玻璃量器自校作业指导书

精品文档 1欢迎下载 甘肃亚盛绿鑫啤酒原料集团有限责任公司甘肃亚盛绿鑫啤酒原料集团有限责任公司 玻璃量器自校作业指导书玻璃量器自校作业指导书 一 适用范围 适用于本实验室新购和使用中的玻璃量器 表 1 的校验 分度吸量管 1ml2ml5ml10ml15ml25 ml 量筒 量杯 具塞量筒 10ml25ml50ml250ml1000ml 容量瓶 10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml 单标线移液管 1ml5ml10ml20ml25ml50ml 酸式 碱式滴定管 10ml25ml50ml 二 编制依据 JJG196 2006 常用玻璃量器检定规程 JJF1059 1999 测量不确定度评定与表示 三 检测项目及方法 3 1 校准项目 3 1 1 分度吸量管 表 2 标识总容量 ml125 101525 方法 分度值0 010 020 05 0 10 10 2 外观符合要求目视 容量允差 ml 0 008 0 012 0 025 0 05 0 05 0 10电子天平 水流出时间4 104 12 6 14 7 177 1711 21秒表 分度线宽度 mm 0 3 放大镜 3 1 2 量筒 量杯 具塞量筒 表 3 标识总容量 ml1025502501000方法 分度值0 20 512 或 510 外观符合要求目视 容量允差 ml 0 20 0 50 0 50 2 0 10电子天平 分度线宽度 mm 0 3 0 4 0 5 放大镜 3 1 3 容量瓶 表 4 标识总容量 ml1025501002505001000方法 外观符合要求目视 密合性无漏水现象手动 容量允差 ml 0 02 0 03 0 05 0 10 0 15 0 25 0 40电子天平 精品文档 2欢迎下载 分度线宽度 mm 0 4 放大镜 3 1 4 单标线移液管 表 5 标识总容量 ml1510202550方法 外观符合要求目视 容量允差 ml 0 007 0 015 0 020 0 030 0 030 0 05电子天平 水流出时间7 1215 2520 3025 3525 3530 40秒表 分度线宽度 mm 0 4 放大镜 3 1 5 酸式 碱式滴定管 表 6 标识总容量 ml102550方法 分度值0 050 10 1 外观符合要求目视 容量允差 ml 0 025 0 04 0 05电子天平 水流出时间30 4545 7060 90秒表 等待时间30 秒秒表 分度线宽度 mm 0 3 放大镜 3 2 校准条件与设备 3 2 1 温度 校准环境温度 20 5 室内温度变化不超过 1 h 水温与室温之 差不超过 2 3 2 2 校准所用介质 蒸馏水 3 2 3 所用设备 表 7 仪器名称测量范围技术要求备注 电子天平 80g 分度值 0 01mg 电子天平 220g 分度值 0 1mg 精密温度计10 30 分度值 0 1 秒表0 60s分辨率 0 1s 附件放大镜 具塞称量瓶 3 3 校准过程 3 3 1 外观要求 a 量器应具有厂名或商标 标准温度 用法标记 标称总容量与单位 准确度等标志 b 量器无影响计量读数的缺陷 包括集密的气线 破气线 擦伤 铁屑和明显的直棱 线 c 分度线与量的数值应清晰 完整 耐久 相邻两分度线的宽度和分度值见表 2 表 6 精品文档 3欢迎下载 d 非标准的口与塞 活塞芯和外套 必须用相同的配合号码 无塞滴定管的流液 口与管下部也应标有同号 3 3 2 结构 a 玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直 口边要平整光滑 不得有粗糙处及未 经熔光的缺口 b 滴定管和吸量管的流液口 应是逐渐地向管口缩小 流液口必须磨平倒角或熔 光 口部不应突然缩小 内孔不应偏斜 c 量筒 量杯的倒液嘴应能使量筒 量杯内液体呈细流状倒出而不外溢 当分度 表面对观察者时 倒液嘴的位置 量筒的嘴位于左侧 250ml 以下的量杯 包括 250ml 位于右侧 500ml 以上的量杯位于左侧 d 量筒 量杯和量瓶放置在平台上时 不应摇动 空量杯 空量筒 不带塞 和 大于 25ml 包括 25ml 的空量瓶 不带塞 放置在与水平面 15 的斜面上时 不应跌 倒 小于 25ml 的空量瓶 不带塞 放置在与水平面 10 的斜面上时 不应跌倒 3 3 3 密合性 a 滴定管玻璃活塞的密合性要求 将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润 插入 活塞套内 滴定管应垂直地夹在检定架上 然后充水至最高标线时 活塞在关闭情况 下停留 20min 塑料活塞静置 50min 后 渗漏量应不大于最小分度值 b 座式滴定管和夹式滴定管 将水充至最高标线 去掉注液管活塞以上的水 垂 直静置 20min 后 两只活塞渗漏量应不大于最小分度值 c 具塞量筒与量瓶 将玻璃塞擦干 不涂凡士林油脂 将水装至最高标线 盖紧 后用手压住塞子 颠倒 10 次 每次颠倒时 在倒置状态下停留 10s 结束后用干滤纸 擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周 不应有水渗出 3 3 4 流出时间 3 3 4 1 滴定管 a 将滴定管垂直夹在检定架上 活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂 不应有水渗出 b 充水于最高标线 流液口不应接触接水器壁 c 将活塞完全开启并计时 对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球 使水充分地 从流液口流出 直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表 6 的规定 3 3 4 2 分度吸量管和单标线吸量管 精品文档 4欢迎下载 a 注水至最高标线以上约 5mm 然后将液面调至最高标线处 b 将吸量管垂直放置 并将流液口轻靠接水器壁 此时接水器倾斜约 30 在保 持不动的情况下流出并计时 以流至口端不流时为止 其流出时间应符合表 2 和表 5 中的规定 3 3 5 容量示值 容量检定前须对量器进行清洗 清洗方法为 用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的 混合液 调配比例为 1 1 或 20 发烟硫酸进行清洗 然后用水冲净 器壁上不应有 挂水沾污现象 使液面与器壁接触处形成正常弯月面 清洗干净的被检量器须在检定 前 4 小时放入实验室内 3 3 5 1 衡量法 a 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯 称得空杯质量 b 将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后 称得纯水的质量 c 调整被检玻璃量器液面的同时 应观察测量温筒内的水温 读数应准确到 0 1 d 玻璃量器在标准温度 20 时的实际容量下式计算 1 20 W 1 20 t BA BA m V 式中 V20 标准温度 20 时的被检玻璃量器的实际容量 ml B 砝码密度 取 8 00g cm3 A 测定时实验室内的空气密度 取 0 0012g cm3 W 蒸馏水 t 时的密度 g cm3 被检玻璃量器的体胀系数 1 t 检定时蒸馏水的温度 m 被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量 g 为简便计算过程 也可将 1 式简化为 V20 m K t 2 其中 K t1 20 BA BWA t K t 值列于表 8 表 9 中 根据测定的质量值 m 和测定水温所对应的 K t 值 精品文档 5欢迎下载 即可由式 2 求出被检玻璃量器在 20 时的实际容量 凡使用需要实际值的检定 其检定次数至少 2 次 2 次检定数据的差值不超过被检 玻璃容量允差的 1 4 并取 2 次的平均值 表 8 钠钙玻璃体胀系数 25 10 6 1 黄铜砝码密度 8g cm3 空气密度 0 0012g cm3 水温 t 0 00 10 20 30 40 50 60 70 80 9 151 002081 002091 002101 002111 002131 002141 002151 002171 002181 00219 161 002211 002221 002231 002251 002261 002281 002291 002301 002321 00233 171 002351 002361 002381 002391 002411 002421 002441 002461 002471 00249 181 002511 002521 002541 002551 002571 002581 002601 002621 002631 00265 191 002671 002681 002701 002721 002741 002761 002771 002791 002811 00283 201 002851 002871 002891 002911 002921 002941 002961 002981 003001 00302 211 003041 003061 003081 003101 003121 003141 003151 003171 003191 00321 221 003231 003251 003271 003291 003311 003331 003351 003371 003391 00341 231 003441 003461 003481 003501 003521 003541 003561 003591 003611 00363 241 003661 003681 003701 003721 003741 003761 003791 003181 003831 00386 251 003891 003911 003931 003951 003971 001001 004021 004041 004071 00409 表 9 硼硅玻璃体胀系数 10 10 6 1 黄铜砝码密度 8g cm3 空气密度 0 0012g cm3 水温 t 0 00 10 20 30 40 50 60 70 80 9 151 002001 002011 002031 002041 002061 002071 002091 002101 002121 00213 161 002151 002161 002181 002191 002211 002221 002241 002251 002271 00229 171 002301 002321 002341 002351 002371 002391 002401 002421 002441 00246 181 002471 002491 002511 002531 002541 002561 002581 002601 002621 00264 191 002661 002671 002691 002711 002731 002751 002771 002791 002811 00283 201 002851 002861 002881 002901 002921 002941 002961 002981 003001 00303 211 003051 003071 003091 003111 003131 003151 003171 003191 003221 00324 221 003271 003291 003311 003331 003351 003371 003391 003411 003431 00346 231 003491 003511 003531 003551 003571 003591 003621 003641 003661 00369 241 003721 003741 003761 003781 003811 003831 003861 003881 003911 00394 251 003971 003991 004011 004031 004051 001081 004101 004131 004161 00419 3 3 5 2 容量比较法 a 将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗 然后用水冲洗 使标准玻璃量器内无 积水现象 液面与器壁能形成正常的弯月面 b 将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上 c 排除检定装置内的空气 检查所有活塞是否漏水 调整标准玻璃量器的流出时 间和零位 使检定装置处于正常工作状态 精品文档 6欢迎下载 d 将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较 观察被检玻璃量器的 容量示值是否在允差范围内 3 3 5 3 检定点的选择 a 滴定管 10ml 半容量和总容量两点 25ml 0 5 ml 0 10 ml 0 15 ml 0 20 ml 0 25 ml 五点 50ml 0 10 ml 0 20 ml 0 30 ml 0 40 ml 0 50 ml 五点 b 分度吸量管 0 5ml 以上的检定点 总容量的 1 10 若无总容量的 1 10 分度 线 则检 2 10 点 自流液口起 半容量 半容量 流液口 总容量 c 量筒 量杯 总容量的 1 10 若无总容量的 1 10 分度线 则检 2 10 点 自底部起 半容量 半容量 流液口 总容量 d 容量瓶 单标线移液管 总容量 3 3 6 分度线宽度 使用 1 10 倍刻度放大镜 观察分度线宽度 分度线最大宽度应符 合表 2 表 6 中的要求 3 4 常用玻璃量器容量检定操作步骤 3 4 1 滴定管 衡量法 a 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上 充水至最高标线以上约 5mm 处 b 缓慢地将液面调整到零位 同时排出流液口中的空气 移去流液口的最后一滴 水珠 c 取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯 称得空杯质量 d 完全开启活塞 对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球 使水充分地从流液口 流出 e 当液面降至被检分度线以上约 5mm 处时 等待 30s 然后 10s 内将液面调至被检 分度线上 随即用称量杯 移去流液口的最后一滴水珠 f 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后 称得纯水质量 m g 在调整被检滴定管液面的同时 应观察测量温筒内的水温 度数应准确到 0 1 h 按 3 3 5 1 衡量法计算被检定滴定管在标准温度 20 时的实际容量 i 对滴定管除计算各检定点容量误差外 还应计算任意两检定点之间的最大误差 精品文档 7欢迎下载 3 4 2 分度吸量管和单标线移液管 衡量法 a 将清洗干净的吸量管垂直放置 充水至最高标线以上约 5mm 处 擦去吸量管流 液口外面的水 b 缓慢地将液面调整到被检分度线上 移去流液口的最后一滴水珠 c 取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯 称得空杯质量 d 将流液口于称量杯内壁接触 称量杯倾斜 30 使水充分地流入称量杯中 对 于流出式吸量管 当水流至流液口口端不流时 近似等待 3 秒钟 随即用称量杯移去 流液口的最后一滴水珠 口端保留残留液 对于吹出式吸量管 当水流至流液口口端 不流出时 随即将流液口残留液排除 e 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后 称得纯水质量 m f 在调整被检吸量管液面的同时 应观察测量温筒内的水温 度数应准确到 0 1 g 按 3 3 5 1 衡量法计算被检吸量管在标准温度 20 时的实际容量 h 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外 还应计算任意两检定