粒度测试的基本知识和基本方法概述

精品文档 1欢迎下载 粒度测试的基本知识和基本方法概述 一 粒度测试的基本知识 1 颗粒 颗粒是在一定尺寸范围内具有特 定形状的几何体 如图 1 颗粒不仅指固 体颗粒 还有雾滴 油珠等液体颗粒 颗 粒的概念似乎很简单 但由于各种颗粒的 形状复杂 使得粒度分布的测试工作比想 象的要复杂得多 因此要真正了解各种粒度测试技术所得出的测试结果 明确颗粒的定义是很重要的 2 粒度测试复杂的原因 由于颗粒的形状多为不规则体 因此用一个数值去描述一个三 维几何体的大小是不可能的 为了叙述方便 我们以火柴盒为例 如图 2 用一把直尺量一个火柴盒的尺寸 你可以得出 这个火柴盒的尺寸是 20 10 5mm 但你不能说这 个火柴盒是 20mm 或 10mm 或 5mm 因为这几个数值 只是它大小尺寸的一个侧面而不是它的整体 可见 用一个数值去直接描述一个火柴盒的大小都是不可 能的 同样 对于一个形状极其复杂的颗粒来说 用一个数值去直接描述它们的大小就更不可能了 那么 怎样仅用一个数值描述一个颗粒的大小 这 是粒度测试的基本问题 3 等效粒径 只有一种形状的颗粒可以用一个数值来描述它的大小 那就是 球型颗粒 如果我们说有一个 50 的球体 仅此就可以确切地知道它的 大小了 但对于其它形状的物体甚至立方体来说 就不能这样说了 对 立方体来说 50 可能仅指该立方体的一个边长度 对复杂形状的物体 也有很多特性可用一个数值来表示 如重量 体积 表面积等 这些都 是表示一个物体大小的唯一的数值 如果我们有一种方法可测得火柴盒 重量的话 我们就可以公式 重量 1 6 由公式 1 可以计算出一个唯一的数 2r 作为与火柴盒等重的球体的 直径 用这个直径来代表火柴盒的大小 这就是等效球体理论 也就是 精品文档 2欢迎下载 说 我们测量出粒子的某种特性并根据这种特性转换成相应的球体 就 可以用粒度测试中的典型数据 1 体积平均径 D 4 3 这是一个通过体积分布计算出来的 表示平均粒 度的数据 是激光粒度测试中的一个重要的测试 结果 2 中值 也叫中位径或 D50 这也是一个表示平 均粒度大小的典型值 该值准确地将总体划分为二等份 也 就是说有 50 的颗粒大于此 50 的颗粒小于此值 现在 中值 被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量 3 最频值 最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值 如果粒度分布呈高斯 分布形态 则平均值 中值和最频值将恰好处在同一位置 如果这种分布是双峰分 布或其它不规则的分布 则平均直径 中值径和最频径则各不相同 如图 5 由此 可见 平均值 中值和最频值有时是相同的 有时是不同的 这取决于样品的粒度 分布的形态 4 D97 D97 一个样品的累计粒度分布数达到 97 时所对应的粒径 它的物理意义 是粒径小于它的的颗粒占 97 这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指标的数 据 7 粒度测试的重复性及计算方法 粒度测试的重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏差 重复性指标 是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的最重要的指标 影响粒度测试重复性 有仪器和方法本身的因素 有样品制备因素 环境因素以及操作人员因素等 粒度 测试应具有良好的重复性是对仪器和操作人员的基本要求 重复性的计算方法是 5 8 其中 n 为测量次数 一般 n 10 Xi 为每次测试结果的典型值 一般为 D50 值 X 为多次测试结果典型值的平均值 为标准差 9 粒度测试的准确性 通常的测量仪器都有准确性指标 由于粒度测试的特殊性 通常用真实性 精品文档 3欢迎下载 来表示准确性的含义 由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径 对同一个颗粒 不 同的等效方法可能会得到不同的等效粒径 如图 6 所示 可见 由于测量方法不同 同一个颗粒得到了多个不同的结果 也就是说 一个非圆球形的颗粒 如果用一个数值来表示它的大小时 这个数值不是唯一的 而是有一系列的数值 而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进行的 所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个 所以相同样品用不同 的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的 颗粒的形状越复杂 不 同测试方法的结果相差越大 但这并不意味着粒度测试结果可以漫无边际 而恰恰 应具有一定的真实性 就是应比较真实地反映样品的实际粒度分布 真实性目前还 没有严格的标准 是一个定性的概念 但有些现象可以作为测试结果真实性好坏的 依据 比如仪器对标准样的测量结果应在标称值允许的误差范围内 经粉碎后的样 品应比粉碎前更细 经分级后的样品的粒度分布将发生变化 比如大颗粒含量减少 等 结果与行业标准或公认的方法一致等 10 重复性和准确性哪个更重要 重复性和准确性是粒度仪的两个重要指标 是用户和仪器生产厂家都非常 关心的两个问题 在正常情况下 重复性的重要性要大于准确性 第一 重复性是 反映仪器本身稳定与否的一个综合指标 是一个可以精确量化的指标 可以用它来 直接评价仪器的好坏 准确性则是一个根本不存在的模糊的概念 它不仅与仪器有 关 还与样品 环境及操作方法有关 是评价仪器好坏的次要指标 第二 在生产 实践中粒度测试的相对意义大于绝对意义 也就是说 只要测试结果是稳定的 这 种仪器就对生产和控制有指导意义 否则粒度测试将没有任何意义 第三 准确性 的依据通常是用所谓先进仪器或传统方法得到的结果 从一定意义上讲 这些方法 得到的结果可以作为参考 如果用来检验仪器则要有充分的依据 要知道 即使再 先进的仪器 如果在设置和使用不当 所得到的结果也同样存在较大偏差 用未经 精品文档 4欢迎下载 过仔细验证的结果作为唯一的检验仪器的依据是不科学的 所以 在仪器满足真实 性要求的前提下 重复性比准确性更重要 二 粒度测试的基本方法二 粒度测试的基本方法 1 激光法 激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器 已经在粉体加工 应用与研究 领域得到广泛的应用 它的特点是测试速度快 测试范围宽 重复性和真实性好 操作简便等等 1 激光法的粒度测试原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的 由于激光具有很好的单色性和极强的方向性 所以一束平行的激光在没有阻碍的无 限空间中将会照射到无限远的地方 并且在传播过程中很少有发散的现象 如图 7 所示 当光束遇到颗粒阻挡时 一部分光将发生散射现象 如图 8 散射光的传播方向将 与主光束的传播方向形成一个夹角 散射理论和实验结果都告诉我们 散射角 的大小与颗粒的大小有关 颗粒越大 产生的散射光的 角就越小 颗粒越小 产 生的散射光的 角就越大 在图 8 中 散射光 I1 是由较大颗粒引起的 散射光 I2 是由较小颗粒引起的 进一步研究表明 散射光的强度代表该粒径颗粒的数量 这 样 在不同的角度上测量散射光的强度 就可以得到样品的粒度分布了 为了有效地测量不同角度上的散射光的光强 需要运用光学手段对散射光进行处理 我们在图 8 所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜 在该富氏透镜的后焦 精品文档 5欢迎下载 平面上放置一组多元光电探测器 这样不同角度的散射光通过富氏透镜就会照射到 多元光电探测器上 将这些包含粒度分布信息的光信号转换成电信号并传输到电脑 中 通过专用软件用 Mie 散射理论对这些信号进行处理 就会准确地得到所测试样 品的粒度分布了 如图 9 所示 2 激光粒度仪的代表 BT 9300H 激光粒度仪 图 10 是 BT 9300H 激光粒度仪系统示意图 BT 9300H 激光粒度仪是一种 性能优良的国产激光粒度仪 它包括进口半导体激光器 76 个多元光电探测器 光路系统 电路系统 软件系统 循环分散系统等 该仪器连续两年的产销量突破 100 台 还出口到韩国 台湾 土耳其 巴基斯坦等国家和地区 在台湾 经台北 科技大学叶正涛教授对比测试 BT 9300H 激光粒度仪的主要测试指标与国外某著 名品牌激光粒度仪非常接近 某些样品 D50 的偏甚至小于 5 我们的实验同样证 明了这一点 表 3 为 BT 9300H 激光粒度仪用户与国外著名品牌激光粒度仪的测试 结果对照表 从中可以看出 两种仪器的一致性很好 精品文档 6欢迎下载 1 4 一个唯一的数字 球体的直径 来描述该粒子的 大小了 这使我们无须用三个或更多的数值去描 述一个三维粒子的大小 尽管这种描述虽然较为 准确 对于达到一些管理的目的而言是不方便的 但是 我们用等效法描述颗粒大小时 会产生了一些有趣的现象 就是等效结果依赖于 物体的形状变化 当形状变化后使颗粒体积增大 时 等效后的球体直径并不呈相同的比例增大 我们用圆柱体和它的等 效球体来说明这种现象 在图 3 它们的体积以及等效直径的计算方法 如下 圆柱体积 2 球的 体积 3 6 因为圆柱体积 V1 球体体积 V2 所以式 4 将得到等效球体半径 X 精品文档 7欢迎下载 4 7 则 等效球体直径 也就是说 一个高 100 m 直径 20 m 的圆柱的等效球体直 径为 39 m 我们再看比它大一倍的圆柱体 即一个高 200 m 直径 20 m 的圆柱 等效球体直径为 49 3 m 见表 1 可见 等效颗粒的 直径与实际颗粒的某个方向的尺寸并不成比例增加或减少 这也是粒度 测试数据有时与一般直观方法 或直观感觉 不一致的原因之一 但无 论如何 等效粒径将随颗粒的体积变化而变化 我们可以而且只能根据 等效球体判断实际颗粒是变大了还是变小了 这是目前几乎所有粒度测 试仪器和方法的基本原理 圆柱尺寸 高度底面直径 比率等效球径 20 40 100 200 400 10 4 2 20 20 20 20 20 20 20 20 1 1 2 1 5 1 10 1 20 1 1 2 1 5 1 10 22 9 28 8 39 1 49 3 62 1 18 2 13 4 10 6 8 不同测试方法对结果的影响 如果我们在显微镜下观察一些 颗粒的时候 我们可清楚地看到此颗粒 的二维投影 并且我们可以通过测量很 多颗粒的直径来表示它们的大小 如果 采用了一个颗粒的最大长度作为该颗粒 的直径 则我们确实可以说此颗粒是有 着最大直径的球体 同样 如果我们采 用最小直径或其它某种量如 Feret 直径 则我们就会得到关于颗粒体积 的另一个结果 因此我们必须意识到 不同的表征方法将会测量一个颗 粒的不同的特性 如最大长度 最小长度 体积 表面积等 而与另 一种测量尺寸的方法得出的结果不同 图 4 列出了对于一个单个颗粒可 精品文档 8欢迎下载 能存在的不同的等效结果 其实每一种结果都是正确的 差别仅在于它 们分别表示该颗粒其中的某一特性 这就好像你我量同一个火柴盒 你 量的是长度 我量的是宽度 从而得到不同的结果一样 由此可见 只 有使用相同的测量方法 我们才可能直接地比较粒度大小 这也意味着 对于像砂粒一样的颗粒 不能作为粒度标准 作为粒度标准的物质必须 是球状的 以便于各种方法之间的比较 9 数量分布与体积分布 1991 年 10 月 13 日发表在 新科学家 杂志中发表的一篇文章 称 在太空中有大量人造物体围着地球转 科学家们在定期的追踪它们 的时候 把它们按大小分成几组 见表 2 如果我们观察一下表 2 中的 第三列 我们可推断在所有的颗粒中 99 3 是极其的小 这是以数量为 基础计算的百分数 但是 如果我们观察第四列 一个以体积为基础计 算的百分数 我们就会得出另一个结论 几乎所有的物体都介于 10 1000cm 之间 可见数量与体积分布是大不相同的 我们采用不同的分布 就会得出不同的结论 一般地 激光法和沉降法得到的粒度分布数据是 体积 或重量 分布 图象法和库尔特法得到的粒度分布是数量分布 尺寸 cm 数量数量百分数体积百分数 10 100070000 299 96 1 10175000 50 03 0 1 1350000099 30 01 合计 3524500100100 表 2 颗粒大小数量对分布的影响 表 3 BT 9300H 与国外某著名品牌激光粒度仪的测试结果对照表 国外某著名品牌激光粒度仪的测试结果BT 9300H 测试结果 样品编号 D10 m D50 m D98 m D10 m D50 m D98 m D10 392 059 670 411 9810 11 D20 382 2411 970 432 2111 26 精品文档 9欢迎下载 D30 43 3716 250 443 5817 32 D40 433 7721 30 474 1323 10 D50 789 7642 870 7110 6745 34 2 沉降法 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一 种方法 它的基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液 悬浮液中 的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降 大颗粒的沉降速度较快 小颗粒的沉降 速度较慢 沉降速度与粒径的关系有 Stokes 定律来描述 1 Stokes 定律 在重力场中 悬浮在液体中的颗粒受重力 浮力和粘滞阻力的 作用将发生运动 其运动方程为 7 3 这就是 Stokes 定律 它是沉降法粒度测试的基本理论依据 从 Stokes 定律中我们 看到 沉降速度与颗粒直径的平方成正比 比如两个粒径比为 1 10 的颗粒 其沉 降速度之比为 1 100 就是说细颗粒的沉降速度要慢很多 为了加快细颗粒的沉降 速度 缩短测量时间 现代沉降仪大都引入离心沉降方式 在离心沉降状态下 颗 粒的沉降程度与粒度的关系如下 8 4 这就是 Stokes 定律在离心状态下的表达式 由于离心转速都在数百转以上 离心 加速度 2r g 所以 Vc V 就是说在相同的条件下 颗粒在离心状态下的沉降 速度远远大于在重力状态下的沉降速度 所以离心沉降将大大缩短测试时间 2 比尔定律 根据 Stokes 定律 只要测量出颗粒的沉降速度 就可以准确地得 精品文档 10欢迎下载 到颗粒的直径了 但是 要测量悬浮液中 成千上万个颗粒的沉降速度是很困难的 所以在实际应用过程中是通过测量不同时刻透过悬浮液光强的变化 率来间接地反 映颗粒的沉降速度的 光强的变化率与粒径的关系由比尔定律来描述 9 5 设在 T1 T2 T3 Ti 时刻测得一系列的光强值 I1 I2 I3 D2 D3 Di 将这些光强值和粒径值代入式 9 再通过计算机处理就可以得到粒度分布了 3 沉降法粒度仪的代表 BT 1500 型离心沉降式粒度仪 BT 1500 型离心沉降式粒 度仪是集重力沉降 重力和离心组合沉降 离心沉降于一体的仪器 它由光源系统 样品池 离心机构 信号转换与传输系统 控制系统 软件系统等组成 整个测试 过程在电脑控制下自动完成 具有自动测试大颗粒 自动故障诊断 测试过程监测 粒级设定灵活等功能 是国内产销量最大的一种沉降仪 在超细高岭土 超细碳酸 精品文档 11欢迎下载 钙 球型铝粉的生产与应用等众多的领域中广泛使用 6 各种粒度测试方法的优缺点 从以前几段中我们看到 每一种测量技术都将的到不同的结果 因为它测量该颗粒 的不同方面 我们现在讨论当前应用的几种不同测量方法的相对的优缺点 1 激光法 优点 测试范围宽 最好的激光粒度仪的测量范围是 0 04 2000um 一般的 也能达到 0 1 300um 测试速度快 1 3 分钟 次 自动化程度高 操作简便 重复性和真实性好 可以测试干粉 样品 可以测量混合粉 乳浊液和雾滴等 缺点 不宜测量粒度分布很窄的样品 分辨率相对较低 2 沉降法 优点 原理直观 分辨率较高 价格及运行成本低 缺点 测量速度慢 不能处理不同密度的混合物 结果受环境因素 比如 温度 和人为因素影响较大 3 筛分法 优点 成本低 使用容易 缺点 对小于 目 u 的干粉很难测量 测量时间越长 得到的 结果就越小 这是因为 颗粒不断调整它们自己来通过筛孔 所以要得到一致的结 果 必须使测量次数及操作方法标准 化 不能测量射流或乳浊液 在测量针状样 品时这会得到一些奇怪的结果 比如加工前和加工后 的筛余量差不多 4 显微镜检测法 优点 可以直接观察颗粒的形貌 可以准确地得到球型度 长径比等特殊 精品文档 12欢迎下载 数据 缺点 代表性差 操作复杂 速度慢 不宜分析粒度范围宽的样品 三 粒度测试的几个实际问题三 粒度测试的几个实际问题 1 测试结果差别产生的原因 在粒度测试中我们常常会遇到这样的情况 同一个样品 不同的厂家往往测出不同 的结果 一些粉体生产厂家和用户往往会根据各自粒度数据来评判产品质量 从而 产生种种分歧 所以粒度测试数据的不一致性是目前粒度测试中的一个普遍现象 产生这种现象的原因有以下几个方面 第一 仪器原理不同 由于大多数的颗粒的 形状复杂 不同原理的仪器所测出的等效粒径不同 所以测试结果不同 第二 使 用不同生产厂家的仪器 不同厂家生产的仪器 即使是同类的仪器 由于设计方法 加工精度 数据处理等方面的不同 所得到的结果也往往存在差异 第三 使用人 员对仪器的性能没有充分掌握 使用方法不当 比如激光粒度仪需要选择适当的折 射率 对分档的仪器要选择适合所测样品分布的档等 第四 样品制备方法不当 比如取样方法 分散剂的种类和数量 超声波分散时间 合适的介质以及电压 温 度等环境因素影响 综上所述 测试结果的不一致性有样品本身的原因 有仪器的 原因 有使用及样品制备方面的原因 2 对策 面对莫衷一是的结果 抱怨 指责 放弃都将于事无补 我们要在科学分析的基础 上找出对策 首先 不同原理的仪器的测试结果不同是正常的 这主要是因为颗粒 是非球形的 而不同原理的仪器所测的是颗粒的不同的侧面 所以会得到不同的测 试结果 这种情况下只要仪器是合格的 稳定的 由正规厂家生产的 测试条件和 样品制备方法是正确的 那么所得到的结果都是正确的 这时双方应先统一测试条 件 然后将双方认可的样品在各自的仪器上测试 通过测试找出一个差值 这样就 可以在承认差别的基础上进行对比 经过双方测试合格的样品应作为工作标样各自 保留 以便随时校验双方的测试方法和仪器 第二 原理相同 生产厂家不同的仪 器 由于设计思想 生产年代 加工精度 装配工艺 数据处理等方面的差异 测 试结果也可能有一定的差异 这种情况下只要仪器稳定 测试条件正确 也可以用 上述办法来统一测试结果 第三 除了仪器的原因以外 操作方面的原因也是影响 测试结果的重要原因 包括操作人员是否充分掌握了仪器的性能和正确的使用方法 取样是否有代表性 样品是否被充分分散 分散剂种类与添加量以及添加方法是否 适当 所选用的介质是否合适等 这些因素将对测试结果有着直接影响 所以面对 精品文档 13欢迎下载 一个有争议的粒度测试数据 在关注仪器方面原因的同时 还要关注操作方面的原 因 3 如何购买粒度仪 购买粒度仪 一般要考虑以下几个因素 1 测试范围 测试范围是指粒度仪的测试上限和下限之间所包含的区域 如果样 品的实际粒度超出仪器的测 试范围 则不可能得到正确的结果 不仅如此 实际 样品的粒度范围最好在仪器测量范围的中段 因为中 段的精度最高 越靠近两端 测试的误差越大 因此选择仪器的时候 测试范围要留有一定的余量 2 重复性 重复性是仪器好坏的主要指标 通过实际测量的方法来检验仪器的重 复性是最真实的 比较重复 性时一般用 D10 D50 D90 三个数值 3 成本 成本包括购买仪器时支付的货款 仪器的使用寿命 折旧率 配置是 否完整 易损件和消耗品费 用以及维护费用等 因此购买仪器时仅考虑原始价格 是不够的 还要综合考虑使用 服务 资质等方面 4 用途 由于不同粒度仪的性能各有所长 可以根据不同的需要选择更适合的仪 器 比如测试量多和样品种 类多的就要用激光法粒度仪 测试量少和样品单一的 可以选择沉降法粒度仪 需要了解颗粒形貌和其它 特殊指标的选用图像仪等 5 与行业习惯和主要客户保持一致 由于粒度测试的特殊性 不同粒度仪的测试 结果往往会有偏差 为减少 不必要的麻烦 应选用与行业习惯和主要客户相同 原理相同甚至型号相同 的粒度仪 6 资质 质量与服务 在我国 粒度仪属于计量器具 国家对计量器具采取许可 证制度 有 计量器具制造 许可证 的厂家是经政府部门认可的 是有资质的 合法的 它的产品质量和服务质量是有保证的 此 外 还要考察厂家的研发能力 工艺保证措施 服务措施 为用户提供测试指导能力等 7 能否提供有关仪器性能的原始检测报告 总之 粒度测试是一项专业性和技术性很强的工作 此项工作对粉体产品的生产 过程和产品质量控制都具有重要影响 对人员 仪器 环境都有很高的要求 了解粒度测 试的基本知识和基本方法 对作好粒度测试工作具有一定的现实意义 粒度测试的基本概念和基本知识粒度测试的基本概念和基本知识 前 言 精品文档 14欢迎下载 1 什么是颗粒 颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体 是组成粉体的基本单元 它宏 观很小 但微观却包含大量的分子 原子 2 什么叫粒度 颗粒的大小称为颗粒的粒度 3 什么叫粒度分布 不同粒径的颗粒分别占粉体总量的百分比叫做粒度分布 4 常见的粒度分布的表示方法 表格法 用列表的方式表示粒径所对应的百分比含量 通常有区间分布和 累计分布 图形法 用直方图和曲线等图形方式表示粒度分布的方法 5 什么是粒径 颗粒的直径叫做粒径 一般以微米或纳米为单位来表示粒径大小 6 什么是等效粒径 当一个颗粒的某一物理特性与同质球形颗粒相同或相近时 我们就用该球 形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径 根据不同的测量方法 等效粒径可具体 分为下列几种 等效体积径 即与所测颗粒具有相同体积的同质球形颗粒的直径 激光法 所测粒径一般认为是等效体积径 等效沉速粒径 即与所测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径 重力沉降法 离心沉降法所测的粒径为等效沉速粒径 也叫 Stokes 径 等效电阻径 即在一定条件下与所测颗粒具有相同电阻的同质球形颗粒的 直径 库尔特法所测的粒径就是等效电阻粒径 精品文档 15欢迎下载 等效投影面积径 即与所测颗粒具有相同的投影面积的球形颗粒的直径 图像法所测的粒径即为等效投影面积直径 7 为什么要用等效粒径概念 由于实际颗粒的形状通常为非球形的 因此难以直接用粒径这个值来表示 其大小 而直径又是描述一个几何体大小的最简单的一个量 于是采用等效粒径的 概念 简单地说 粒径就是颗粒的直径 从几何学常识我们知道 只有圆球形的几 何体才有直径 其他形状的几何体并没有直径 如多角形 多棱形 棒形 片形等 不规则形状的颗粒是不存在真实直径的 但是 由于粒径是描述颗粒大小的所有概 念中最简单 直观 容易量化的一个量 所以在实际的粒度分布测量过程中 人们 还都 是用粒径来描述颗粒大小的 一方面不规则形状并不存在真实的直径 另一 方面又用粒径这个概念来表示它的大小 这似乎是矛盾的 其实 在粒度分布测量 过程中所说的粒径并非颗粒的真实直径 而是虚拟的 等效直径 等效直径是当被 测颗粒的某一物理特性与某一直径的同质球体最相近时 就把该球体的直径作为被 测颗粒的等效直径 就是说大多数情况下粒度仪所测的粒径是一种等效意义上的粒 径 不同原理的粒度仪器依据不同的颗粒特性做等效对比 如沉降式粒度仪是 依据颗粒的沉降速度作等效对比 所测的粒径为等效沉速径 即用与被测颗粒具有 相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小 激光粒度仪是利用颗 粒对激光的散射特性作等效对比 所测出的等效粒径为等效散射粒径 即用与实际 被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小 当被测 颗粒为球形时 其等效粒径就是它的实际直径 8 平均径 D50 最频粒径 定义这三个术语是很重要的 它们在统计及粒度 分析中常常被用到 平均径 表示颗粒平均大小的数据 有很多不同的平均值的算法 如 D 4 3 等 根据不同的仪器所测量的粒度分布 平均粒径分 体积平均径 面积平均径 长度平均径 数量平均径等 D50 也叫中位径或中值粒径 这是一个表示粒度大小的典型值 该值 准确地将总体划分为二等份 也就是说有 50 的颗粒超过此值 有 50 的颗 精品文档 16欢迎下载 粒低于此值 如果一个样品的 D50 5 m 说明在组成该样品的所有粒径的 颗粒中 大于 5 m 的颗粒占 50 小于 5 m 的颗粒也占 50 最频粒径 是频率分布曲线的最高点对应的粒径值 设想这是一般的分布或 高斯分布 则平均值 中值和最频值将恰好处在同一位置 如下图 但是 如果这种分布是双峰 分布 则平均直径几 乎恰恰在这两个峰的 中间 实际上并不存 在具有该粒度的颗粒 中值直径将位于偏向两个分布中的较高的那个分布 1 因为这是把分布精确地分成二等份的点 最频值将位于最高曲线顶部 对应的粒径 由此可见 平均值 中值和最频值有时是相同的 有时是不 同的 这取决于样品的粒度分布的形态 D 4 3 是体积或质量动量平均值 D V 0 5 是体积 v 中值直径 有时表示为 D50 或 D0 5 D 3 2 是表面积动量平均值 9 D 4 3 的物理意义是什么 对于一般意义上的平均值 是以一个累加值与数量之间的比值 称为算术 平均值 如果用这种平均值的计算方法计算颗粒的平均粒径 就需要知道颗粒数 假设 1 克尺寸都是 1 的二氧化硅颗粒 大约有 760109 个颗粒 如此数量巨大的颗 粒数是无法准确测量的 所以无法用上述方法计算颗粒的平均径 因此在计算粒度 平均径时引入动量平均的概念 一下两个最重要的动量平均径 D 3 2 表面积动量平均径 D 4 3 体积或质量动量平均径 这些平均径是在直径中引入另一个线性项 表面积与 d3 体积及质量与 d4 有如下关系 精品文档 17欢迎下载 此种计算方法的优点是显而易见的 一是公式中不包含颗粒的数量 因此 可以在不知道颗粒数量的情况下计算平均值 二是能更好地反映颗粒质量对系统的 影响 让我们举一个简单的例子 两个直径分别为 1 和 10 的球体 它们的算术平 均径是 D 1 0 1 10 2 5 5 但是如果直径为 1 的球体的质量为 1 直径为 10 的球体的质量就是 1000 也就是说 即使丢掉粒径为 1 的球体 也仅损失总质 量的 0 1 因此简单的算术平均值 5 5 不能精确的反映颗粒质量对系统的影响 用 D 4 3 就能很好地反映颗粒质量对系统的影响 两个直径分别为 1 和 10 的球体 其质量或体积动量平均径为 10 各种平均径的计算方法及意义 如果我们用图像法测量颗粒的直径 这就像用尺子量颗粒的直径 把所有 颗粒直径相加后被颗粒数量除 得到的平均粒径 D 1 0 叫长度平均径 如果我 们得到颗粒的平面图像 通过测量每一颗粒的面积并将它们累加后除以颗粒数量 得到的平均径 D 2 0 叫做面积平均径 如果采用电阻法粒度仪 就可以测量每一 颗粒的体积 将所有颗粒的体积累加后除以颗粒的数量 得到的平均径 D 3 0 叫 做体积平均径 用激光法可以得到 D 4 3 也叫体积平均径 如果粉体密度是恒 定的 体积平均径与重量平均径是一致的 由于不同的粒度测试技术都是对颗粒不 同特性的测量 所以每一种技术都很会产生一个不同的平均径而且它们都是正确的 这就难免给人造成误解与困惑 假设 3 个球体其直径分别为 1 2 3 那么不同方 法计算出的平均径就大不相同 精品文档 18欢迎下载 11 数量分布与体积分布的差别 1991 年 10 月 13 日发表在 新科学家 杂志中发表的一篇文 章称 在太空中有大量人造物体围 着地球转 科学家们在定期的追踪它们的时候 把它们按大小分成几组 见右表 如果我们看一下表中的第三列 就可以看出在所有的颗粒中 99 3 的是极其的小 这是以数量为基础计算的百分数 但是 如果我们观察第四列 一个以重量为基础 计算的百分数 我们就会得出另一个结论 实际上几乎所有的物体都介于 10 1000cm 之间 可见数量与体积 重量 分布是大不相同的 采用不同的分布就会得 出不同的结论 而这些分布都是正确的 只是以不同的方法来观察数据罢了 如果 我们用计算器计算以上分布的平均值 我们会发现数量平均直径约为 1 6cm 而体积 平均直径为 50cm 可见两种不同的计算方法的差别很大 12 数量 长度 体积平均径之间的转换误差 如果我们用电子显微镜测量颗粒 我们从前面的讨论知可以得到 D 1 0 或叫做数量 长度平均径 如果我们确实需要质量或体积平均径 则我们必须将数 量平均值转化成为质量平均值 以数学的角度来看 这是容易且可行的 但让我们 来观察一下这种转换的结果 精品文档 19欢迎下载 假设用电子显微镜测量数量平均径时的误差为 3 当我们把数量平均径转 换成质量平均径时 由于质量是直径的立方函数 则最终质量平均径的误差为 27 但是如果我们像对激光衍射那样来计算质量或体积分布 则情况就不同了 对于被测量的在悬浮液中重复循环的稳定的样品 我们得出 0 5 重复性误差的体 积平均径 如果我们将它转换为数量平均 则数量的平均径误差是 0 5 的立方根 小于 1 0 在实际应用中 这意味着如果我们用电子显微镜且我们真正想得到的 是体积或质量分布 则忽略或丢失 1 个 10 粒子的影响与忽略或丢失 1000 个 1 粒子的影响相同 由此我们必须意识到这一转换的巨大的危险 激光衍射技术是分析光能数据来得出颗粒体积分布 对于弗朗和费理论 投影面积分布是假定的 的 这一体积分布也可以转换成数量或长度直径 但是对任何一个分析方法 我们必须知道哪个平均径是由仪器实际测量的 哪些是由测量值导出的 相对于导出的直径 我们应更相信所测直径 实际上 在 一些实例中 完全依靠导出数据是很危险的 例如 激光粒度仪给出的比表面积我 们就不能太当真 如果我们确实需要得到物质的真实比表面积 就应该用直接测量 比表面积的方法 如 B E T 法等去测量 13 我们用哪个数平均值 每一个不同的粒度测量方法都是测量粒子的一个不同的特性 大小 我们 可以根据多种不同的方法得到不同的平均结果 如 D 4 3 D 3 2 等 那么 我们应该用什么数字呢 让我们举一个简单的例子 两个直径分别为 1 和 10 的球 体 对冶金行业 如果我们计算简单的数字平均直径 我们得到的结果是 D 1 0 1 10 2 5 5 但是如果我们感兴趣的是物质的质量 我们知道 质 量是直径的三次函数 我们就发现直径为 1 的球体的质量为 1 直径为 10 的球体 的质量为 1000 也就是说 大一些的球体占系统总质量的 1000 1001 在冶金上我 们可以丢掉粒径为 1 的球体 这样我们只会损失总质量的 0 1 因此简单的数字 平均不能精确的反映系统的质量 用 D 4 3 能更好地反映颗粒地平均质量 我们上述的两个球体例子中 质量或体积动量平均径计算如下 精品文档 20欢迎下载 该值能比较充分地表示系统的质量更多的存在哪里 这对一些行业非常重 要 但是对于一间制造大规模集成电路的洁净的屋子来说 颗粒的数量或浓度就是 最重要的了 一个颗粒落在硅片上 就将会产生一个疵点 这时我们就要采用一种 方法直接测量粒子的数量或浓度 从本质上说 这是颗粒计数与测量颗粒大小之间 的区别 对于颗粒计数来说 我们记录下每一个颗粒并且点出数量就可以了 颗粒 的大小不太重要 对于测量颗粒大小来说 颗粒的大小或分布是我们关心的 颗粒 的绝对数量并不重要 14 什么叫 D97 它的作用是什么 D97 是指累计分布百分数达到 97 时对应的粒径值 它通常被用来表示粉体 粗端粒度指标 是粉体生产和应用中一个被重点关注的指标 15 常用的粒度测试方法有哪些 常用的粒度测试方法有筛分法 显微镜 图象 法 重力沉降法 离心沉降 法 库尔特 电阻 法 激光衍射 散射法 电镜法 超声波法 透气法等 16 各种常用粒度测试方法各有那些优缺点 筛分法 优点 简单 直观 设备造价低 常用于大于 40 m 的样品 缺点 不能用于 40 m 以细的样品 结果受人为因素和筛孔变形影 响较大 显微镜 图像 法 优点 简单 直观 可进行形貌分析 适合分布窄 最大和最小 粒径的比值小于 10 1 的样品 缺点 无法分析分布范围宽的样品 无法分析小于 1 微米的样品 沉降法 包括重力沉降和离心沉降 优点 操作简便 仪器可以连续运行 价格低 准确性和重复性 精品文档 21欢迎下载 较好 测试范围较大 缺点 测试时间较长 操作比较复杂 库尔特法 优点 操作简便 可测颗粒总数 等效概念明确 速度快 准确 性好 缺点 适合分布范围较窄的样品 激光法 优点 操作简便 测试速度快 测试范围大 重复性和准确性好 可进行在线测量和干法测量 缺点 结果受分布模型影响较大 仪器造价较高 电镜 优点 适合测试超细颗粒甚至纳米颗粒 分辨率高 缺点 样品少 代表性差 仪器价格昂贵 超声波法 优点 可对高浓度浆料直接测量 缺点 分辨率较低 透气法 优点 仪器价格低 不用对样品进行分散 可测磁性材料粉体 缺点 只能得到平均粒度值 不能测粒度分布 17 什么是粒级 为了表示粒度分布 在粒度测试过程中要从小到大 或从大到小 分成若 干个粒径区间 这些粒径区间叫做粒级 18 什么叫频率分布 每个粒径区间间隔内颗粒相对的 表示该区间含量的一系列百分数 叫做 频率分布 19 什么叫累计分布 表示小于 或大于 某粒径的一系列百分数称为累计分布 累计分布是由 频率分布累加得到的 精品文档 22欢迎下载 20 什么叫重复性 同一个样品多次测量所得结果的相对误差称为重复性 重复性是衡量粒度 仪器和粒度测试方法优劣的主要指标 21 什么叫重现性 同一个样品多次重复取样测量所得结果的相对误差称为重现性 重现性除 衡量粒度仪器和粒度测试方法优劣的同时 还衡量取样方法的优劣 22 重复性和重现性是如何计算的 其中 n 为测量次数 一般 n 10 xi为每次测试的结果 x 为多次测量的平均值 为标准差 那么重复性和重现性的相对误差为 23 为什么说粒度测试重复性是衡量粒度仪性能做最重要的指标 任何测量仪器 自身都必须是基准稳定的 只有这样才能发现被测对象的变化 从而正确评价产品 质量 由于颗粒形貌的原因 粒度测试本身的不确定因素就很多 所以要求粒度仪 要有良好的重复性 才能有可能发现样品粒度的微小变化 如果重复性不好 仪器 自身的因素就可能使测试结果不稳定 就无法发现样品粒度的变化 因此对粒度测 试来说 重复性是最重要的指标 24 影响重复性和重现性的因素有那些 仪器或方法的稳定性 精品文档 23欢迎下载 取样方法是否具有代表性 样品分散是否充分 操作过程是否规范 环境 包括电压 温度 电磁干扰等 因素 25 如何保证粒度测试的重复性 仪器系统必须稳定可靠 包括信号传输系统 数据处理 抗干扰等 系统配备循环分散搅拌装置 仪器供应商应具备提供技术指导的能力 仪器具有标准化操作规程功能或操作者的操作规范化 重视仪器和操作之外的因素 包括样品因素和环境因素等 26 什么是粒度测试的准确性 它是如何计算的 粒度测试的准确指某一仪器对颗粒度标准样品的测量结果与该标准样标称值 之间的误差 其算法为 这里 x 为多次测量结果 D50 的平均值 D 为标准样品的标称值 为准确性误差 27 影响粒度分布测试准确性的因素有那些 1 仪器的制造水平和精度 比如镜头精度和分辨率 探测器灵敏度等 2 数据处理精度 比如激光粒度反演算法的精度等 3 准确性标定方法 是否通过标准样品对仪器进行了全量程标定 4 循环分散系统性能是否可靠 5 系统的重复性是否符合要求 28 如何验证粒度分布的准确性 精品文档 24欢迎下载 1 先验证仪器的重复性 用一个稳定的 粒度合适的样品就可以 2 仪器附带的标准样品按操作规程进行测试 将结果与标称值对比 3 将测试结果与被普遍认可的仪器和方法进行对比 注意客观性 29 什么是准确性标定 它的作用是什么 准确性标定是通过科学的方法综合校正系统偏差的过程 它的作用一是在仪 器出厂前保证仪器的准确性和每台仪器的一致性 二是用户在使用过程中随时发现 和纠正仪器可能出现的偏差 30 什么是准确性验证 它的作用是什么 准确性验证是用特定的样品对仪器准确性进行测试的过程 它的作用仅仅是 看仪器是否准确和是否发生变化 如果发现系统不准确时也无法进行改变 31 为什么说仪器的重复性比准确性更重要 其实 重复性和准确性都是粒度测试的两个重要的指标 不可 从实际应用 角度来看 重复性的重要性要排在首位 原因一是如果仪器的重复性不好 同一个 样品测出差别很大的结果 对质量控制没有任何意义 还可能达到相反的结论 二 是重复性指标是可以精确验证的 是客观的 反观准确性 一是验证方法有可能不 具有严密性和客观性 二是即使真的准确性不好 只要重复性好 结果稳定 一般 这种粒度测试结果还是有相对的指导意义的 32 什么是粒度仪的分辨率 粒度仪的分辨率是指可以区分的两个样品不同粒度的最小差值 或者对双峰 样品能够区分的两个峰值间的最小差值 33 如何验证激光粒度仪的分辨率 1 分别测试两个粒度差别比较小的样品 看结果能否正确反映样品的微小差别 2 测试一个双峰的样品 看结果能否明显分辨出双峰现象 如果做到基线分离就 说明分辨率更好 精品文档 25欢迎下载 3 找两个粒度分布比较窄的样品 先测试一个 再慢慢加入另一个样品 如果结 果出现双峰 说明仪器分辨率好 如果仅仅发生粒度数据变化而无双峰现象 说明 分辨率较差 34 那些因素影响激光粒度仪的分辨率 1 探测器的数量和结构 探测器数量多 结构合理 系统的分辨率越高 2 反演算法 反演算法的优劣决定分辨率的好坏 3 光路系统 富氏透镜的相差小 平行光的平行度等决定系统的分辨率 4 分散系统 分散充分 搅拌均匀 循环流畅有利于保证系统的分辨率 35 颗粒 聚团 的原因是什么 颗粒 聚团 是指多个颗粒粘附到一起成为 团粒 的现象 聚团 的主要原因是 颗粒所带的电荷 水份 范德华力等表面能相互作用的结果 颗粒越细 其表面能 越大 聚团 的机会就越多 36 粒度分布测试时为什么要进行分散 在通常情况下 粒度分布测试就是要得到颗粒在单体状态下的分布状态 而 粉体中的颗粒常常有 聚团 现象 因此要进行分散处理 37 那些方法粒度测试需要分散 那些方法不需要分散 在粒度测试时需要对样品进行分散的方法有激光法 沉降法 筛分法 电阻 法 图像法等 在粒度测试中不需要对样品进行分散的方法有费氏法 测平均粒度 超声波法 X 射线小角散射法等 38 分散的基本方法 为使颗粒处于单体状态 在进行粒度测试前要对样品进行分散处理 湿法粒 度测试的分散方法有润湿 搅拌 超声波 分散剂等 这些方法往往同时使用 干 法粒度测试的分散方法是颗粒在高速运动中自身的旋转 颗粒之间的碰撞 颗粒与 器壁之间的碰撞等 精品文档 26欢迎下载 39 什么是粒度测试的介质 粒度测试通常是将样品置于某种液体或气体中 形成一定浓度的均匀悬浮混 合流体 这种均匀悬浮混合流体通过测试窗口时就可以进行粒度测试了 这里所用 的液体或气体是起媒介作用的物质 称为介质 40 介质的作用是什么 介质的作用有两个 一是媒介作用 就是作为样品均匀分散的载体 二是分 散作用 就促使 聚团 的颗粒分离成单体颗粒 41 粒度测试对介质的要求是什么 1 纯净 2 不与颗粒发生物理 化学反应 3 与颗粒具有良好的亲和性 即对颗粒表面具有良好的润湿作用 4 使颗粒具有适当的沉降状态 42 常用的介质有哪些 粒度测试最常用的液体介质是水 此外常用的介质还有水和甘油混合液 乙 醇和甘油混合液 乙醇 汽油 煤油 空气 氮气等 43 什么叫分散剂 常用的分散剂有哪些 分散剂是指加入到水中的能使水的表面张力显著降低 从而使颗粒表面得到 良好润湿的物质 常用的分散剂有六偏磷酸钠 焦磷酸钠 聚丙烯酸钠 洗涤剂等 44 分散剂的用法与用量 分散剂应在测试前先按一定比例与水混合并使之完全溶解 分散剂与水的比 例为 0 2 0 5 之间 45 分散剂的作用是什么 分散剂的作用有两个 一是加快 团粒 分解速度 缩短分散时间 二是延缓 颗粒再次团聚的时间 保持颗粒长时间处于分散状态 精品文档 27欢迎下载 46 用有机溶剂 乙醇等 作介质时要不要另加分散剂 为什么 大部分有机溶剂作介质时不用另加分散剂 原因一是它们本身的表面张力就 比较低 能使颗粒得到较好的分散 此外还因为常用的分散剂无法溶解到一些有机 溶剂中 47 如何检查分散效果 1 显微镜法 在显微镜下观察有无 聚团 现象 2 浓度测量法 边分散边观察浓度变化 当浓度稳定时就达到良好的分散状态 3 粒度测量法 边分散边测量 当粒度稳定时就达到良好的分散状态 48 样品越测越细且没有稳定状态的原因及对策 在粒度测试实践中 一般是随着分散的进行结果会逐渐变细 当样品达到完 全分散状态后结果就稳定了 但有时会遇到测试结果越来越细且没有稳定状态的现 象 造成这种现象的原因一是样品本身的结构比较松散 经过介质浸泡和超声波分 散持续产生剥落现象 二是超声波分散对颗粒有破碎作用 出现这种情况时首先要 关闭超声波分散器或缩短超声波分散时间 然后再根据样品情况通过多次试验找出 能使结果稳定的测试方法 49 干粉取样的要求 1 从生产线中取样时要从料流中截断料流取样 2 从大堆物料中取样时要从不同深度 不同部位多点取样 3 从实验室样品中取样是要首先混合均匀 多点 至小四点 取样 50 悬浮液取样有那些要求 1 充分搅拌均匀 2 从液面到器皿底之间的中部抽取 51 在实验室中对比重大的金属样品如何取样 精品文档 28欢迎下载 要首先把样品制成膏状体取样 制成膏状体的方法是首先取较多量的样品 10 30 克 放到烧杯中 然后加入少量介质调成膏状并混合均匀 然后从膏状物 中取适量进行粒度测试 这样可以更好地保证取样的代表性 52 为什么粒度分布测试不能规定一个固定的百分比浓度 在常见的粒度分布测试过程中 都要对悬浮液浓度进行控制 但一般都无法 规定一个固定的百分比浓度 原因是粒度测试过程中的合适浓度往往是以颗粒数来 决定的 也就是说在粒度测试的悬浮体中 只要颗粒数量要达到一定的浓度就能得 到满足测试要求的信号 由于样品的比重不同 粒度不同 比重大和粒度粗的样品 就要多一些才能达到系统要求的颗粒个数 比重小和粒度细的样品只要较少的量就 可以达到系统要求的颗粒个数 因此就粒度测试系统而言就无法用固定的百分比浓 度 一般来说 悬浮液的百分比浓度大约大 0 01 0 1 之间 53 粒度分布测试中浓度对结果有什么影响 一般地 粒度分布测试是通过系统识别和接收光信号来实现的 而光信号的 强弱又是由悬浮液中的颗粒个数决定的 以激光法为例 悬浮液中颗粒浓度数越高 散射光信号越强 但虽之而来的复散射的现象同时加剧 影响测试结果 反之悬浮 液中的颗粒浓度越低 虽然复散射现象得到缓解 但信噪比下降 代表性也不够 其它粒度分布测试方法的情况也类似 所以在粒度分布测试过程中合适的颗粒浓度 很重要 54 什么是激光粒度测试中的复散射现象 激光粒度测试是接收和识别颗粒能对激光造成的散射光来实现的 复散射现 象就是散射光在传播过程中又遇到其它颗粒并被二次散射的现象 55 复散射现象对激光粒度测试结果有什么影响 根据米氏散射理论 一定粒径的颗粒产生固定角度的散射光 直接接收和识 别这些散射光将得