阿司匹林制备范文

阿司匹林制备范文阿司匹林制备范文 关键词阿司匹林浓硫酸返滴定第一章前言1 1阿司匹林 化学名称为 乙酰水杨酸 其中文俗名有醋柳酸 巴米尔 力爽 塞宁 东青等 阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末 无臭或微带醋酸臭 味微酸 易溶于乙醇 溶于氯仿和乙醚 微溶于水 性质不稳定 在潮湿空 气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味 故贮藏时应置于密 闭 干燥处 以防分解 英文名称 2 ethanoylhydroxybenzoic acid1 2水杨酸是重要的精细化工原料 在医药工业中 水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂 作为医药中间体 水杨酸是一种白色的结晶粉状物 存在于自然界的柳树皮 白珠树 叶及甜桦树中 Salicylic取自拉丁文Salix 即柳树的拉丁文植物名 水杨酸具有优秀的去角质 清理毛孔能力 安全性高 且对皮肤的 刺激效较果酸更低 因而成为保养品新宠儿 水杨酸可以淡化色素斑 缩小毛孔 去除细小皱纹及改善日晒引起 的老化等效果 1 3分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138 12色 态 味白色CO OH CH3结晶性粉末 无臭 味先微苦后转辛 相对密度1 44熔沸点熔点157 159 在光照下逐渐京变色 沸点约211 2 67kPa目前阿司匹林在 临床上主要应用于以下几种情况1 3 1镇痛 解热可缓解轻度或中度 的疼痛 如头痛 牙痛 神经痛 肌肉痛及月经痛 也用于感冒 流感等退热 本品仅能缓解症状 不能治疗引起疼痛 发热的病因 故需同时应 用其他药物参与治疗 1 3 2消炎 抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物 用药后可解 热 减轻炎症 使关节症状好转 血沉下降 但不能去除风湿的基 本病理改变 也不能预防心脏损害及其他合并症 1 3 3关节炎除风湿性关节炎外 本品也用于治疗类风湿性关节炎 可改善症状 为进一步治疗创造条件 对于炎症引起的骨骼肌肉疼 痛有缓解作用 3C第二章实验部分2 1仪器及试剂仪器圆底烧瓶 球形冷凝管 布氏 漏斗 抽滤瓶 烧杯 滴定管 移液管等 试剂水杨酸 乙酸酐 浓硫酸 碳酸钾 乙醇 盐酸 氢氧化钠 酚酞 2 2浓硫酸催化 合成阿司匹林 乙酰水杨酸 20min粗产品收集滤液 在100ml锥形瓶 中放置干燥的水杨酸6 5g及乙酸酐10ml 充分摇动后 滴加10滴浓 硫酸 足量 注意如不充分振摇 水杨酸在浓硫酸的作用下 将生成付产物水 杨酸水杨酯 2 2 1水浴上加热 水杨酸立即溶解 如不全溶解 则需补加浓硫酸和乙酰酐 保持锥形瓶内温度在70 左右 注意用水浴温度控制反应温度 水浴温度控制在80 85 即可 维持反应20分钟 2 2 2稍微冷却后 在不断搅拌下将其倒入100ml冷水中 冷却析出结晶 只要瓶内温度和冷却水温度一致即可 不一定需要1 5分钟 抽滤粗品 每次用10ml水洗涤两次 其作用是洗去反应生成的乙酸 及反应中的硫酸 2 2 3粗品重结晶纯化 用95 乙醇和水1 1的混合液约25ml左右 加 冷凝管加热回流 以免乙醇挥发和着火 固体溶解即可 重结晶时无须加活性炭 加活性炭的作用是除去有色杂质 因粗 产品没有颜色 加热煮沸即可 2 2 4趁热过滤 冷却 抽滤 干燥 称重 2 3阿司匹林 乙酰水杨酸 含量测定酸碱返滴定法1 取产物0 2g 精密称定 研细 置锥形瓶中 42 3 1加中性乙醇 对酚酞指示液 显中性 20mL 振摇使阿司匹林完全溶解后 加酚酞指示液3滴 滴 加氢氧化钠滴定液 0 1mol L 至溶液显粉红色 记录下所用氢氧 化钠的体积数V1 2 3 2再加氢氧化钠滴定液 0 1mol L 40mL 置 电炉上加热15分钟并时时振摇 迅速放冷至室温 用HCl溶液 0 1mo l L 滴定 记录消耗的盐酸的体积数V2 2 3 3用空白样 采用同样 的操作步骤 操作步骤2和3 记录下空白样品的体积数V1 和V2 A 重结晶 也可改用乙酸乙酯为溶剂 将产品转至圆底烧瓶中 装好回流装置 向烧瓶内加入计算量的乙酸乙酯和2粒沸石 加热 回流 进行热溶解 然后趁热过滤 冷却至室温 抽滤 用少许乙酸乙酯洗涤 干燥 得无色晶体状乙酰水杨酸 称重 计算产率 B 检验取少量样品溶于10滴95 的乙醇中 加入1 的三氯化铁溶 液1 2滴 观察颜色变化 如果溶液呈紫红色说明样品不纯 若无颜色说明样品纯度很高 第三章结果与讨论3 1滴定液NaOH所消耗的体积数 ml 为NaOH浓度 0 5012mol L HCL浓度0 4015mol L平均产率 84 9 3 1 1取少量所得产物 绿豆大 小 溶于乙醇 1ml 滴加适量三氯化铁溶液 发现溶液呈淡淡 的黄色 说明产物中不存在或极少量存在水杨酸 杂质 产品纯 度较高 3 1 2实验产率仅为38 9 明显小于给定的产率67 其原因可能为 实验过程中 反应物未充分反应 5 将乙酸酐水解时 由于其水解不充分 采用再加水加热促使其水 解的方法 温度过高 导致部分产物水解 实验经过多次抽滤 可能由于操作不当 导致产物损失 3 1 3注意事项 乙酸酐具有强腐蚀性 使用时须小心 反应过程中应严格控制好温度 同时减少产物的损耗 将反应液转移到水中时 要充分搅拌 将大的固体颗粒搅碎 以防 重结晶时不易溶解 第四章注意事项4 1 1加入浓硫酸时一定要充分振摇 否则水杨酸在 浓硫酸作用下会生成副产物水杨酰水杨酸酯 4 1 2仪器要干燥 药品也要实现经干燥处理 醋酐要使用新蒸馏的 收集139 140 馏分 4 1 3反应过程温度需控制在70 80 左右 温度过高会加快副反应的进行 6参考文献 1 美 福尔哈特 Vollhardt K P 美 肖尔 Sc hore N E 著 戴立信 席振峰 王梅祥等译 北京 有机化学结构与功能 原著第四版 化学工业出版社 xx 5831 832 2 李敏谊主编 有机化学实验 中国医药科技出版社 xx 3 3 吴 越 取代硫酸 氢氟酸等液体酸催化剂的途径 J 化学进展 1998 10 2 158 171 4 张国升 张