食品理化检验实验室ppt课件.ppt

食品理化检验基本常识及基本操作 1 本课程的目的 要求 熟悉理化检验室的常规仪器熟练掌握食品理化检验的一般操作技能学会实验中的常用的精密仪器和设备的工作原理和使用方法掌握取样原则及样品处理学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项掌握精确滴定分析的操作 2 理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能 2 1理化检验室的常规玻璃仪器 2 理化检验室的常规玻璃仪器 3 玻璃仪器有关的基本操作与技能 3 1玻璃仪器的洗涤 洗涤玻璃仪器的方法很多 有机械法 化学法 物理化学法 超声波法 蒸气法等 以及这些方法之间的交替使用或结合使用 常用方法如下 用水刷洗用洗涤剂洗用洗液洗几种难洗物的洗涤方法 借助于毛刷用水洗涤 既可以使可溶物溶去 也可以使附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来 但往往洗不去油污和有机物质 常用的洗涤剂有去污粉 肥皂和合成洗涤剂 可洗油污 在进行精确的定量实验时 对仪器的洁净程度要求更高 或所用仪器容积精确 形状特殊 不能用刷子机械地刷洗 或有些杂质附着在器壁上 用上述方法很难洗净 这时就要选用适当的洗液进行清洗 实验室常用的洗液有 1 强氧化剂洗液 2 酸性洗液 3 碱性洗液 4 有机溶剂洗液 1 结晶和沉淀的洗除 2 残留汞齐的洗除 3 干性油 油类 油漆的洗除 4 玻璃上污斑的洗除 5 银盐污迹的洗除 6 吸附气体的洗除 3 2玻璃仪器的干燥 实验经常都要使用干燥的玻璃仪器 故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯 以便下次实验时使用 干燥玻璃仪器的方法有下列几种 自然干燥吹干加热烘干加热烤干用有机溶剂干燥高温净化干燥 3 3玻璃仪器的使用规则 使用各种玻璃仪器时 应遵循的规则和注意事项是 玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存 使用完后应及时洗涤干净 计量仪器不能加热和受热 也不能贮存浓酸或浓碱 用于受热的仪器事前要做质量检查 特别要注意受热部位不能有气泡 水印等 加热时 在受热部位与热源之间衬以石棉网 并应逐渐升温 避免骤冷骤热 不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中 磨口仪器不能存放碱液 塞与口之间或活塞中均要衬以纸条或拆散存放 并标号配套 塞与口不要干态转动摩擦 也不能将塞塞住口后去加热烘干 4 食品理化检验中常用的仪器和设备 4 1圆盘旋光仪 用于食品工业中检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量等 测定工作打开镜盖 把试管放入镜筒中测定 并应把镜盖上和试管有圆泡一端朝上 以便把气泡存入 不致影响观察和测定 调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止 转动度盘手轮 至视场照度相一致 暗现场 时止 从放大镜中读出度盘所旋转的角度 利用公式 求出物质的比重 浓度 纯度与含量 4 2分光光度计 用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色条件物质的含量测定 可在近紫外线可见光谱区域内 190 400 760nm 对物质作定量和定性的分析 是理化实验常用分析仪器之一 苯甲酸 苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后 在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸 再进行蒸馏分离 蒸馏液在波长225 处测光密度与标准比较定量 本法适用于酱油 酱菜 果汁 果酱等样品 不同物质其吸收光谱曲线的形状和 max各不相同 这一特性可用作物质的初步定性分析 同一种物质 在吸收峰及附近的某个波长下 吸光度随浓度的增加而增大 以 max处测得的吸光度最大 灵敏度最高 所以吸收光谱曲线又是定量分析选择波长的依据 仪器的使用 开启仪器电源开关 预热20分钟 然后打开样品室盖 选择需用的波长 灵敏度选择根据仪器状态选择 在功能开关处在T的位置 打开样品室盖 调节调零旋钮至数显表头值为0止 关上样品室盖 用参比液调节100 旋钮使显示屏为100 连续几次调 0 和调 100 再将档位旋钮调节至A档 用参比液校零 仪器即可进行测定工作 放大器灵敏度有8档 是逐步增加的 其中一档最低 其选择原则是保征能使空白档良好调到100 的情况下 尽可采用灵敏度较低档 这样仪器将有更高的稳定性 所以使用时灵敏度一般置于1档 不够时再逐步增加 但改变灵敏度后必须按重新校正 0 和 100 将空白液和待测液放在不同的测定槽中 通过空白液校正仪器后 将待测液移动到光路中 测定其吸光度的值 根据吸光度值和朗伯 比尔定律求出待测物质浓度 空白液指的是其他试剂取量一样 只是无待测物质 分光光度定量分析法 使用分光光度法测进行定量分析时 同光电比色一样常采用工作曲线法绘制工作曲线 然后根据被测试样的吸光度 从工作曲线上求得其浓度 工作曲线是先配置一系列不同浓度的标准溶液 其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度 以浓度为横坐标 吸光度为纵坐标 做出标工作曲线 如图4 1所示 图4 1比色分析工作曲线 仪器使用完后 应用随机提供的塑料套子罩住 在套子内放数袋硅胶 以免灯室受潮 反射镜发霉或沾污 影响仪器性能 经常注意干燥筒内硅胶是否变色 如发现其变红 应将其取出更烘干至兰色 待冷却后再置入 比色皿每次使用后 应立即用蒸馏水洗净 用细软而易吸水的镜头纸揩干 存在比色皿 盒内 仪器的维护 当仪器暂停工作时 可将电源关掉 以防元器件早期老化损坏 影响正常使用 仪器工作数月或搬动后 要检查波长精度性等方面 以确保仪器的使用和测量精度 特点磁力搅拌器采用伺服电机作驱动 具有调速平稳 噪声低等优点 本产品采用国外先进的加热温度均可调 配上导电温度表 可自动恒温搅拌 4 3磁力搅拌器 磁力搅拌器广泛应用于医学 环保 生化 生物 化学等领域 是实验室理想的液体搅拌设备 玻璃仪器气流烘干器是大专院研究所化工医药试验室必备的仪器的设备 4 4玻璃仪器气流烘干器 4 5阿贝折射仪 阿贝折射仪能测定透明 半透明液体或固体 其中以测定透明液体为主 如仪器接上恒温器则可测定温度为0 70 内物质的折射率 主要用于测出蔗糖溶液内含糖量浓度的百分数 0 95 相当于折射率为1 333 1 531 准备和校正将折光仪置于光线充足的地方 与恒温水浴相连接 使折光仪棱镜的温度为20 然后将下棱镜打开 向后扭转约180 把上棱镜 折射棱镜 和校正用的标准玻璃用丙酮洗净烘干 将一滴1 溴代苯滴在标准玻璃的光滑面上 然后贴在上棱镜面上 用手指轻压标准玻璃的四角 使棱镜和标准玻璃之间辅有一层均匀的溴代苯 转动反光镜 使光射在标准玻璃的光面上 调节棱镜转动手轮2 使目镜望远视野分为明暗两部分 再转动阿米西棱镜手轮10 消除虹彩并使明暗分界清晰 使明暗分界线对准在十字架上 若有偏差 可调节示值调节螺钉9 使明暗分界线恰处在十字架上 此时由读数视野读出折光率 在与标准玻璃上所刻数值比较 二者相差不大于 0 0001 校正就此结束 也可用纯水校正 测定将进光棱镜和折射棱镜用丙酮或乙醚洗净 用擦镜纸擦干或吹干注入数滴样品 立即闭合棱镜 使样品与棱镜于20 保持数分钟 然后按前述方法调节 记录读数 读数应准确至小数点后第四位 最后一位为估计数字 轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字架上 重复记录读数3次 读数间差不大于 0 0003 所得读数平均值即为样品的折光率 测定完毕后 打开棱镜 用擦镜纸轻轻擦干 不论在任何情况下 不允许用擦镜纸以外的任何东西接触到棱镜 以免损坏它的光学平面 4 6PHS 3C型数字酸度计 预热仪器1 未接通电池前 先检查电表指针是否指零 pH 7 00处 如不指零应调节电表上的机械调零螺丝至pH 7 00处 2 接通电源 开启电源开关 指示灯亮 3 pH mv挡旋至PH挡预热20 30min 安装电极1 检查玻璃电极内部溶剂中有无气泡 有应除去 2 将复合电极连接在保护头的位置 测量pH值1 提起电极将缓冲溶剂移开 用去离子水充电极 再用滤纸轻轻吸干电极上的水滴 然后 将电极浸入待测剂中 2 按下读数开关读数 未知溶剂的pH值 重复测量一次取平均值 放开读数开关 提起电极移开待测剂 用蒸馏水冲洗电极 3 测量完毕 把量程开关旋至 0 关闭电源开关 整理复合电极将其放在饱和KCl溶液中 电热鼓风干燥箱用于物品之干燥和干热灭菌 工作温度为50 250 恒温箱用于微生物和生物材料的培养等 工作温度自室温以上至60 这两种仪器的工作原理 结构和使用方法相似 4 7电热鼓风干燥箱 1 检查温度计是否插入座内 在箱顶放气调节器中部的小孔内 2 将电源插头插好 合上电闸 使用方法 3 将电热丝分组开关转到1或2的位置上 视所需的温度而定 指示灯红灯亮表示电热丝开始加热 此时亦可开鼓风机帮助箱内热空气对流 4 注意观察温度计 当温度计显示的温度将要达到所需的温度时 差2 3 时 调节自动控温旋钮 使绿色指示灯正好发亮 此时表示电热丝停止加热 箱内温度即能自动控制在所需要的温度 上0 5 5 工作一定时间后 可开启顶部的放气调节器将潮气排出 也可以开启鼓风机 6 用完后 关闭鼓风机马达开关 将电热丝分组开关旋钮和自动恒温控制旋钮沿反时针方向旋至零位 7 将电源插头拔出插座 4 8天平使用注意事项 选择合适的安装地点 1 无阳光直射 远离暖气 空调及无可察觉气流 2 安置在稳定 无强烈振动的工作台上 如果有振动 调整相应环境参数代码以适应它 环境要求 温度10 30度 湿度百分之50 70操作注意事项 1 首先通电必须预热30分钟以上 平时保持天平一直处于通电状态 不用时 按ON 0FF键关机 不要拨电源 不必担心变压器长期使用会减少其寿命 3 当变换了工作场所或环境温度发生变化 以及每连续工作四小时后 推举重新校正一次 指0 1mg精度以上天平 4 避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器 这会加大静电干扰 同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称量的影响 6 在称量金属 塑胶等易带静电物质和有磁性的物质时 建议预先消磁 以增加称量的准确性 7 不要冲击称盘 不要让粉粒等异物进入中央传感器孔 示值漂移时检查下述原因 用无磁码检查 排除天平故障 1 被称物是否吸湿或蒸发 2 被称物是否带静电 尤其在干燥地区 3 被称物是否带磁性 供分析用的试样应保证具有代表性 才能使分析结果符合大量物料的真实成分 分析样品 就其物态而言 不外乎固体 液体 气体三类 液体和气体样品的采集 由于它们本身一般比较均匀 取样方法较为简单 只需混合均匀后即可取样 取样前 根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施 5 取样及样品处理 原始样品的采集 1 检验批量的确定 一般在每批量的5 中取样一个检验单位代表的数量 密度较大的样品一般不超过200g密度小体积大的样品一般不超过50g 固体试样的采集 应从各个位置对称取样 经过破碎 过筛 混匀 缩分四个步骤 获得所需分析试样 储存于密闭 干燥 清洁的玻璃瓶中 固体采样方法如下 将取样铲尖端沿对角线方向插入样品袋1 3 1 4处 旋转180 后抽出 作为一个子样 在确定好的采样点中 按照同样的方法采集同样的样品 把采集到的样品放入托盘中 将托盘中的样品混合均匀 用四分法缩分样品 将对角两份样品取出放另一托盘中 再用四分法缩分样品 再取对角两份样品放入试剂瓶中 用标签标明采样时间 地点和样品名称 采集气体样品一般用钢瓶采样 有两个连接口和两个阀门 一个进口 一个出口 将钢瓶的进口阀门和取样口阀门连接 将钢瓶的进样口和出样口分别打开后再打开取样口阀门 通气2 3分钟后 关闭钢瓶的出样口阀门 采气2分钟左右 关闭钢瓶的进样口阀门和采样口阀门 拆除钢瓶和采样大口对接 取下钢瓶并用标签标明采样时间 地点和样品名称 液体采样一般分为上中下三个取样口 在中取样口润洗取样桶后 取样 并用标签标明采样时间 地点和样品名称 样品的预处理 一般根据分析需要选择合适的预处理方法 样品的制备1 样品的粉碎和切片工具 研钵 药研或粉碎机2 样品的均质工具 玻璃棒 变速电动搅拌器 分析试样的处理是一个非常复杂的问题 这是由于原料 半成品 成品的多种多样所致 一般来说 常采用溶解 干法灰化和湿法灰 消 化三种 1 溶解水是常用的溶剂 能溶解许多碳水化合物 部分氨基酸 有机酸和无机盐类 酸碱能溶解某些不溶性碳水化合物 部分蛋白质等 有机溶剂如乙醚 乙醇 丙酮 氯仿 四氯化碳 烷烃等 常用作提取脂肪 单宁 色素 部分蛋白质和许多有机化合物 根据 相似溶解于相似 的原则 选用合适的有机溶剂 有机相中少量水分 如对测定有影响 可用无水氯化钙 无水硫酸钠脱水 2 干法灰化干法灰化即熔融法 将试样与熔剂一起 高温灼烧分解试样 常用于测定金属与无机盐类 将试样置于坩埚中 先在电炉子上小火炭化 除去水分 黑烟后 再在高温炉 灰化炉 中 高温下灰化至无黑色炭粒 灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤 滤液定容后供测定用 常用的熔剂 碳酸钠 碳酸钾 硫酸氢钾助灰剂 HNO H SO Mg NO NaNO NH NO 干法灰化的优点 有机质破坏彻底 操作简便 试剂用量少 缺点 灰化时间长 对挥发性元素不宜用 引入钾 镁 钠盐的干扰 干法灰化所用熔剂有碳酸钠 碳酸钾 硫酸氢钾 焦硫酸钾等 若熔融时还不能使发变白 可加助灰剂如硝酸 硫酸 硝酸镁等 干法灰化时温度较高 有些物质易挥发损失 如铅的测定中 灰化温度需在500 以下进行 3 湿法消化湿法消化即将试样与浓酸共热分解试样 常用的浓酸有硫酸 硝酸 盐酸 高氯酸等 过氧化氢也是常用的分解试剂 湿法消化分解试样速度较快 而且可得到较纯的溶液 凯氏烧瓶或克氏烧瓶 凯氏定氮 试样消化 准确称取2克试样 置入250毫升凯氏定氮瓶中 加3克硫酸钾和1克硫酸铜 加20毫升浓硫酸 瓶口安放一只小三角漏斗 于电炉上加热消化 6 常规化学实验操作 1 由天平称出的固体试剂 放入烧杯中 先加入少量水溶解 然后冲稀至应有的体积 搅匀后 转入试剂瓶中 立即贴上标签 注明试剂的名称 浓度及日期 2 试剂为液体时 如在稀释时有放热现象 用量器取出后 应在烧杯中稀释冷却后 再转入试剂瓶中 立即贴上标签 6 1溶液的配置 如稀释时无放热现象 可取一定体积的试剂 直接放入试剂瓶中 用水稀释至应有的体积 摇匀 立即贴上标签 3 试剂 不论固体或液体 一经取出不得放回原瓶 以免沾污 因此 在配制溶液时 应用多少取多少 避免浪费 常用的标准溶液有两种配制方法 1 直接法 准确称取一定量的基准物质 溶解后配成一定体积的溶液 后面介绍容量瓶的使用 根据物质重量和溶液体积 即可计算出标准溶液的准确浓度 2 标定法 有很多物质不能直接用来配制准确浓度的标准溶液 可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液 然后用基准物质 或已知准确浓度的溶液 来标定它的准确浓度 6 2标准溶液的配制和标定 1 试剂的组成与其化学式完全相符 2 试剂的纯度应足够高 一般要求其纯度在99 9 以上 而杂质的含量应少到不致于影响分析的准确度 3 试剂在一般情况下应该稳定 4 试剂参加反应时 应按反应式定量进行 没有副反应 6 3基准物质应必备的条件 量筒 杯 的容量有10 25 50 100和1000ml等 实验中可根据所取溶液体积的不同来选用 量取液体时 使视线与量筒 杯 内液体的弯月面的最低处保持水平 偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差 6 4精确滴定分析的操作 6 4 1量筒 杯 的使用 要求准确地移取一定体积的液体时 可以使用各种不同容量的移液管或吸量管 移液管是中间有一膨大部分 称为球部 的玻璃管 球部的上部和下部均为较细窄的管颈 球部以上的管颈上刻有一根标线 吸量管是具有分刻度的玻璃管 用以吸取所需的不同体积的液体 常用的吸量管有1 2 5和10ml等规格 吸量管吸取溶液的准确度不如移液管 应该注意 有些吸量管其分刻度不是刻到管尖 而是离管尖尚差10 20mm处 移取溶液前 依次用洗液 自来水 蒸馏水洗至内壁不挂水珠为止 方法是 用右手拇指及中指拿住移液管标线以上部位 把移液管的尖端伸入要移取的液体中 用左手持洗耳球 食指放在洗耳球的上方 将其排除空气后 尖端紧按在移液管口上 当洗耳球慢慢放松时 管中的液面徐徐上升 待吸液吸至球部的四分之一处时 移出 荡洗 润洗过的溶液从尖口放出 弃去 如此反复润洗三次 移液管的润洗 基本操作 6 4 3移取溶液操作 移取溶液时 将润洗后的移液管直接插入待吸液液面下约10 20mm处 吸液时 应注意容器中液面和管尖的位置 当洗耳球慢慢放松时 管中的液面徐徐上升 当液面上升至标线以上时 迅速移去洗耳球 同时用食指堵住管口 左手改拿盛待吸液的容器 将移液管往上提起 使之离开液面 然后使容器倾斜成约45 其内壁与移液管尖紧贴 此时右手食指稍微放松 同时轻轻转动移液管 使液面平稳下降 直到视线平视时液体弯月面与标线相切 这时立即用食指按紧管口 使液体不再流出 取出移液管 使其出口尖端接触液体接受器的内壁 并让接受器倾斜而移液管直立 抬起食指 使溶液自由地顺壁流下 如下图所示 待液面下降到管尖后 等15秒钟左右 取出移液管 容量瓶是一种带细颈的平底玻璃瓶 瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞 可用橡皮筋将塞子系在容量瓶的颈上 容量瓶颈上有标度刻线 一般表示在20 时液体充满至标度刻线时的容积 有10 25 50 100 250 500和1000ml等各种规格 容量瓶是用于配制准确浓度的溶液用的 常和移液管配合使用 为了正确使用容量瓶 必须明确下面几点 6 4 4容量瓶及其使用 容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处是否漏水 其方法如下 加自来水至标度刻线附近 盖好瓶塞后 左手用食指按住塞子 其余手指拿住瓶颈标线以上部分 右手用指尖托住瓶底边缘 如右图所示 将瓶倒立2min 如不漏水 将瓶直立 转动瓶塞180 后 再倒立2min检查 如不漏水 方可使用 容量瓶的检查 用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时 最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中 加水或其他溶剂将固体溶解 然后将溶液定量转入容量瓶中 假如固体是经过加热溶解的 那么溶液必须冷却后才能转移入容量瓶内 6 4 5溶液的配制 定量转移溶液时 右手拿玻璃棒 左手拿烧杯 使烧杯嘴紧靠玻璃棒 而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中 棒的下端应靠在瓶颈内壁上 使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量中 烧杯中溶液流完后 将玻棒和烧杯稍微向上提起 并使烧杯直立 再将玻璃棒放回烧杯中 然后 用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁 再将溶液定量转入容量瓶中 如此吹洗 定量转移溶液的操作 一般应重复五次以上 以保证溶质全部转移 然后加水至容量瓶的四分之三左右容积时 用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头 将容量瓶拿起 沿水平方向摇动几周 使溶液初步混匀 继续加水至距离标度刻线约10mm处后 等1 2min使附在瓶颈内壁的溶液流下后 再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切 当加水至容量瓶的标度刻线时 盖上干的瓶塞 用左手食指按住塞子 其余手指拿住瓶颈标线以上部分 而用右手的全部指尖托住瓶底边缘 如右图所示 然后将容量瓶倒转 使气泡上升到顶 使瓶振荡混匀溶液 再将瓶直立过来 使气泡上升到顶部 振荡溶液 如此反复10次左右 注意 1 如用容量瓶稀释溶液 则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中 加水至标度刻线 按前述方法混匀溶液 2 容量瓶不宜长期保存试剂溶液 如配好的溶液需作保存时 应转移至磨口试剂瓶中 不要将容量瓶当作试剂瓶使用 3 容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净 如长期不用 磨口处应洗净擦干 并用纸片将磨口隔开 4 容量瓶不得在烘箱中烘烤 也不能在电炉等加热器上直接加热 如需使用干燥的容量瓶时 可将容量瓶洗净后 用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干 滴定管主要用于定量分析 有时也能用于精确加液 它是具有精确刻度内径均匀的细长玻璃管 常用的滴定管容积有50和25ml 最小刻度为0 1ml 读数可估计到0 01ml 此外 还有容积为10 5 2和lml的半微量 微量滴定管 最小刻度为0 05ml 0 01ml或0 005ml 它们的构型各异 6 4 6滴定管及其使用 滴定管分酸式和碱式两种 如下图所示 酸式滴定管下部有一玻璃活塞 用以控制滴定时的液滴 它用来盛酸性或氧化性溶液 不宜盛碱性溶液 因碱性溶液能腐蚀玻璃使活塞粘合 碱式滴定管的下端连接一橡皮管 管内有一玻璃珠 以控制溶液的流速 橡皮管下端再连一个尖嘴玻璃管 碱式滴定管用于盛放碱性溶液 凡能与橡皮管起反应的氧化性溶液 如KMnO4 I2等 都不能盛在碱式滴定管中 一般用自来水冲洗 零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗 零刻度线以下部位如不干净 则采用洗液洗 碱式滴定管应除去乳胶管 用橡胶乳头将滴定管下口堵住 少量的污垢可装入约10ml洗液 双手平托滴定管的两端 不断转动滴定管 使洗液润洗滴定管内壁 操作时管口对准洗液瓶口 以防洗液外流 洗完后 将洗液分别由两端放出 6 4 7滴定管的准备 如果滴定管太脏 可将洗液装满整根滴定管浸泡一段时间 为防止洗液流出 在滴定管下方可放一烧杯 最后用自来水 蒸馏水洗净 洗净后的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠 如挂水珠 应重新洗涤 使用酸管时 左手握滴定管 其无名指和小指向手心弯曲 轻轻地贴着出口部分 用其余三指控制活塞的转动 如图2 21所示 旋转活塞的同时应稍稍向里 左方 用力 这样既易操作又可防止活塞顶出而漏溶液 滴定管操作法 使用碱管时 仍以左手握管 其拇指在前 食指在后 其他三个指辅助夹住出口管 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位 向右边挤胶管 使玻璃珠移至手心一侧 这样 溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出 必须指出 不要用力捏玻璃珠 也不要使玻璃珠上下移动 不要捏玻璃珠下部胶管 以免空气进入而形成气泡 影响读数 进行滴定操作时 应注意如下几点 1 最好每次滴定都从0 00ml开始 或接近0的任一刻度开始 这样可以减少滴定误差 2 滴定时 左手不能离开活塞 而任溶液自流 3 摇瓶时 应微动腕关节 使溶液向同一方向旋转 左 右旋转均可 不能前后振动 以免溶液溅出 摇瓶时 一定要使溶液旋转出现有一旋涡 因此 要求有一定速度 不能摇得太慢 影响化学反应的进行 4 滴定时 要观察滴落点周围颜色的变化 不要去看滴定管上的刻度变化 而不顾滴定反应的进行 5 开始滴定速度可稍快 呈 见滴成线 这时为10ml min 即3 4滴 s左右 而不要滴成 水线 这样 滴定速度太快 接近终点时 应改为一滴一滴加入 即加一滴摇几下 再加 再摇 最后是每加半滴 摇几下锥形瓶 直至溶液出现明显的颜色变化为止 滴定管的读数 滴定管读数前 应注意管出口嘴尖上有无挂着水珠 一般读数应遵守下列原则 1 读数时应将滴定管从滴定管架上取下 用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处 其它手指从旁辅助 使滴定管保持垂直 然后再读数 2 由于水的附着力和内聚力的作用 滴定管内的液面呈弯月形 无色和浅色溶液的弯月面比较清晰 读数时 应读弯月面下缘实线的最低点 为此 读数时 视线应与弯月面下缘实线的最低点相切 即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上 对于有色溶液 如KMnO4 I2等 其弯月面是不够清晰的 读数时 视线应与液面两侧的最高点相切 这样才较易读准 3 为便于读数准确 在管装满或放出溶液后 必须等1 2min 使附着在内壁的溶液流下来后 再读数 如果放出液的速度较慢 如接近计量点时就是如此 那么可只等0 5 1min后 即可读数 记住 每次读数前 都要看一下 管壁有没有挂水珠 管的出口尖嘴处有无悬液滴 管嘴有无气泡 4 读取的值必须要求估计到0 01ml 滴定管上两个小刻度之间为0 1ml 为此 可以这样来估计 当液面在此两小刻度之间时 即为0 05ml 若液面在两小刻度的三分之一处 即为0 03ml或0 07ml 当液面在两个刻度的五分之一时 即为0 02ml等等 5 对于 蓝带 滴定管 读数方法与上述相同 当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交 此上下两尖端相交点的位置 即为蓝带管的读数的正确位置 6 为便于读数 可采用一读数卡 读数卡如下图所示 读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色长方形 约30 15mm 的白纸版制成 读数时 将读数卡放在滴定管背后 使黑色部分在弯月面下约1ml处 此时即可看到弯月面的反射层全部成为黑色 如图中所示 然后 读此黑色弯月面下缘的最低点 然而 对有色溶液须读其两侧最高点时 须用白色卡片作为背景 滴定结束后 把滴定管中剩余的溶液倒掉 不能倒回原贮液瓶 并用水洗净 然后用蒸馏水充满滴定管 垂直夹在滴定管架上 下口距架台底座10 20mm 并用滴定管帽盖住管口 滴定结束后滴定管的处理 实例 NaOH溶液 0 1mol L 500mL在台秤上取约2g固体NaOH 用小烧杯称取 配成500mL溶液 置于试剂瓶 带胶塞 中 HCl溶液 0 1mol L 50