酱油总酸的测定

键入文字 键入文字 总酸测定法总酸测定法 ZBZB X X 66037 8766037 87 一 一 实验原理实验原理 酸碱中和反应 通过氢氧化钠与酱油中的多种有机酸发生中和反应 用酚 酞作指示剂滴定到终点 通过消耗氢氧化钠的量算出酸的量 并用乳酸表示 二 仪器二 仪器 a 电子天平 b 容量瓶 100ml 1000ml 各一个 c 烧杯 d 量筒 e 试剂瓶 3 个 带胶头的试剂瓶一个 f 玻璃棒 g 碱式滴定管 三 试剂与溶液三 试剂与溶液 1 1 酚酞指示剂 称取 1g 酚酞溶解于 100mL95 的化学纯乙醇中 2 0 1 N 氢氧化钠标准溶液 快速称取化学纯固体氢氧化钠约 4 1g 用蒸馏水稀 释至 1L 四 操作方法四 操作方法 1 样品的处理 取食堂酱油 海天酱油各 1mL 分别放入盛有 99mL 蒸馏水的锥 形瓶中 加入适量的活性炭在 80 水浴 30min 进行脱色处理 重复几次到酱 油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止 2 1 酚酞指示剂的配制 称取 1g 酚酞于 100mL 烧杯用 95 的化学纯乙醇溶解 后 在 100mL 容量瓶中定容 3 0 1N 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 快速称取化学纯固体氢氧化钠约 4 1g 于 500mL 烧杯中 用蒸馏水溶解后 在 1000mL 容量瓶中定容 准确称取在 115 5 干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾 0 6g 置于 250mL 锥形瓶中 加 80mL 无二 氧化碳的水溶解 加入 3d 酚酞指示剂 用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈 浅红色为终点 同时做空白实验 4 吸取样品 10 稀释液 10mL 放入 250mL 锥形瓶中 加入 60mL 蒸馏水及酚酞 指示剂 2 滴 用 0 1N 氢氧化钠标准溶液滴定至刚显微红色 在 30 s 内不退 色为终点 同时做试剂空白试验 五 实验数据五 实验数据 1 氢氧化钠的标定 初始体积 mL终点体积 mL所用体积 mL 空白 3 313 360 05 令苯二甲酸氢钠3 36 4 7224 33 15 56 31 81 2 总酸的滴定 初始体积 mL终点体积 mL所用体积 mL 空白 0 150 230 08 键入文字 键入文字 食堂稀释 100 倍 0 230 430 20 食堂稀释 100 倍 0 430 630 20 海天稀释 100 倍 1 131 600 47 海天稀释 100 倍 1 621 990 37 六 计算六 计算 1 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算 m 0 6003 c NaOH 0 0926 V1 V2 0 2042 31 81 0 05 0 2042 式中 c NaOH 氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度 mol L m 称取邻苯二甲酸氢钾质量 g V1 滴定用去氢氧化钠溶液实际体积 mL V2 空白用去氢氧化钠溶液的体积 mL 0 2042 与 1 00mL 氢氧化钠标准滴定溶液 c NaOH 1 000mol L 相当 的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 V Vo N 0 09 2 总酸 以乳酸计 g 100mL 或 g 100 V1 1 100 式中 V 样品耗用氢氧化钠标准溶液数 mL Vo 试剂空白耗用氢氧化钠标准溶液数 mL V1 吸取稀释液的量 mL N 氢氧化钠标准溶液的当量浓度 N 0 09 乳酸的毫克当量 g 食堂稀释 100 倍酱油计算得 总酸 以乳酸计 0 0150g 100mL 海天稀释 100 倍酱油计算得 总酸 以乳酸计 0 0283g 100mL 计算结果保留三位有效数字 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差值不超过算是平均 值的 10 七 注意事项七 注意事项 1 配制 1 酚酞指示剂时 对配制所用的仪器要仔细清洗 2 配制 0 1N 氢氧化钠标准溶液 一定要仔细标定其浓度 3 对于滴定实验 要调整好待测液浓度 最好吧滴定体积控制在 10 15mL 左右 八 讨论八 讨论 总酸 指酱油中全部的有机酸折合成乳酸的量 主要反应了生产发酵过程的工艺 水平 一般来说是由于菌种不纯或在工艺过程中引入杂菌所致 总酸过高 使用产品 有酸味 影响产品的内在质量 GB 2717 2003 中对酱油的理化指标要求总酸 2 5g 100mL 而实验结果显示所测 得的总酸远小于国标的要求 分析实验过程 觉得实验的误差相当大 因为所用的样 液是稀释 100 倍的 滴定的用量很少 误差较大 而对稀释 10 倍 50 倍等酱油进行脱 键入文字 键入文字 色处理难