 。这 时 ，可 以 采 用 预 分 离 富 集方 法 ，使 待 测 元 素 含 量 达 到 方 法 可 测 量 范 围 ，同 时 也 可 减 少 或 消 除 干 扰 。溶 剂 萃取 是 一 种 常 用 的 分 离 和 富 集 方 法 ，该 法 具 有 选 择 性 好 、回 收 率 高 、设 备 简 单 、操作 简 便 、快 速 、易 于 实 现 自 动 控 制 等 特 点 。萃 取 原 子 吸 收 法 是 指 以 萃 取 作 为 试 液预 处 理 的 手 段 ，再 与 原 子 吸 收 的 测 定 配 合 的 方 法 。它 广 泛 应 用 于 冶 金 、地 质 、卫生等生产和科研部门，有些己纳入国家标准分析法 1。原 子 吸 收 光 谱 分 析 法 是 基 于 待 测 元 素 的 基 态 原 子 对 其 共 振 辐 射 的 吸 收 强 度来 测 定 试 样 中 该 元 素 含 量 的 一 种 仪 器 分 析 方 法 ，广 泛 地 应 用 于 痕 量 和 超 痕 量 元 素的测定。原 子 吸 收 现 象 早 在 一 百 多 年 前 就 被 发 现 了 。1820 年 霍 拉 斯 顿 在 观 测 太 阳 光谱 中 ，发 现 了 一 些 暗 线 。但 是 ，他 当 时 未 能 弄 清 出 现 这 些 暗 线 的 原 因 。大 约 在1814 1815 年 间 ，夫 琅 和 费 在 棱 镜 后 面 安 装 了 一 个 很 窄 的 狭 缝 和 望 远 镜 ，对 霍拉 斯 顿 太 阳 暗 线 进 行 更 仔 细 的 观 测 ，并 对 这 些 暗 线 位 置 进 行 标 定 ，他 指 出 ，这 些暗 线 的 出 现 是 由 于 太 阳 外 围 较 冷 的 气 体 吸 收 了 太 阳 辐 射 引 起 的 ，但 是 他 未 能 从 理论 上 弄 清 这 些 暗 线 的 本 质 。1860 年 ，克 希 霍 夫 用 钠 灯 光 照 射 含 有 食 盐 的 火 焰 时观 测 到 钠 线 的 共 振 吸 收 现 象 ，他 们 指 出 ，原 子 蒸 汽 能 够 吸 收 一 定 波 长 的 光 而 形 成其 特 征 光 谱 ，也 能 发 射 同 样 波 长 的 特 征 谱 线 。后 来 ，人 们 终 于 弄 清 了 这 些 暗 线 所代表的元素及其波长 3。1939 年 ，伍 德 森 利 用 汞 德 吸 收 现 象 进 行 空 气 中 汞 含 量 的测 定 ，收 到 良 好 的 效 果 。1955 年 ，澳 大 利 亚 物 理 学 家 沃 尔 什 发 表 了 著 名 的 论 文“原 子 吸 收 光 谱 在 化 学 分 析 中 应 用 ”之 后 ，原 子 吸 收 作 为 一 项 崭 新 的 技 术 引 起 了分 析 工 作 者 的 注 意 。1959 1961 年 ，苏 联 李 沃 夫 又 发 表 了 电 热 原 子 吸 收 分 析 报告 。1965 年 ，威 尼 斯 成 功 的 将 氧 化 亚 氮 乙 炔 火 焰 用 于 原 子 吸 收 分 析 ，为 原 子吸 收 开 辟 了 一 条 崭 新 的 途 径 ，自 此 以 后 ，原 子 吸 收 分 析 法 在 全 世 界 得 到 了 迅 速 的2原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量发 展 和 广 泛 地 应 用 。原 子 吸 收 光 谱 法 获 得 如 此 迅 速 广 泛 的 应 用 ，虽 同 经 济 和 科 学技 术 的 发 展 等 客 观 条 件 有 关 ，但 主 要 是 由 其 本 身 的 特 点 所 决 定 的 。它 的 特 点 大 致可归结如下：（1） 检出限低（2） 选择性好（3） 精密度高（4） 抗干扰能力强（5） 应用范围广（6） 分析速度快（7） 用样量小（8） 仪器设备相对比较简单、操作简便。2.1.2 原子吸收分析的基本原理任 何 元 素 的 原 子 都 是 由 原 子 核 和 围 绕 核 外 运 动 的 电 子 所 组 成 ，当 原 子 受 到 外界 能 量 ，如 热 能 、光 能 等 激 发 时 它 的 外 层 电 子 吸 收 了 一 定 能 量 而 跃 迁 到 较 高 的 能级 ，从 基 态 跃 迁 到 最 低 激 发 态 所 产 生 的 吸 收 线 称 为 共 振 线 吸 收 线 ，而 当 电 子 从 最低激发态跃回基态时所产生的发射线，称为共振发射线，它们统称为共振线 2。原 子 吸 收 分 光 光 度 计 用 的 电 磁 辐 射 光 源 一 类 是 锐 线 光 源 ，为 仪 器 提 供 一 个 输出 稳 定 、发 射 强 大 的 特 定 波 长 的 锐 线 光 源 ，用 于 产 生 原 子 吸 收 信 号 。另 一 类 是 连续光源，连续光源发射宽带的辐射光谱，通 过单色器选择所需波长的辐射光谱。原 子 吸 收 分 光 光 度 计 用 的 比 较 好 的 连 续 光 源 是 氙 弧 灯 。但 其 主 要 缺 点 是 在 原 子 吸收 光 谱 带 宽 范 围 内 其 辐 射 光 强 度 很 低 ，并 要 求 高 质 量 的 色 器 。商 业 原 子 吸 收 分 光光度计一般都选用线光源，而不用连续光源。由于不同元素的原子结构不同，共振线跃迁时吸收和发射的能量也就不同，因 此 说 产 生 的 共 振 线 谱 能 反 应 各 种 元 素 的 特 征 ，所 以 共 振 线 也 称 为 元 素 的 特 征 谱线 ，由 于 原 子 的 能 态 从 基 态 到 最 低 激 发 态 的 跃 迁 最 容 易 产 生 ，因 此 对 大 多 数 元 素来 说 ，共 振 线 也 是 元 素 的 最 灵 敏 谱 线 ，被 选 作 原 子 吸 收 光 谱 分 析 用 的 吸 收 线 称 为原子吸收分析线 10。光 源 发 射 待 测 元 素 的 特 征 谱 线 ，通 过 原 子 化 器 中 待 测 元 素 的 原 子 蒸 汽 时 ，部分 被 吸 收 ，透 过 部 分 经 光 系 统 和 检 测 系 统 即 可 测 得 该 特 征 谱 线 被 吸 收 的 程 度 即 吸收 光 度 。根 据 吸 光 度 与 浓 度 成 线 性 关 系 ，即 可 求 出 待 测 物 的 含 量 ，这 就 是 原 子 吸3原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量收 光 谱 法 的 定 量 分 析 原 理 。在 实 际 工 作 中 ，对 于 原 子 吸 收 值 的 测 量 ，是 以 一 定 光强 的 单 色 光 通 过 原 子 蒸 气 ，然 后 测 出 被 吸 收 后 的 光 强 ，此 吸 收 过 程 符 合 朗 伯 比耳定律，即：A=logI/I02.1.3 原子吸收光谱仪器的发展现状从第一台火焰原子吸收光谱商品仪器问世到现在的 44 年间，原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台时期。（1）原子吸收光谱仪器的设计和制造进入成熟时期出 现 了 多 种 多 样 的 原 子 化 器 ：北 京 校 正 装 置 不 断 进 步 完 善 ，气 路 一 体 化 技 术的 广 泛 使 用 ，基 本 消 除 塑 料 管 气 路 的 连 接 头 ，提 高 了 气 路 系 统 工 作 的 可 靠 性 和 安全 性 ；火 焰 和 石 墨 炉 两 种 原 子 化 器 集 成 在 同 一 台 仪 器 内 ，结 合 形 式 多 样 各 有 特 色 。（2）仪器的分析性能不断提高和完善光 电 技 术 、电 子 技 术 、自 动 化 技 术 、计 算 机 技 术 、化 学 计 量 学 的 引 用 ，新 型光电器件的采用，大大促进了原子吸收光谱仪器分析性能提高。（3）仪器的自动化水平不断提高并开始智能化高 档 仪 器 可 按 照 分 析 者 设 定 的 工 作 参 数 进 行 无 人 操 作 ，仪 器 参 数 的 自 动 优 化和 故 障 的 自 动 诊 断 ，原 子 化 过 程 参 数 自 动 优 化 ，样 品 自 动 稀 释 ，分 析 结 果 和 资 料自动存储和打印以及远程传输和共享等 8。多元素同时测定是原子吸收光谱仪器当前的攻坚热点。2.1.4 仪器结构2.1.4.1 光源原 子 和 单 原 子 离 子 的 特 征 谱 线 是 非 常 窄 的 ，原 子 吸 收 分 光 光 度 计 用 的 电 磁 辐射 光 源 ，应 能 在 窄 的 吸 收 带 内 有 高 强 度 辐 射 。只 有 光 源 的 辐 射 光 为 强 度 大 和 带 宽很 窄 的 光 谱 线 时 ，用 窄 带 入 射 辐 射 ，才 能 使 检 测 器 得 到 准 确 的 测 量 。光 源 产 生 的辐 射 光 一 般 要 使 之 间 断 地 通 过 样 品 池 ，方 法 一 是 用 切 光 器 ，一 是 用 脉 冲 供 电 光 源6。2.1.4.2 原子化器原 子 化 器 的 主 要 作 用 是 使 试 样 中 待 测 元 素 转 变 成 处 于 基 态 的 气 态 原 子 ，入 射光 束 在 这 里 被 基 态 原 子 吸 收 。因 此 ，它 可 视 为 “吸 收 池 ”。这 个 过 程 是 原 子 吸 收光谱仪器最重要和最关键的部件。4原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量火 焰 原 子 的 吸 收 分 光 光 度 法 的 应 用 极 其 广 泛 ，可 应 用 于 对 河 水 中 矿 物 质 元 素的 测 量 和 对 工 程 生 产 的 质 量 检 验 。例 如 ：用 火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 泛 酸 钙 中 的钙 含 量 。以 氯 化 钾 溶 液 （0.1%，m/V）配 制 泛 酸 钙 检 测 液 ，可 消 除 空 气 -乙炔火焰的 电 离 干 扰 作 用 。方 法 的 线 性 范 围 为 0.504.00 g /ml（r0.999 2） ，平 均 回 收率为 98.7% ，RSD 为 0.46%（n9） 。2.1.4.3 分光系统分 光 系 统 简 称 单 色 器 ，它 包 括 进 光 狭 缝 ，色 散 元 件 和 出 射 狭 缝 。其 作 用 是 将被测元素的共振线分离出来。原 子 吸 收 分 光 光 度 计 的 工 作 原 理 可 概 括 为 ：待 测 元 素 基 态 自 由 蒸 汽 ，吸 收 辐射的该元素特征谱线光能量，被吸收的光能量与该自由原子浓度存在函数关系，通 过 测 量 被 吸 收 光 能 量 的 大 小 ，即 能 确 定 待 测 元 素 含 量 。这 一 工 作 原 理 决 定 了 构成仪器的基本功能部件 5。22 本课题研究的目的和意义2.2.1 各种微量元素对人体的益处铁 是 人 体 内 合 成 血 红 蛋 白 的 主 要 原 料 之 一 。血 红 蛋 白 的 功 能 主 要 是 输 送 氧 到各 个 组 织 器 官 ，并 把 组 织 代 谢 中 产 生 的 二 氧 化 碳 运 输 到 肺 部 排 出 体 外 。铁 还 是 人体 内 氧 化 还 原 反 应 系 统 中 一 些 酶 及 电 子 传 递 的 载 体 ，也 是 过 氧 化 氢 酶 和 细 胞 色 素等的重要组成部分。镁 有 助 于 骨 骼 构 造 ，蛋 白 质 生 成 ，释 放 储 存 在 肌 肉 中 的 能 量 以 及 身 体 温 度 的控制。一个成年人的身体每日所需的镁元素大约是 400 毫克。钙 是 体 内 含 量 最 多 的 矿 物 质 ，大 部 分 存 在 于 骨 骼 和 牙 齿 之 中 。钙 和 磷 相 互 作用 ，制 造 健 康 的 骨 骼 和 牙 齿 ；还 和 镁 相 互 作 用 ，维 持 健 康 的 心 脏 和 血 管 。成 人 骨骼中的钙每年都有 20%被再吸收和更换。锌 执 行 指 挥 和 监 督 躯 体 各 种 功 能 的 有 效 运 作 以 及 酶 系 统 和 细 胞 的 维 护 ，是 合成 蛋 白 质 的 主 要 物 质 。它 能 指 挥 肌 肉 的 收 缩 、帮 助 形 成 胰 岛 素 ，是 稳 定 血 液 状 态 、维 持 体 内 酸 碱 平 衡 的 重 要 物 质 。使 前 列 腺 正 常 运 作 ，并 且 是 生 殖 器 官 发 育 的 重 要物质。有充足的证据表明锌是合成 D NA 的必要物质 。在 人 的 血 液 中 铜 与 铁 有 协 同 作 用 ，是 铁 的 “好 助 手 ”。铜 在 肠 中 被 吸 收 后 进入 血 液 中 ，80%的 铜 结 合 成 血 浆 铜 蓝 蛋 白 。铜 在 血 红 蛋 白 形 成 中 的 作 用 ，一 般 认为 是 促 进 肠 道 铁 的 吸 收 和 从 肝 及 网 状 内 皮 系 统 的 储 藏 中 使 它 得 以 释 放 ，故 铜 对 血5原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量红蛋白的形成起着重要的作用。铜 是 必 需 微 量 元 素 之 一 ，是 过 氧 化 物 歧 化 酶 （SOD）的 组 分 ，它 具 有 抗 脂 质过 氧 化 作 用 。动 物 饲 料 中 加 铜 盐 可 延 缓 偶 氮 染 料 诱 发 肝 癌 的 作 用 。同 样 饲 料 中 含铜 盐 时 ，肾 癌 的 发 病 率 也 降 低 ，其 抑 癌 的 机 制 认 为 铜 离 子 可 明 显 降 低 去 甲 基 化 酶的 活 性 ；抑 制 了 多 种 亚 硝 胺 的 代 谢 活 化 能 力 。除 此 之 外 ，铜 还 可 以 预 防 或 削 除 自由 基 的 损 伤 过 程 中 发 挥 了 相 辅 相 成 的 作 用 。当 体 内 含 有 适 量 的 铜 时 ，则 由 铜 元 素为 组 分 的 SOD可 催 化 O2 生 成 H2O2，再 通 过 过 氧 化 氢 酶 及 含 硒 的 GSH px(谷 胱甘肽过氧化物酶)催化H 2O2生成H 2O，从而消除了自由基的氧化 损伤。锰 元 素 是 人 体 必 需 的 微 量 元 素 ，一 般 人 体 内 含 锰 约 1220 毫 克 ，人 体 所 有 组织都含有锰，尤其是骨骼、肝脏、肾脏等含量较高。锰参与人体多种酶的代谢，是 酶 的 激 活 剂 ；锰 能 促 进 骨 的 钙 化 过 程 ，促 进 铜 和 某 些 维 生 素 的 利 用 ，促 进 蛋 白质 的 代 谢 活 动 ，增 加 维 生 素 D 在 体 内 的 蓄 积 ，这 些 作 用 对 防 治 骨 质 疏 松 均 有 意 义 。磷元素是身体中酶、细胞核蛋白质、 脑磷脂和骨骼的重要成分。钠元素是柔软组织收缩所必需元素。钾元素与钙元素的平衡对心肌的收缩有重要作用。氟元素可预防龋齿和老年性骨质疏松。硒元素心力衰竭、克山病、神经系统功能紊乱与缺硒有关。碘 元 素 缺 乏 时 ，可 有 甲 状 腺 肿 大 、智 力 低 下 、身 体 及 性 器 官 发 育 停 止 等 症 状 。除 了 枸 杞 子 外 ，茶 也 因 为 其 含 有 多 种 有 益 与 人 体 健 康 的 微 量 元 素 而 成 为 一 种不可缺少的健康饮品。具体作用如下：（1）茶能使人精神振奋，增强思维和记忆能力。（2）茶 能 消 除 疲 劳 ，促 进 新 陈 代 谢 ，并 有 维 持 心 脏 、血 管 、胃 肠 等 正 常 机能的作用。（3）饮 茶 对 预 防 龋 齿 有 很 大 好 处 。据 英 国 的 一 次 调 查 表 明 ，儿 童 经 常 饮 茶龋齿可减少 60%。（4）茶叶含有不少对人体有益的微量元素。（5）茶叶有抑制恶性肿瘤的作用，饮茶能明显地抑制癌细胞的生长。（6）饮 茶 能 抑 制 细 胞 衰 老 ，使 人 延 年 益 寿 。茶 叶 的 抗 老 化 作 用 是 维 生 素 E 的18 倍以上。（7）饮 茶 有 延 缓 和 防 止 血 管 内 膜 脂 质 斑 块 形 成 ，防 止 动 脉 硬 化 、高 血 压 和脑血栓。（8）饮茶能兴奋中枢神经，增强运动能力。6原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量（9）饮茶有良好的减肥和美容效果，特别是乌龙茶对此效果尤为明显。（10）饮茶可以预防老年性白内障。（11）茶 叶 所 含 鞣 酸 能 杀 灭 多 种 细 菌 ，故 能 防 治 口 腔 炎 、咽 喉 炎 ，以 及 夏 季易发生的肠炎、痢疾等。（12）饮 茶 能 保 护 人 的 造 血 机 能 。茶 叶 中 含 有 防 辐 射 物 质 ，边 看 电 视 边 喝 茶 ，能减少电视辐射的危害，并能保护视力。（13）饮 茶 能 维 持 血 液 的 正 常 酸 碱 平 衡 。茶 叶 含 咖 啡 碱 、茶 碱 、可 可 碱 、黄嘌呤等生物碱物质，是一种优良的碱性饮料。茶水能在提内迅速被吸收和氧化，产生浓度较高的碱性代谢产物，从而能及时中和血液中的酸性代谢产物。（14）防 暑 降 温 。饮 热 茶 9 分 钟 后 ，皮 肤 温 度 下 降 1-2 摄 氏 度 ，使 人 感 到 凉爽和干燥，而饮冷饮后皮肤温度下降不明显。本 实 验 测 定 的 微 量 元 素 中 ，Zn、Cu 属 于 人 体 中 必 须 元 素 中 的 微 量 元 素 ，且在茶叶中含量较高；Zn 是碳酸酐酶、D NA 聚合酶、 RNA 聚合酶等的组成成分，能促进机体生长发育，核酸及蛋白质的生物合成，增强免疫及吞噬细胞的功能，具 有 抗 氧 化 ，抗 衰 老 及 抗 癌 作 用 。Zn 在 人 体 必 需 的 微 量 元 素 中 含 量 仅 次 于 Fe,居 第 二 位 。据 近 来 日 本 研 究 调 查 ，世 界 上 人 群 大 部 分 以 谷 物 为 主 食 所 以 人 体 缺Zn 的情况较为普遍，茶叶 Zn 也不失为一种补 Zn 的方向。而 Cu 对胎儿发育，骨骼生长，毛发生长等都有特殊作用，并且补充微量元素 Cu 可以对纠正贫血症相当重要。2.2.2 基本原理物 质 中 的 原 子 、分 子 永 远 处 于 运 动 状 态 。这 种 物 质 的 内 部 运 动 ，光 谱 可 分 为连 续 光 谱 、窄 带 光 谱 和 线 光 谱 。原 子 吸 收 采 用 的 光 谱 属 于 线 光 谱 ，波 长 区 域 在 近紫 外 和 可 见 光 区 。其 分 析 原 理 是 ：当 光 源 辐 射 出 待 测 元 素 的 特 征 谱 线 通 过 样 品 蒸汽 时 ，被 蒸 汽 中 待 测 元 素 的 基 态 原 子 所 吸 收 ，由 发 射 光 谱 被 削 弱 的 程 度 求 得 样 品中待测元素的含量。7原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量第三章 试验部分3.1 仪器Tas986 原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，锌、 铁、钙、镁 、铜 、锰 元 素 空 心 阴 极 灯 （ky 1 型 ，北 京 曙 光 明 电 子 光 源 仪 器 有 限 公 司 ），电 子 天 平 ，Kjb 空气压缩 机( 北京普析通用仪器有限公司)， Cw1y 自动控温冷却循环水装置(北京普析通用仪器有限公司)。3.2 试剂枸 杞 （市 售 枸 杞 ），绿 茶 茶 叶 ，润 滑 油 ，硝 酸 （分 析 纯 ），高 氯 酸 （分 析 纯 ），二次蒸馏水。所需试剂及其对应溶液见表 31。表 3 1 所需试剂及其对应溶液试剂 溶液干燥恒重的优级纯碳酸钙 钙的标准溶液优级纯硫酸铜 铜的标准溶液优级纯硫酸铁铵 铁的标准溶液优级纯氧化镁 镁的标准溶液高纯二氧化锰 锰的标准溶液高纯氧化锌 的标准溶液3.3 试验步骤3.3.1 安全预防乙炔是微毒类气体，属危险品，具有弱麻醉作用，高 浓度吸入可引起窒息。它 极 易 燃 烧 爆 炸 ，应 避 免 与 空 气 混 合 ，与 明 火 、高 热 能 或 氧 化 剂 、氟 、氯 等 接 触 ，工作现场严禁吸烟，穿防静电工作服，戴一般作 业手套。3.3.2 设定仪器操作条件不同的元素波长和负高压在操作中要选用适当的数值。表 3 2 锌，铁 ，钙，镁，铜，锰 在一起操作中所需要设定的条件元素 波长/ nm 光谱带宽/ nm 灯电流/mA 负高压/V 积分时间/sZn 213.90 0.20 5 359 1.0Fe 248.30 0.20 5 444 1.0Ca 422.70 0.20 5 307 1.0Mg 285.20 0.20 5 234 1.0Cu 324.80 0.20 5 271 1.0Mn 279.50 0.20 5 433 1.08原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量3.3.3 绘制锌、铁、钙、 镁、 铜、锰工作曲线称取 2.4970 克于 105 到 1 10 度 干 燥 至 恒 重 的 优 级 纯 碳 酸 钙 于 烧 杯 中 ，加 100毫升水，然后慢慢加入 10 毫升的硝酸，以便使碳酸钙完全溶解，加热生成去二氧 化 碳 ，冷 却 。用 体 积 分 数 为 5%的硝酸移入 1000 毫 升 聚 乙 烯 容 量 瓶 中 ，并 稀 释至刻度，摇匀。钙的浓度为 1000g/ml。 （配 制 钙 的 标 准 溶 液 ）称取 3.9270 克 优 级 纯 硫 酸 铜 于 烧 杯 中 水 溶 解 ，用 体 积 分 数 为 5%的硝酸移入1000 毫 升 聚 乙 烯 容 量 瓶 中 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。铜 的 浓 度 为 1000g/ml。 （配制铜的标准溶液）称取 8.6928 克 优 级 纯 硫 酸 铁 铵 于 烧 杯 中 ，水 溶 解 ，加 2.5 毫 升 硝 酸 ，用 体 积分数为 5% 的硝酸移入 1000 毫 升 聚 乙 烯 容 量 瓶 中 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。铁 的 浓度为 1000g/ml。 （配 制 铁 的 标 准 溶 液 ）称取 1.6583 克于 800 度灼烧至恒重优级纯氧化镁于烧杯中，加 20 毫升水，慢 慢 加 入 盐 酸 溶 解 完 全 ，用 体 积 分 数 为 5%的 盐 酸 移 入 1000毫升聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镁的浓度为 1000g/ml。 （配 制 镁 的 标 准 溶 液 ）称取 1.5825 克高纯二氧化锰于烧杯中，用约 50 毫升盐酸溶解，加热蒸发至干，残渣用硝酸溶解，用体积分数为 5%的硝酸移入 1000 毫升聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锰的浓度为 1000g/ml。 （配 制 锰 的 标 准 溶 液 ）称取 1.2447 克在 1000 度灼烧至恒重的高纯氧化锌于烧杯中，加 100 毫升水及 20 毫升盐酸溶解，用体积分数为 5%的盐酸移入 1000 毫升聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。锌的浓度为 1000g/ml。 （配 制 锌 的 标 准 溶 液 ）表 3 3 不同元素标准液的浓度元素 质量浓度/(g/ml)Zn 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00Fe 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00Ca 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00Mg 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50Cu 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50Mn 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00用火焰原子吸收法分别测定其吸光度值，并作出各元素的工作曲线如图 3-1至图 3-6 。(1) Zn 原子吸光度浓度曲线如图 3 19原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量图 3 1 锌原子吸光度浓度曲线(2) Ca 原 子 吸 光 度 浓 度 曲 线 如 图 32图 3 2 钙原子吸光度浓度曲线(3) Cu 原 子 吸 光 度 浓 度 曲 线 如 图 33图 3 3 铜原子吸光度浓度曲线(4) Mn 原 子 吸 光 度 浓 度 曲 线 如 图 3 410原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量图 3 4 锰原子吸光度浓度曲线(5) Mg 原子吸光度浓度曲线如图 3 5图 3 5 镁原子吸光度浓度曲线(6) Fe 原子吸光度 浓度曲线如图 3 6图 3 6 铁原子吸光度浓度曲线11原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量3.3.4 样品测定1枸杞标准称取 3g左右枸杞样品置于 100ml的小烧杯中，加入HNO 3HCIO 4的混合 消 化 液 （4：1）30ml硝 酸 ，微 热 使 其 溶 解 ，溶 液 成 淡 黄 色 ，冷 却 至 室 温 ，转 移至 50ml容 量 瓶 中 ，稀 释 ，定 容 。用 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 测 定 各 元 素 的 吸 光 度 值 。分 别 在 锌 、铁 、钙 、镁 、铜 、锰 元 素 的 工 作 曲 线 上 查 出 样 品 中 各 元 素 的 质 量 摩 尔浓度。北京枸杞子微量元素浓度的测量见表 3-4 至表 3-9。表 3 4 样品中锌元素的质量摩尔浓度和吸光度序号 测量对象 样品编号 Abs 浓度( g/ml) 实际浓度 SD RSD%1 标准样品 Zn 1 0.001 0.00 0.0023 220.11712 标准样品 Zn 2 0.025 0.20 0.0020 8.00493 标准样品 Zn 3 0.043 0.40 0.0026 5.90864 标准样品 Zn 4 0.061 0.60 0.0048 7.93985 标准样品 Zn 5 0.093 1.00 0.0173 18.54986 样品 Zn 1 0.043 0.42 0.42 0.0027 6.1484表 3 5 样品中钙元素的质量摩尔浓度和吸光度序号 测量对象 样品编号 Abs 浓度(g/ml) 实际浓度 SD RSD%1 标准样品 Ca1 0.116 2.00 0.0012 1.01152 标准样品 Ca2 0.191 4.00 0.0023 1.18833 标准样品 Ca3 0.261 6.00 0.0010 0.37694 标准样品 Ca4 0.319 8.00 0.0052 1.62195 标准样品 Ca5 0.371 10.00 0.0012 0.33496 样品 Ca1 0.192 5.2 0.0046 1.2579表 3 6 样品中铜元素的质量摩尔浓度和吸光度序号 测量对象 样品编号 Abs 浓度(g/ml) 实际浓 度 SD RSD%1 标准样品 Cu1 0.013 0.50 0.0001 1.16382 标准样品 Cu2 0.022 1.00 0.0001 0.61043 标准样品 Cu3 0.029 1.50 0.0001 0.41874 标准样品 Cu4 0.035 2.00 0.0006 1.65515 标准样品 Cu5 0.042 2.50 0.0002 0.47706 样品 Cu1 0.017 0.75 0.75 0.0002 1.20057 样品 Cu2 0.018 0.78 0.78 0.0003 1.870212原子吸收法测定枸杞等中微量元素的含量表 3 7 样品中锰元素的质量摩尔浓度和吸光度序号 测量对象 样品编号 Abs 浓 度 （ g/ml） 实际浓 度1 标准样品 Mn1 0.009 0.25 252 标准样品 Mn2 0.015 0.50 503 标准样品 Mn3 0.027 1.00 1004 标准样品 Mn4 0.039 1.50 1505 标准样品 Mn5 0.051 2.00 2006 样品 Mn1 0.022 0.80 80表 3 8 样品中镁元素的质量摩尔浓度和吸光度序号 测量对象 样品编号 Abs 浓 度( g/ml) 实际浓度1 标准样品 Mg1 0.021 0.1 1002 标准样品 Mg2 0.028 0.2 2003 标准样品 Mg3 0.034 0.3 3004 标准样品 Mg4 0.041 0.4 4005 标准样品 Mg5 0.049 0.5 5006 样品 Mg1 0.029 0.21