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硫酸阿托品片的含量测定讲解材料硫酸阿托品片的含量测定讲解材料 实验四硫酸阿托品片的含量测定药物分析实验室刘刘萍xx 12硫酸阿 托品Atropine Sulfate实验目的1 学习酸性染料比色法及操作注意点2 掌握酸性染 料比色法的操作要点 实验原理硫酸阿托品属托烷生物碱类药物 含有碱性N原子 在合适 pH条件下 可生成阳离子 而酸性染料则解离成阴离子 生物碱阳 离子与酸性染料阴离子生成有色离子对 用氯仿将离子对提取出来 进行比色测定 仪器 药品和试剂1 仪器天平一台 可见分光光度计一台 50ml容 量瓶一个2 00ml吸量管44支 干燥分液漏斗33支 10 00ml吸量管50 ml小烧杯44个 牛角勺 称量纸 2 药品与试剂硫酸阿托品注射液 规格1ml 0 5mg 无水硫酸钠 氯仿 溴甲酚绿溶液 实验方法1 对照品溶液的制备精密称取在120 干燥至恒重的硫酸 阿托品对照品25mg 置25ml量瓶中 加水溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取5ml 置100ml量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 即得 每1ml含无水硫酸阿托品50ug 实验室提供 2 供试品溶液的制备精密量取本品适量 约相当于 硫酸阿托品2 5mg 置50ml容量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 作 为供试品溶液 3 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2 00ml 分别置已精 密加氯仿10ml的分液漏斗中 各加溴甲酚绿溶液2 00ml 摇匀 振摇 提取后 置使分层 氯仿用无水硫酸钠脱水 移置1cm比色池中 以水 2 00ml按同法操作所得的氯仿液作为空白 在420nm的波长处分别测 定吸收度 计算 即得 4 计算 In BHIn BHpH OH5 4缓冲液波长 max 620nm 420nm溶于醇 氯仿溶于氯仿 可定量提取 供对供对CCAA 对对供供CAAC ml mg 05 0C 对 50 ml mml mgCmg 供供 50 ml m ml mgC mg 供供 1005 2 供相当于标示量m 1005 2A50C A 对对供相当于标示量注意单位要统一实验注意事项 实验中 应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层 分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉糊作润滑剂 振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层 又要防止乳 化和少量水混入氯仿层 因此 需小心充分振摇 并使静置分层后 再分取氯仿 同时可在分液漏斗颈部放置少
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