标准滴定溶液的制备

页码 Page 1 of 5 原始纸制版存放在 QA 实验室文件柜 版本 Version 1 0 PDF 版路径 S Public Technical Information PDF 公共区 注意 在 Internet 上或打印版加盖 文件管制中心 红章是受控文件 其他均为非受控文件 1 1 范围 范围 ScopeScope 适用于制备准确浓度的标准滴定溶液 2 2 一般规定 一般规定 GeneralGeneral RuleRule 2 1 所有试剂的纯度应在分析纯以上 所用制剂及制品 应按 GB T603 2002 的规定制备 实验用水应符合 GB T6682 2008 中三级水的规格 2 2 本标准制备的标准滴定溶液的浓度 均指 20 时的浓度 在标准滴定溶液标定 直接 制备和使用时若温度有差异 应按附录补正 标准滴定溶液标定 直接制备和使用时所用 分析天平 砝码 滴定管 容量瓶 单标线吸管等必须定期校准 2 3 在标定和使用标准滴定溶液时 滴定速度一般应保持在 6ml min 8 ml min 2 4 称量工作基准试剂的质量的数值小于等于 0 5g 时 按精确至 0 01mg 称量 数值大于 0 5g 时 按精确至 0 1mg 称量 2 5 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的 5 范围以内 2 6 标定标准滴定溶液的浓度时 须两人进行实验 分别各做四平行 每人四平行测定结 果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值 0 15 两人八平行测定结果极差的相 对值不得大于重复性临界极差的相对值 0 18 取两人八平行测定结果的平均值为测定结 果 在运算过程中保留五位有效数字 浓度值报出结果取四位有效数字 2 7 标准滴定溶液的浓度小于等于 0 02mol L 应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮 沸并冷却的水稀释 必要时重新标定 2 8 标准滴定溶液在常温 15 25 下保存时间一般不超过 2 个月 当溶液出现混浊 沉淀 颜色变化等现象时 应重新制备 2 9 储存标准滴定溶液的容器 其材料不应与溶液起理化作用 壁厚最薄处不小于 0 5mm 3 3 标准滴定溶液的配制与标定 标准滴定溶液的配制与标定 Procedure 3 1 氢氧化钠标准滴定溶液 3 1 1 配制 称取 110g 氢氧化钠 溶于 100ml 无二氧化碳的水中 摇匀 注入聚乙烯容器 中 密闭放置至溶液清亮 按下表的规定 用塑料管吸取上层清液 用无二氧化碳的水稀 释至 1000ml 摇匀 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L氢氧化钠溶液的体积 V ml 154 0 527 页码 Page 2 of 5 原始纸制版存放在 QA 实验室文件柜 版本 Version 1 0 PDF 版路径 S Public Technical Information PDF 公共区 注意 在 Internet 上或打印版加盖 文件管制中心 红章是受控文件 其他均为非受控文件 0 15 4 3 1 2 标定 按下表规定称取于 105 110 电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二 甲酸氢钾 加无二氧化碳的水溶解 加 2 滴酚酞指示液 10g L 用配制好的氢氧化钠 溶液滴定至溶液呈粉红色 并保持 30s 同时做空白试验 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 mol L工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量 m g无二氧化碳水的体积 V ml 17 580 0 53 680 0 10 7550 3 1 3 计算 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 c NaOH 数值以 mol L 表示 c NaOH MVV m 21 1000 式中 m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值 g V1 氢氧化钠溶液的体积的数值 ml V2 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值 ml M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值 g mol M KHC8H4O4 204 22 3 2 盐酸标准滴定溶液 3 2 1 配制 按下表的规定量取盐酸 注入 1000ml 水中 摇匀 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol L盐酸的体积 V ml 190 0 545 0 19 3 2 2 标定 按下表规定称取于 270 300 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳 酸钠 溶于 50ml 水中 加 10 滴溴甲酚绿 甲基红指示液 用配制好的盐酸溶液滴定至溶 液由绿色变为暗红色 煮沸 2min 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色 同时做空白试验 盐酸标准滴定溶液的浓度 mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量 m g 11 9 0 50 95 0 10 2 3 2 3 计算 页码 Page 3 of 5 原始纸制版存放在 QA 实验室文件柜 版本 Version 1 0 PDF 版路径 S Public Technical Information PDF 公共区 注意 在 Internet 上或打印版加盖 文件管制中心 红章是受控文件 其他均为非受控文件 盐酸标准滴定溶液的浓度 c HCl 数值以 mol L 表示 c HCl MVV m 21 1000 式中 m 无水碳酸钠的质量的准确数值 g V1 盐酸溶液的体积的数值 ml V2 空白试验盐酸溶液的体积的数值 ml M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值 g mol M 1 2Na2CO3 52 994 3 3 硫酸标准滴定溶液 3 3 1 配制 按下表的规定量取盐酸 注入 1000ml 水中 摇匀 硫酸标准滴定溶液的浓度 mol L硫酸的体积 V ml 130 0 515 0 13 3 3 2 标定 按下表规定称取于 270 300 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳 酸钠 溶于 50ml 水中 加 10 滴溴甲酚绿 甲基红指示液 用配制好的盐酸溶液滴定至溶 液由绿色变为暗红色 煮沸 2min 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色 同时做空白试验 硫酸标准滴定溶液的浓度 mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量 m g 11 9 0 50 95 0 10 2 3 3 3 计算 硫酸标准滴定溶液的浓度 c 1 2H2SO4 数值以 mol L 表示 c 1 2H2SO4 MVV m 21 1000 式中 m 无水碳酸钠的质量的准确数值 g V1 硫酸溶液的体积的数值 ml V2 空白试验硫酸溶液的体积的数值 ml M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值 g mol M 1 2Na2CO3 52 994 3 4 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c Na2S2O3 0 1mol L 页码 Page 4 of 5 原始纸制版存放在 QA 实验室文件柜 版本 Version 1 0 PDF 版路径 S Public Technical Information PDF 公共区 注意 在 Internet 上或打印版加盖 文件管制中心 红章是受控文件 其他均为非受控文件 3 4 1 配制 称取 26g 硫代硫酸钠 Na2S2O3 5H2O 或 16g 无水硫代硫酸钠 加 0 2g 无 水碳酸钠 溶于 1000ml 水中 缓缓煮沸 10min 冷却 放置两周后过滤 3 4 2 标定 称取 0 18g 于 120 2 干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾 置于碘量瓶 中 溶于 25ml 水 加 2g 碘化钾及 20ml 硫酸溶液 20 摇匀 于暗处放置 10min 加 150ml 水 15 20 用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定 近终点时加 2ml 淀粉指示液 10g L 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色 同时做空白试验 3 4 3 计算 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度 c Na2S2O3 数值以 mol L 表示 c Na2S2O3 MVV m 21 1000 式中 m 重铬酸钾的质量的准确数值 g V1 硫代硫酸钠溶液的体积的数值 ml V2 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值 ml M 重铬酸钾的摩尔质量的数值 g mol M 1 6K2Cr2O7 49 031 4 4 参考资料 参考资料 ReferenceReference GB T 601 2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 5 5 相关记录 相关记录 RelatedRelated RecordsRecords 标准溶液标定记录 QP QA013 F14 页码 Page 5 of 5 原始纸制版存放在 QA 实验室文件柜 版本 Version 1 0 PDF 版路径 S Public Technical Information PDF 公共区 注意 在 Internet 上或打印版加盖 文件管制中心 红章是受控文件 其他均为非受控文件 修改历史 版本号修改原因修改前内容修改后内容修改人修改日期 文件审批 1 发放部门 董 事 长 份 集团总部 份 总