激光粒度分析技术基础ppt课件.ppt

MICROTRAC激光粒度分析仪 材料科学与工程实验教学中心ExperimentalTeachingCenterforMaterialsScienceandEngineering 实验指导书2013年6月4日 S3500系列技术规格 测量范围 0 02 2 800 m分析精度 误差 0 6 重复性 误差 1 测量理论 静态激光衍射 散射技术专利Tri Laser激光系统 提高纳米 微米分辨率全量程米氏理论 检测角度 0 02 163 无需扫描 151个检测器实时接受全量程光强信号引进 非球形 颗粒校正因子 保证测量的准确性模块式设计 干 湿法转换方便 提供升级换代服务 等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时 我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径 那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径 1 各种非金属粉 如重钙 轻钙 滑石粉 高岭土 石墨 硅灰石 水镁石 重晶石 云母粉 膨润土 硅藻土 黏土等 2 各种金属粉 如铝粉 锌粉 钼粉 钨粉 镁粉 铜粉以及稀土金属粉 合金粉等 3 其它粉体 如催化剂 水泥 磨料 医药 农药 食品 涂料 染料 荧光粉 河流泥沙 陶瓷原料 各种乳浊液等 测试对象 粒度测量方法 目前 粒度仪按其工作原理来分 大致可以分为以下几大类 即 筛分法 显微镜法 沉降法 电阻法 库尔特计数器 和光学法 光散射法 一般来说 测得粒径并非颗粒的真实粒径 而是某种当量直径 当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体 或其组合 最相近时 就把该球体的直径 或其组合 作为被测颗粒的等效粒径 或粒度分布 平均粒度的数学 平均粒径表达式D50 一个样品的累计粒度分布百分数达到50 时所对应的粒径 它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50 小于它的颗粒也占50 D50也叫中位径或中值粒径 D50常用来表示粉体的平均粒度 D97 一个样品的累计粒度分布数达到97 时所对应的粒径 它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97 D97常用来表示粉体粗端的粒度指标 其它如D16 D90等参数的定义与物理意义与D97相似 中位径和分布宽度DV50表示中位径 样品中小于它和大于他的颗粒各占50 一般来说我们用 DV90 DV10 表示粒径分布宽度 激光衍射法原理 测量范围 0 1nm1101001um101001mm 测试原理 采用米氏散射理论进行粒度分布测量的 当一束平行的单色光照在颗粒上时没在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱 这种散射光谱不随颗粒的运动而改变 通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布 假设颗粒为球形且粒度相同 则散射光谱会按照艾理圆分布 即在透镜的焦平面会形成一系列的同心圆光环 光环的直径与产生散射的颗粒大小有关 粒径越小 散射角越大 光环的直径也越大 粒径越大 散射角越小 光环的直径也越小 激光衍射原理 简易测量模型 直径 入射光 Young双缝衍射示意图 亮条纹 暗条纹 亮条纹 角度 基本公式 双缝间距 sin 颗粒直径 入射光波长 激光衍射原理 傅里叶变换光路 光束 样品颗粒 激光发生器 样品测量池 衍射光信号 检测到的衍射光谱 检测器阵列 傅利叶透镜 光学透镜 悬浮颗粒 检测器阵列 激光束 光电信号转换 米氏理论 数学处理 分析流程 综合考虑分散方式 介质性质颗粒折射率 颗粒形状 颜色 仪器主要组成部分 激光光源 提供单色 相干 平行的光束 要求稳定性高 寿命长 信噪比低光学器件 激光束处理单元 准直系统 样品通道位置 接受透镜角度 必须保证颗粒测量的光信号能实时全面的传送到检测器单元检测器 由光敏硅片按仪器的检测角度和几何形状离散组成 其数量与排列方式直接影响仪器的分辨率样品递送系统 使样品通过激光束的不同方式 一般为悬浮液 乳液循环系统 也可通过压缩机 真空系统直接测量干粉样品测量软件 利用不同的数学模型解析散射图谱得到样品的粒度分布结果 不同大小颗粒的角散射效率 颗粒较大时 颗粒较小时 衍射光谱 激光 大角度探测器 0 1 0 1 1234 5 6 7 8 相对强度 接收器 相对强度 接收器 前向探测器 大角度探测器 前向探测器 激光 1234 最新三激光 Tri laser 测量示意图 1 3 2 激光2 激光3 激光1 固定位置的三激光连续测量 保证最大角度接受散射光信号同一波长 米氏理论计算误差最小两块检测器 两个接受透镜轮流使用 免维护稳定的固体激光光源 对光准确一致 寿命长 测量亚微米颗粒大小 0 1 1 000 m 样品递送系统 湿法 衍射信号 激光束 大功率蠕动泵强制循环 涡流回水辅助分散 注意 仪器虽然内置超声分散 但在仪器内超声会产生气泡 影响测量准确性 建议不使用 取样漏斗 不同角度的高压相对气流形成涡流分散 团聚颗粒 空压机Max 8atm 洁净的压缩空气 样品测量池 导流区域可调节压缩空气流速及样品流速 样品递送系统 干法 干法分散作用力 压缩空气流之间的剪切力颗粒与颗粒之间的碰撞力颗粒与器壁之间的摩擦力 波长对衍射光谱的影响检测角度与粒度测试范围检测器的排列方式衍射光信号的采集方式不同颗粒的散射效率颗粒形状 颜色等因素颗粒的折射率数学处理模型的选择分散方式 方法的影响取样代表性的影响软件分析的计算误差 影响颗粒粒度分布测试的因素 激光与颗粒间的相互作用 激光束 吸收 折射光 衍射光 衍射光 反射光 反射光 激光束 复杂的干涉条纹 穿过球形颗粒的稳定的折射光 容易与颗粒本身的散射光产生共振 形成新的干涉图谱 衍射光 折射光 检测器单元 归一化光强 80um 20um 6um 共振峰 共振现象 颗粒形状对干涉条纹的影响 激光束 激光束 非球形颗粒的折射光不稳定 无法形成共振条纹 共振响应 80um 20um 6um 复杂的干涉条纹 检测器单元 归一化光强 米氏理论修正 颗粒形状对干涉条纹的影响 错误的参数不透明颗粒 正确的参数透明颗粒 错误的粒度报告 不应有的拖尾峰 正确的粒度报告 无拖尾峰 共振效应 颗粒颜色对测量结果的影响 材料对光的折射系数 注意事项 同一材料对不同波长的入射光折射系数不一样 钻石对白光的效果 米氏理论计算需要输入相应材料的折射率 样品和介质 大多数样品材料的折射率可以从相应的手册上查到混合材料的折射率可通过组份计算求得 或进行实际测量太小 0 7 m 或太大 10 m 的颗粒折射率对结果的影响不大折射率对球形颗粒的影响比对非球形颗粒更大 入射光 折射光 6m 吸收 检测器单元 归一化光强 折射率对衍射光强及粒度分布的影响 样品的分散程度与其粒度分布 团聚颗粒的分散过程 添加不同量表面活性剂的分散效果 30 六偏磷酸钠 Calgon 没有添加1mlCalgon 99ml去离子水5mlCalgon 95ml去离子水10mlCalgon 90ml去离子水 样品制备方法 仪器操作 1 开启计算机 打开S3500主机电源和SDC电源2 打开桌面上的MicrotracFLEX软件 电源按钮 仪器操作 3 在Tools的HardwareConfiguration里面选择测量模式 干法或者湿法 仪器操作 4 在测量选项卡里面选择仪器类型 因为这个软件兼容microtrac公司的一些其他粒度产品 打开测试页面 仪器操作 操作界面的功能键分布 1 通用功能设置区2 计算区3 存储区4 数据观察区5 专用功能区 1 5 4 3 2 仪器操作 5 在File菜单中 选择已经建立的数据文件 或者新建数据文件用于数据的保存6 点击SETUP按键 设置样品编号和特征参数 第1步 设定分散压力 第2步 设定喷射器流速 第3步 设定测量时间 一般情况下 对于未知样品 方式压力 4atm样品流速 0 5测量时间 10秒 仪器操作 干法测量 1bar 14 5psi本实验室用的气压小于2bar 设置完成后按AUTO测量 仪器操作 湿法测量 7 设置完成后点击AUTO按键开始自动测量注意 干法测试不同于湿法测试 在点击AUTO之前应装好样品 湿法测量开始后 仪器自动调整光路 对中 循环水路 定零点 然