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一 前言一 前言 不知不觉大学过去了 3 年 我们进入了大学最后一年的学习与生活 同时也开始了各 自的实习 很幸运的 我进入了工业与信息化部第五研究所可靠性研究分析中心环保部 实习工作 在其中实习了三个月 在这期间学到了许多在学校学不到的东西 并且让理论 与实践很好的结合在了一起 二 实习单位简介二 实习单位简介 工业和信息化部电子第五研究所 中国赛宝实验室 又名中国电子产品可靠性与环境 试验研究所 始建于 1955 年 是中国最早从事可靠性研究的权威机构 实验室位于广州市天河区 占地面积 17 万平方米 科研生产用房面积 8 万多平方米 拥有各类试验 分析测试和计量等仪器设备 5000 多台 套 现有职工 1000 多人 各类科 技人员 700 多人 工程师及以上人员占 70 实验室可提供从元器件到整机设备 从硬件到软件直至复杂大系统的产品检测试验 分析评价 认证计量 信息服务 技术培训 专用设备和专用软件开发等技术服务 实验 室具有多项认证 检测资质和授权 建立了良好的国际合作互认关系 可在世界范围内开 展认证 检测业务 代表中国进行国际技术交流 标准和法规的制订 同时 作为工业和 信息化部的直属单位 为部的行业管理和地方政府提供技术支撑 为电子信息企业提供技 术支持与服务 每年服务企业过万家 可靠性研究分析中心 RAC 是中国赛宝实验室的核心技术部门 是按国际标准 ISO17025 管理和运行的实验室 主要开展电子产品失效分析 破坏性物理分析 电子制造 技术服务 电子产品污染控制技术项目等 现有科研试验人员近 100 余人 工作场地超过 5000 平方米 拥有各类仪器设备包括 X 射线检测仪 程控 ESD 试验台 扫描电子显微 镜 SEM 集成电路测试验证系统 电子束微探针 EBT 光辐射显微镜 红外热像仪 扫描声学显微镜 SAM 内部气氛分析仪 IVA 等大型分析设备和配套的性能测试 试 验评价 失效分析 理化分析等先进的精密仪器设备 500 余台套 其中大型设备超过 50 台 套 经过多年的建设和发展 分析中心在电子材料 元器件 封装 组装和电子辅料的质量与 可靠性方面 具有完善的检测 分析和试验能力 同时还是国家相关部门授权的重要的环 保检测机构 开展有毒有害物质 RoHS 环境评估与监测 ODS 替代技术检测等方面的 技术服务 是目前国内最先进 综合技术能力最强的电子制造技术支持实验室和环保检测 实验室 秉承科学 公正 服务 价值的理念 分析中心以其多年累积的强大的综合技术实力以及 优良的服务水平为包括通讯 航空 航天 电子和电器等行业的广大企业提供了全方位优 质的技术服务 赢得了客户的广泛赞誉 三 主要实习工作简介三 主要实习工作简介 1 环境监测采样 在实习期间 有时候需要携带仪器出差到其他城市进行环境监测采样工作 需要能够 熟练使用烟道仪 低流量气体采集器等气体采样工具 并且需要明确水体采集地点 曾到 清远市 增城市和珠海市各工厂以及单位进行采样工作 2 实验室内工作 按照客户订单的要求 对客户送来的产品样品进行不同的检测方式 然后将实验得出 的数据汇总并递交给接下订单的员工 由其进行最后的报告撰写工作 对各种不同的样品 能够根据其情况进行不同的前处理 需要对 RoHs 氨氮检测 离子检测等各种不同的实验 的流程有充分的理解以及熟练度 能够使用 XRF ICP OES 以及离子色谱仪等各种实验仪 器进行最后的分析操作 3 增城市土壤监测 这个项目贯穿了我整个实习工作阶段 也是我从中学习受益最大的一部分 这个项目 的开展是我能够进入工业与信息化部第五研究所实习的主要原因 如果不是因为这个项目 的开展导致人员不足 我也无法进入这里进行实习 前期以土壤采集为主 需要进入增城 市各个不同区域进行土壤以及植物样本的采样工作 总采样量超过 800 个 首先要使用 ArcGIS 找到合适的样本地点进行定位 之后将定位坐标输入 GPS 定位仪中 配合地图寻 找到采样地点 之后通过根据不同的情况使用不同的采样方法 最后入冷库保存 采样工 作需要对 ArcGIS 有一定了解 能够熟练的使用 GPS 进行定位工作 并且能够辨识卫星图 之后进行风干以及粉碎工作 需要熟练使用球磨机并熟悉粉碎工艺 之后分别进行 PH 测 试 农药化肥检测 重金属检测等等检测项目 需要熟悉所有项目的实验流程并且能够熟 练使用高速离心机 微波消解仪 旋蒸器等等仪器 四 主要工作实验简要流程四 主要工作实验简要流程 ROHS 检测 初步筛选 用 X 射线荧光光谱分析仪器可以对样品中铅 汞 镉 铬 溴这五种元素初步判定大致含 量 定量测试 参照 IEC 62321 2nd CDV 111 95 CDV 1 用 ICP 和 AAS 测试铅 镉 汞的含量 2 用 GC MS 测试多溴联苯 多溴联苯醚的含量 3 用紫外分光度计 点测试发 比色法 测试六价铬的含量 氨氮检测 纳氏试剂分光光度法 1 水样预处理 取 250mL 水样 如氨氮含量较高 可取适量并加水至 250mL 使氨氮含量不超 过 2 5mg 移入凯氏烧瓶中 家数滴溴百里酚蓝指示液 用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至 pH7 左右 加入 0 25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠 立即连接氮球和冷凝管 导管下端插入吸收液 液面下 加热蒸馏 至馏出液达 200mL 时 停止蒸馏 定容至 250mL 采用酸滴定法或纳氏比 色法时 以 50mL 硼酸溶液为吸收液 采用水杨酸 次氯酸盐比色法时 改用 50mL0 01mol L 硫 酸溶液为吸收液 2 标准曲线的绘制 吸取 0 0 50 1 00 3 00 7 00 和 10 0mL 铵标准使用液分别于 50mL 比色管 中 加水至标线 加 1 0mL 酒石酸钾溶液 混匀 加 1 5mL 纳氏试剂 混匀 放置 10min 后 在波长 420nm 处 用光程 20mm 比色皿 以水为参比 测定吸光度 由测得的吸光度 减去零浓度空白 管的吸光度后 得到校正吸光度 绘制以氨氮含量 mg 对校正吸光度的标准曲线 3 水样的测定 3 1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样 使氨氮含量不超过 0 1mg 加入 50mL 比色管中 稀释至标线 家 0 1mL 酒石酸钾纳溶液 以下同标准曲线的绘制 3 2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液 加入 50mL 比色管中 加一定量 1mol L 氢氧化纳溶 液 以中和硼酸 稀释至标线 加 1 5mL 纳氏试剂 混匀 放置 10min 后 同标准曲线步骤测量吸 光度 4 空白实验 以无氨水代替水样 做全程序空白测定 土壤 666 DDT 检测 1 称取 5 0000g 已粉碎的土样 移入 25 毫升离心管中 加入 10mg L 的 666 DDT 标液 2 再加入 25ml 的石油醚 放入超声震荡仪中超声 15 分钟 之后放入高速离心机中以 3000r min 的速度离心 5min 将上清液倒入旋蒸瓶 3 重复 2 步骤三次 得到 75ml 置于旋蒸瓶中的上清液 将旋蒸瓶中液体旋蒸至剩余 1ml 小心倒入小号离心管中 4 加入 1ml 98 浓硫酸 放入高速离心机中以 3000r min 的速度离心 5min 将上清液吸出 并置于进样瓶中 重复进行 3 次 5 气相色谱仪检测 土壤重金属检测 1 称取 0 1000g 已粉碎土样 移入微波消解罐中 加入 5ml 硝酸 2ml 过氧化氢 1ml 氢氟 酸 将消解罐拧紧后放入微波消解仪中按照所设定程式消解 最后转移到容量瓶中定容 2 ICP OES 检测 五 心得体会五 心得体会 实习这段时间里真是学到了许多东西 有很多都几乎无法用语言来表达 在这里就选 择一些重要的来说 首先当然就是专业知识方面的了 单位里的前辈都十分信任我们这些 实习生 无论是实验还是仪器什么的都愿意让我们独立操作 但是也因为太过信任所以经 常会让我们做一些超出我们能力范畴的工作 而我们就必须不断地学习不断地请教才能顺 利完成工作 前辈们也十分耐心教我 因此让我学会了各种仪器的用法以及各种实验的流 程以及注意事项 而这仅仅只用了大约一个月的时间 这让我体会到在工作中实践中学习 的效率以及效果十分强大 而且工作也让我把实践与所学的知识联系起来 让所学到的不 再仅仅是纸上的文字 另外也让我体会到了与同事融洽相处的重要性 实习期间我一直跟部门里的所有前辈 跟同事保持良好的关系 这让我在工作时遇到的阻碍小了许多 并且使我在工作时遇到困 难时同事或前辈会主动伸出援手 在增城市进行为时一个月的土壤采样期间也跟各位同事 建立了更好的关系 因此在实习单位实习期间一直都能保持一个乐观的态度去对待工作 当然 工作也是十分忙碌和辛苦的 土壤采样阶段算是其中对体力消耗最大的部分了 当时正值阳光最为毒辣的日子 野外的阳光又格外的猛烈 刚开始几天裸露再外的皮肤全 部都脱了一层皮 野外的路况也十分不好 经常需要穿越一些难以行走的地方 几次翻越 山坡沼泽 甚至还踩过几次流沙 并且还在期间发生了不少危险状况 例如在去某个深山 中的果园里时被狗群包围 当时差点以为要被咬了 但是这段时间也是我跟同事们关系交 好的时间 在这段时间里无论是前辈还是实习生都一起在野外辛苦 因此感情变得十分好 之后就是风干以及研磨工作了 其实在进入正轨之后这两项工作都还算简单 但在工 艺流程还没有确定下来的摸索阶段 研磨的进度却一直赶不上 土壤研磨的第一个星期基 本都是在加班跟尝试中度过 在最后几个人最后确定下流程后进度最后终于赶了上去 我 们也因此可以进行下一项工作 不过期间依然出现不少意外 例如几次风干赶不上研磨速 度 或者风干过程中土壤样品发霉 这都对我们的工作造成了影响 至于有机以及重金属部分相较之下就比较顺利了 在经过两天的预实验都全部步上正 轨 虽然按照进度会有点延期 但是还是算是顺利的 在实验室里的其他工作就非常繁杂了 有 ROHS 检测 离子检测 样品前处理等等等 等各种事情 基本上在上班期间没什么时间可以
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