炭素材料标准宣贯CXH

炭素材料标准宣贯炭素材料标准宣贯CXHCXH 铝用炭素标准培训质检中心仓向辉6xx年修订的标准阴极糊焙烧膨胀 收缩性的测定新制定的标准焙烧程度的测定等效温度法12345第9 10 15 19部分第23 24 25 26部分第21部分第22部分结语目录 真密度测定标准的演变DIN51913 xx炭素材料检验 氦比重计测定真 密度及ISO21687铝用炭素材料 真密度的测定 氦比重计法 草案 YS T63 9 xx铝用炭素材料真密度的测定氦比重计法YS T63 9 x x铝用炭素材料检测方法第9部分真密度的测定氦比重计法基本原理 将试样磨碎并筛分至小于0 063mm 以氦气作分析气体 在气体比重仪中测量其密度 称量干燥试样的质量 将其装入分析室 氦气被导入分析室内并加压至某一设定值 然后氦气膨胀进入膨胀室 仪器记录这两个步骤的平衡压力 通过试样的质量和气体比重仪测量的体积就可以计算试样的真密度 与06版本的表述基本相同 比前者更容易理解一些 参照制定ISO2 1687xx发布修改采用 主要的变化 测定范围对铝用炭素中包括的主 要产品进行了细化 并且将测定范围延伸至其他固体材料 关于范 围3中 不适用于石墨材料 的解释主要着眼于尊重原ISO标准的描 述 做过石墨化阴极真密度的测定可以满足 对氦气的纯度要求较 06版提高 99 996 取样方法改为GB26297 1 6 06版为YS标准 对不同样品的制样进行了细化 分为煅后焦 阴 阳极进行分别 表述 公式的表述有所不同 目前氦比重计都是自动测定 相关 的系数只需要了解就可以 真密度测定 注意事项 1 氦比重计开机后需预热至少30min以上 建议日常保持待机状态 2 室温变化不超过2 3 氦比重计本身的结果精度可以达到0 001g cm3 但为了与产品标 准中指标进行对应一般结果表述为X XXg cm3 4 加料量不固定 一般须把试料加到样品杯体积的2 3左右 阳极 在14g左右 真密度测定几类产品的真密度试样名称指标阳极高石墨阴极石墨化 阴极石油焦煅后焦糊类 烧后 表观密度 g cm3 1 50 1 601 54 1 621 58 1 65 真密度 g cm3 2 2 091 94 2 102 15 2 201 3 1 42 0 2 101 88 2 03电阻率 m 50 6515 407 14 450 650 耐压强度 MPa 30 4025 3515 30 抗折强度 MPa 7 126 126 9 氦比重计真密度测定Quantachrome中山美迪 其他 相当的厂家没有 氦比重计检测设备 一般采用水煮法 具体参照YS T587 9 xx 炭 阳极用煅后石油焦真密度的测定 2种方法的对比一般来说不超过 0 02g cm3 注意事项 1 定期标定比重瓶 2个月一次 2 煮沸过程防止飞溅 3 试样与比重瓶恒温温度与标定时温度一致 真密度测定空气渗透率的测定 标准的演变IS0 DIS15906 xx铝生产 用炭素材料 预焙阳极 空气渗透率的测定 草案 YS T63 10 xx 铝用炭素材料检测方法 第10部分空气渗透率的测定YS T63 10 xx 铝用炭素材料检测方法第10部分空气渗透率的测定基本原理测定采 用比较法 测试一定体积的空气通过试样的时间 这个时间与相同体积的空气 通过已知空气渗透率结果的标样相比较 从而得到试样的空气渗透 率 参考采用ISO15906 xx修改采用空气渗透率的测定 主要的变化 测定 范围扩大0 01 10 9m2 20 10 9m2 优化原有的方法原理的表 述 用户更容易理解 优化了计算公式 将ISO原文中再现性限R 0 04X nPm 0 09nPm按照标准编写的改为再现性限R 0 12 10 9m2 ssscsAhtfD 201963 c D tf 注意事项 1 每次测定前须带标准样品进行校准 2 注意及时向U形管添加液体以保证结果有效 异常结果需检查设 备密封性 3 试样要求直径为50 0mm 0 4mm 高度为20mm 0 1mm 两个面的平行度为 0 05mm 4 2个面结果的差异试样满足3要求基本无差异 表面有明显的开放 气孔或者侧面粗糙都可导致2组结果偏差大 空气渗透率的测定空气渗透率的测定 1 重复性空气渗透率 npm 样品123预焙阳极1 1 181 20 1 18预 焙阳极2 2 612 96 2 64预焙阳极3 0 520 500 83 1 号为另外一面 2 3 表面有较明显的缺陷0 520 500 54预焙阳极3 2 642 622 60预焙阳极2 1 181 191 20预焙阳极1 3 21空气渗透率 npm 样品 为另一设备 2 再现性空气渗透率的测定 设备RCO2 960 反应7h 2 个方法注重表征试样整个过程的反应性 无法给出更加详细地每个 阶段的反应情况 而第 23 24部分热重法 TGA 测定反应性就考虑了加热条件 样品尺寸 原料 测定质量损失和后续反应速率等因素 结合试验条件给出 了4个表述指标阳极反应性阳极反应性 1 脱落速率air dustingrate d 测试过程中 单位面积上 单位时间内从炭块上掉 落的灰尘量 2 结束阶段空气反应性final airreactivity f 炭块在反应室中暴露于空气气氛下最后30min内 质量损失与试样原始表面积的比值 mg cm2 h 3 初始阶段空气反应性initial airreactivity i 炭块在反应室中暴露于空气气氛下最初30min内 质量损失与试样原始表面积的比值 mg cm2 h 4 空气总反应性total airreactivity T炭块在反应室中暴露于空气气氛下总时间180min 内 质量损失 包括扬灰量 与试样原始表面积的比值 mg cm 2 h 空气反应性 1 525 恒温条件下通入空气反应3h 过程中每分钟记录试样质量 反应前后通氮气保护 2 常见装置图 二氧化碳反应性装置相同 不再列出 阳极反应性 1 天平 2 出气口 口径10mm 3 3区加热炉 4 连接线 5 反应室 6 样品 7 控制热电偶 8 预热管 9 灰尘收集杯 10 进气口 11 空气 12 氮气 13 减压阀 14 针型阀 1 5 流量计 空气反应性 制样 1 将试样加工成直径50mm 1 0mm 高50mm 1 0mm的圆柱体 钻取垂直于圆柱体端面并沿其中心线直径约3mm的洞 制好的样品表面应光滑 无明显裂纹和断层 63 11要求为 50 60mm 7 30mm非通孔 2 然后用干燥空气吹净试样表面的浮尘和附着的杂质 3 制备完成后的试样应置于烘箱在110 5 烘至恒重 YS T63 23 xx 校准 1 确立加热炉控制设备的设置温度与反应室内样品区域实际温度的 关系 校准区长度应为100mm a 使用多头热电偶至样品位置 设定空气反应温度为525 让炉 子在有氮气通过的情况下保持4h以达到平衡 氮气流速由2计算出来 调节区域温度控制器 使3个温度指示器指示温度精确度在 2 内 2 氮气流速参考的基准为50mm试样 反应管内径100mm 气流速度 250 5 L h 要求气流通过样品和各种尺寸的反应管壁之间环形区域的速度必须 恒定 典型计算测试系统内径75mm 样品直径50 8mm 按下列公式计算YS T63 23 xx 测试系统环形面积与参考系统环形 面积比 为气流速度 由测试系统计算 相当于102L h YS T63 2 3 xx406 075003044250210028 50275 RARA102406 02 50 G Vq V Gq测定过程 63 11条件为550 400 15 h 振打试样 1 将反应管预热到525 2 以上述公式确定的气流速度通氮气 清洗反应室 2 称量并记录试样质量 测量试样直径 高度 中心孔径 3 将试样装入悬挂装置中 悬挂在天平上插入反应室 见右图 4 将试样在氮气流中预热30min 天平清零 预热30min后将气体切 换成空气 并保持上述流速不变 5 测试过程中每隔1min记录一次样品质量 空气测试时间为3h 180min 结束后将气流切换回氮气 6 将试样从反应室中取出 注意要小心以防取出过程中碰撞室壁导 致灰尘质量增加 7 收集灰尘收集杯中的灰尘质量 并记录 YS T63 23 xx1 悬挂线 2 支持线 3 样品 4 定位球 计算 样品表面积 总反应性 初始阶段 结束阶段 灰尘量YS T63 23 xx222 1004s HE ssD hD DA 1000 3Ei fTmmA 302000Eiim mA 0 180min0 30min150 180min 1502000ffEmAm 10003EddAm 二氧化碳反应性 相关 的设备 反应管气体流量的校准 制样及计算过程与63 23基本一致 就把气体换为二氧化碳即可 不再详述 不同点 1 960 2 温度条件下在二氧化碳气体中反应7h 420min 2 精密度的表述对结果中每个要素都进行了描述 规定很详细 不 再详述 YS T63 24 xxYS T63 25 xx 标准的演变IS015379 2 xx铝用炭素 材料 底部炭块 第2部分无压下底部炭块钠膨胀率的测定YS T63 2 5 xx铝用炭素材料检测方法 第25部分无压下底部炭块钠膨胀率的 测定基本原理 将底部炭块试样浸入石墨坩埚内初始分子比为4 0的冰晶石熔盐电解 质中 将整个系统加热到980 5 以0 7A cm2的电流密度电解2h 利用一个插入样品孔洞的探针测量其钠膨胀率 等同采用区别 与YS T63 5 xx有压下底部炭块钠膨胀率的测定的比 较 1 试验条件一样4 0的冰晶石熔盐电解质中 在980 5 以0 7A cm2的电流密度电解2h 2 测量机构发生了变化 见下图 前者有液压装置顶住止动杆进行 测定 而后者则将样品用螺纹拧入特制的铜管后与相应的膨胀计进 行连接 3 样品尺寸不同63 5的样品要求30 0mm 0 1mm 长度60mm 1mm 而新标准则要求样品直径30 0mm 0 1mm 长度100mm 在样品中心钻孔直径6mm 钻到底部以上10mm 钻孔应该有25mm 5mm深的螺纹 测量距离是65mm 5mm 螺纹的内径应该和铜管配套测定步骤 将试样安装到铜管上 将电解 质加入石墨坩埚中 将坩埚放入坩埚底座并放入炉子中 将带有铜管的样品放在熔盐上部以使其和坩埚一同预热 将热电偶放在靠近坩埚熔盐中心高度附近位置 在氩气保护下 将炉温升到980 5 待温度稳定后 样品插入距离坩埚底部30mm处 将形变探测器架放在铜管顶部 使其靠在膨胀杆上部 测量铜管和 膨胀杆之间的位置变化 样品一直加热到样品和试验装置无进一步的热导漂移为止 测量铜管和膨胀杆的位移差值 作为后面测量的长度变化 lmeas t 的零参照点 将电源连接到坩埚底座和铜管上 以54A 1A的恒定电流电解2h 每隔1min记录长度的改变量 lmeas t 然后停止电解 从熔盐中取出样品 让炉子冷却到室温 YS T63 25 xx 计算 按公式计算t时刻的钠膨胀率 式中 L t t时刻的钠膨胀率 单位为百分数 l测量 t t时刻试样的长度改变量 l0 试样的原始长度 单位为毫米 mm 以时间T为横轴 以钠膨胀率 L t 为纵轴 作图 曲线最高点对应的钠膨胀率的最大值 Lmax即该试样的钠膨胀率 结果保留两位小数 100 0 lt ltL 测量 注意事项 由于底部炭块各向异性 因此钠渗透引起的 线性膨胀与取样方向有关 所以有可能的话应备注取样方向为相对 于挤压或者振动的哪个方向 YS T63 25 xxYS T63 26 xx ISO202 92 xx铝用炭素材料 致密耐火砖 抗冰晶石渗透能力的测定铝用炭素材料第26部分耐火材料抗冰晶石 渗透能力的测定基本原理 将被测定的致密耐火材料制作成坩埚型试样 在该试样内装入冰晶 石和氟化钠粉末的混合物 粒度 100 m 将该样置于一个加热 炉中 在 的反应温度下 在空气中反应24h 反映耐火材料抗冰晶石渗透能力强弱的渗透面积可以计算出来 除计算结果外 建议还要加上表示耐火材料抗冰晶石渗透能力反应 范围的直观描述和可以说明侵蚀情况的图片 等同采用YS T63 26 xx 重要性在铝的电解过程中 电解液会渗透 到炭块材料层 然后渗入耐火材料 通常情况下 电解液与耐火材料发生的反应会阻止进一步的渗透 因此 试验不同耐火材料的抗渗透性很重要 本试验与工业电解槽中发生的渗透有很好的相关性 制样用水冷金刚石锯将耐火材料锯成边长约为110mm 高度约为65m m的试样 在每块试样的中部钻一个直径为57mm 1mm 深度为40mm 1mm的孔 作为试验坩埚 见图 将有裂纹的坩埚淘汰 热电偶校准确认并 标记试样在炉子中的位置 在试样所处位置放一块校正试样 炉内至少安装三支热电偶 两支装在校正试样的相对侧面 一支装 在试样的顶部 从热电偶读取炉温 在稳定状态下 炉温达到均衡 三支热电偶的温度差应不超过8 YS T63 26 xxYS T63 26 xx 试验坩埚制备 1 用水冷金刚石锯将耐火材料锯成边长约为110mm 高度约为65mm 的试样 在每块试样的中部钻一个直径为57mm 1mm 深度为40mm 1mm的孔 作为试验坩埚 2 用水冷岩芯钻机按以下方法钻孔 用 30mm的岩芯钻机 5 2 在试样的中心打孔 缓慢钻到40mm的深度 用钻机松动样芯 取出样芯 然后 用 50mm的岩芯钻机在第一个孔的外沿钻孔 并将里面的碎 屑除去 再用钢制圆盘将孔的底部修整光滑 3 用水冷金刚石锯将另一块耐火材料切割成一个尺寸适当 厚度为 10mm的试验坩埚孔盖 4 试验前 将制作好的坩埚在110 5 的温度下干燥8h 测定 1 将150g冰晶石粉末混合物放入试验坩埚中 再用试验坩埚孔盖盖住试验坩埚 见6 1 3 盖子应搁在耐火材料的表面 2 将试样放入炉内 以300 h的升温速率将炉温加热到900 后 再以50 h的升温速率 将炉温从900 加热到950 然后使试样温度保持在950 5 的温度24h 试验在空气中进行 3 保持950 温度24h后 关闭炉子电源 自然冷却 4 取出冷却后的试样坩埚 为了便于随后计算反应面积和渗透面积 沿着对角线用铅笔画出的一条直线切割 然后沿着对角线锯开 见图 结果 1反应面积的计算在复印机上垫一个透明塑料板 将试验坩埚 的切割面放在复印机上 将切割面复印下来 用剪刀将相当于侵蚀区域部分的纸从复印有图像的复印纸中剪下来 然后以精确到0 01g的精度称纸片的重量 m1 见图 从同一张纸中剪下100cm2的纸片 称重后可求出1cm2复印纸的质量 m2 1 切割后的试验耐火材料复印图片 2 标记坩埚的原始尺寸 3 提取用于测定抗冰晶石渗透的区域 4 用于测定试样耐火材料 抗冰晶石渗透性的反应渗透区域 结果表述 计算渗透面积A式中A 已渗透的反应面积 cm2 m1 代表渗透面积的纸片的质量 g m2 每平方厘米复印纸的质量 g cm2 21mmA YS T63 26 xx 注意事项 1 通常电解液会与耐火材料发生反应 但有时也可以观察到非反应 引起的渗透现象 如果是这种情况 应当作出说明 并估算出渗透的面积 2 应当考虑其他的计算方式氟化物熔体在耐火材料中的渗透一般呈 弥散状 没有清晰的边界 这会使计算精度降低 3 此方法对其他耐火材料的抗侵蚀有关性能的测定有很大的借鉴意 义 YS T63 21 xx 标准的演变IS014428 xx铝用炭素材料 冷捣糊和热 捣糊 焙烧期间膨胀收缩YS T63 21 xx铝用炭素材料检测方法 第 21部分阴极糊焙烧膨胀 收缩性的测定基本原理 将阴极糊的捣固试样放在加热炉内以3 min升温速率从室温加热 至950 在950 下恒温3h 测量升温期间阴极糊捣固试样高度的 变化 计算从阴极糊非塑性结焦温度起 至950 止 包括整个恒温 期 阴极糊的膨胀 收缩率 修改采用YS T63 21 xx 典型的装置 见右图 制样按照YS T63 1 进行 50 50 校准与热膨胀系数测定仪类似 需要对石英组成的膨 胀计系统进行校准 具体操作见下述步骤 测定步骤 1 在室温下测量试样 校准样品 的长度L0 2 将待测试样放入外套管中 在其顶部 或底部 放上圆片 试样和 套管内壁之间的缝隙用填充料 焦粒 进行填充 校准样品不需要填充 料 将膨胀计推杆放在圆片上 再将其放人加热炉中 3 放入热电偶并使其尽量靠近试样 设此位置膨胀变化为0 通入隋性气体 以3 min的速率将加热炉的温度由室温加热至950 5 在此温度点恒温3h 在整个测量过程中至少每隔5min记录 一次温度T的值及其相应的试样长度变化值 L mean T 4 最高温度点恒温3h结束之后 自然冷却至室温 YS T63 21 xx产品指标YS T63 21 xx 计算 1 校正值的计算按公式计算每个温度点的校正值式中 Lcorr温度T 时的试样长度变化校正值 单位为毫米 mm Lref温度T时用校准 样品进行校准的测量长度变化值 单位为毫米 mm Lreal温度T 时校准样品的实际长度变化值 单位为毫米 mm 2 膨胀 收缩的计算按公式计算每个温度点的热膨胀率式中 L T 温度T时校正长度变化后的试样膨胀率 修约至0 01 Lmeas T 温度T时未校正的试样长度变化值 单位为毫米 mm L 试样初始长度 单位为毫米 mm Lcorr TLref TLreal T 0Lmeas T Lcorr TLT100 L 结果表述 L A 糊料结焦期的膨胀率 稳态或最大值 用 LA表示 糊料的结焦通 常在400 600 之间发生 此时的糊料变成非塑性的糊料 L B恒温前最高温度点950 时的膨胀率 L C 在最高温度点 950 恒温3h后的膨胀率 L before L A L B L after L A L B分别表示950 恒温前后的糊类的膨胀收缩变化 此检测项目的重要性 The bottomof thealuminium electrolysiscell consistsof thecarbon liningwith currentcollector bars refractories andinsulation which areplaced ina steelshell The carbon lining hastwo purposes It actsas therefractory containerfor themolten metaland electrolyteand conductselectricity toprovide aneven currentdistribution overthe containerbottom surface In orderto preventcatastrophic deteriorationof thecarbonlining certain materialproperties areto bedetermined The ramming paste propertiesplay avery importantrole duringthe start up of the cell Important propertiesfor rammingpaste arepactability shrinkage uponbaking andquality ofcarbon fillerand binder The RDC 195Paste Shrinkageapparatus allowsan assessmentof theshrinkage behaviouroftherammingpaste 结果表述 主要意思 铝电解槽的底部 由炭质内衬 耐火材料和保温组成 碳质内衬有两个目的 保护耐火容器和增加电解质的