香蕉油的制备

硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成 摘要摘要 以异戊醇和冰乙酸为原料 采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊 酯 考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响 确定了硫酸 铝钾作为催化剂的较优合成条件 酸醇摩尔比为1 1 催化剂用量为乙酸质量的 16 7 反应时间90min 酯化率可达97 6 一 实验目的一 实验目的 1 学习酯化反应原理 掌握乙酸异戊酯的制备方法 2 掌握回流 分水装置的安装与操作 3 熟悉液体有机物的干燥 掌握分液漏斗的使用方 法 4 学会利用萃取 洗涤 蒸馏的方法纯化液体有机物 二 实验原理二 实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体 不溶于水 易溶于乙醇 乙醚溶剂 它是一种香精 因具有 香蕉气味 又称为香蕉油 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制 酯化反应是可逆的 本实验采取加入 过量冰醋酸 并除去反应中生成的水 使反应不断向右进行 提高酯的产率 生成的乙酸 异戊酯中混有过量的冰醋酸 未完全转化的异戊醇 起催化作用的硫酸及副产物醚类 经 过洗涤 干燥和蒸馏予以除去 三 实验仪器和试剂 三 实验仪器和试剂 仪器 仪器 250mL 三口烧瓶 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶 直行冷凝管 接液管 分液 漏斗 量筒 温度计 锥形瓶 试剂 试剂 异戊醇 浓硫酸 碳酸钠 饱和食盐水 无水硫酸镁 四 物理常数四 物理常数 名称名称分子量分子量相对密相对密 度度 熔点熔点沸点沸点溶解度溶解度 冰醋酸冰醋酸60 051 0516 6117 9易溶易溶 异戊醇异戊醇88 150 8 117 2 132 5微溶微溶 乙酸已乙酸已 戊脂戊脂 130 190 876 78 142不溶不溶 五 实验步骤五 实验步骤 1 在50ml的烧瓶中加入冰乙酸5 7ml和10 9ml的异戊醇 再加入1 0g硫酸铝催 化剂和适量沸石 2 装上分水器后加热回流分水 反应90min 停止加热 冷却 分离出催化剂 3 反应液冷却后合并分水器中的有机物层 得到粗产品 在分液漏斗中与 15ml 水混匀 静置分去水层 有机层用 10 碳酸钠溶液中和至不再有二氧化碳气 体逸出 分去水层后 有机相 15mL 饱和氯化钠洗涤一次 最后用无水 MgSO4 干燥半小时 4 安装好经干燥的蒸馏装置 加入粗产品 开始加热蒸馏 取 138 143 馏分 5 记录香蕉油的沸点以及质量 测其折射率和红外光谱 得到结果 六 试验装置六 试验装置 反应装置图 三口瓶 分 水 器 温 度 计 球 形 冷 凝 管 七 试验流程图七 试验流程图 异戊醇 冰醋酸 硫酸 酯化 带分水器的回流装置 乙酸异戊酯异戊醚 异戊醇 冰醋酸 硫酸 水洗分液漏斗 水层有机层 醋酸 硫酸 水乙酸异戊酯 异戊醇 异戊醚 微量酸 分液漏斗碱洗 水 醋酸钠 硫酸钠碳酸钠 水乙酸异戊酯 异戊醇 异戊醚 微量碱 水 水层有机层 分液漏斗 饱和食盐水洗涤 有机层水层 碳酸钠 食盐水 乙酸异戊酯 异戊醇 异戊醚 水 干燥锥形瓶 乙酸异戊酯 异戊醇 异戊醚 蒸馏普通蒸馏装置 乙酸异戊酯 异戊醇 冰醋酸 硫酸 酯化 带分水器的回流装置 乙酸异戊酯异戊醚 异戊醇 冰醋酸 硫酸 水洗分液漏斗 水层有机层 醋酸 硫酸 水乙酸异戊酯 异戊醇 异戊醚 微量酸 分液漏斗碱洗 水 醋酸钠 硫酸钠碳酸钠 水乙酸异戊酯 异戊醇 异戊醚 微量碱 水 水层有机层 分液漏