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文档简介

醇和酚的鉴定的实验报告醇和酚的鉴定的实验报告 3 3 篇篇 篇一 实验醇和酚的性质篇一 实验醇和酚的性质 实验目的实验目的 1 进行醇和酚主要化学性质的实验操作 2 熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作 3 能较快地设计出 伯醇 仲醇与叔醇 一元醇与多元 醇 醇与酚类物质的鉴别方案 并进行实验操作 4 具有严肃和实事求是的科学态度 养成爱护公物 节省 试剂的良好品德 实验用品实验用品 金属钠 无水乙醇 酚酞试剂 仲丁醇 叔丁醇 蒸馏水 卢卡斯试剂 1 5mol l 硫酸 0 17mol l 重铬酸钾溶液 100g l naoh 溶液 乙醇 醋酸 48g l cuso4 溶液 甘油 蓝色石蕊 试纸 0 1mol l 苯酚溶液 饱和碳酸钠溶液 饱和碳酸氢钠溶 液 溴水 0 06mol l 三氯化铁溶液 0 03mol l 高锰酸钾溶液 浓硫酸 试管 烧杯 酒精灯 玻璃棒 点滴板 广泛 ph 试纸 表 面皿 实验原理实验原理 羟基是醇的官能团 o h 键和 c o 键容易断裂发生化学 反应 同时 h 和 h 有一定的活泼性 使得醇能发生氧化 反应 消除反应等 而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质 由于它们分子中相邻羟基的相互影响 具有一些特殊的性质 如甘油能与 cu oh 2 作用 酚类化合物分子中含有羟基 o h 键已发生断裂 在水溶液中能电离出少量氢离子 使酚溶 液显示弱酸性 oh 受苯环上大 键的影响 使得 c oh 键 显示一定的活性 易发生氧化反应 而苯环也受 oh 的影响 使得苯环上的 h 的活性增强 易发生取代反应 实验指导实验指导 实验内容 步骤 操作事项 一 醇的化学性质 1 醇钠的生成及水解 在干燥试管中 加入无水乙醇 1ml 并加一小粒新切的 用滤纸擦干的金属钠 观察反应放出的气体和试管是否发热 随着反应的进行 试管内溶液变稠 当钠完全溶解后 冷却 试管内溶液逐渐凝结成固体 然后滴加水直到固体消失 再加 一滴酚酞试液 观察并解释发生的变化 2 醇的氧化 取 4 支试管 分别加入 5 滴仲丁醇 叔丁醇和蒸馏水 然 后各加入 10 滴 1 5mol l 硫酸和 0 17mol l 重铬酸钾溶液 振摇 观察并及时记录出现变化快慢的时间 3 与卢卡斯试剂反应 取 3 支试管 分别各加入 5 滴仲丁醇 叔丁醇 在 50 60 水浴中加热 然后同时向 3 支试管中各加入 5 滴卢卡 斯试剂 振摇 静置 观察并解释产生的现象 4 甘油与氢氧化铜反应 取 2 支试管各加入 10 滴 100g l naoh 溶液和 48g l cuso4 溶液 混匀后 分别加入乙醇 甘油各 10 滴 振摇 静置 观 察现象并解释发生的变化 二 酚的化学性质 一 酚的弱酸性 1 测定苯酚溶液的 ph 各取 2 滴 0 1mol l 苯酚溶液于点滴板凹穴中 将湿润的蓝 色石蕊试纸和 ph 试纸与凹穴接触 观察并读出 ph 用玻璃棒 分别蘸取 0 1mol l 苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛 ph 试纸上 观察并读出 ph 2 苯酚与氢氧化钠的反应 向试管里加入 1ml 苯酚混浊液 逐滴入 100g l naoh 溶液 振摇 观察现象并解释 3 苯酚与碳酸钠的反应 取两支试管 分别加入 20 滴 0 1mol l 苯酚溶液 往一支试 管中加入 10 滴饱和碳酸钠 另一支试管中加入 20 滴饱和碳酸 氢钠 振摇 观察现象并解释发生的变化 二 苯酚与溴的反应 在试管中加入 5 滴 0 1mol l 苯酚溶液 逐滴加入饱和溴水 振摇至白色沉淀生成 观 察并解释发生的变化 三 酚与三氯化铁的显色反应 取 3 支试管 分别向 3 支试管中加入 10 滴 0 1mol l 苯酚溶 液 再各加入 1 滴 0 06mol l 三氯化铁溶液 振摇 观察现象 并解释发生的变化 四 酚的氧化反应 在试管中滴入 20 滴 0 1mol l 苯酚溶液 再滴 10 滴 100g l naoh 溶液 最后滴加 2 3 滴 0 03mol l 高锰酸钾溶液 观察 并解释所发生的变化 问题与讨论问题与讨论 1 用化学方法鉴别下列各组化合物 1 丙醇与异丙醇 2 丙醇与丙三醇 3 苯 环己醇 苄醇与苯酚 4 乙醇与苯酚 2 在配制卢卡斯试剂时应注意些什么 为什么可用卢卡斯 试剂来鉴别伯醇 伯醇和叔醇 此反应用于鉴别有什么限制 3 苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中 而不溶于 碳酸氢钠溶液 篇二 实验六酚的性质与鉴定篇二 实验六酚的性质与鉴定 一 实验目的一 实验目的 1 熟悉酚的基本性质 2 掌握酚的鉴别方法 二 实验原理二 实验原理 酚的分子中 由于羟基中的氧原子与苯环形成 p 共轭 电子云向苯环偏移 溶于水后可以电离出氢离子 显示弱酸性 但是苯酚的酸性比碳酸弱 若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应 可以析出苯酚 用这种方法可以分离苯酚 苯酚可以和 naoh 反应 但不与 nahco3 反应 利用醇 酚与 naoh 和 nahco3 反应性的不同 可鉴别和 分离酚和醇 苯酚与溴水在常温下可立即反应生成 2 4 6 三溴苯酚白 色沉淀 反应很灵敏 很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀 故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定 白色 酚类可以与 fecl3 溶液反应显色 用于鉴别酚类 苯酚可 以用于制备酚酞 棕红色 蓝紫色 三 实验器材三 实验器材 仪器 试管 试管架 试管夹 酒精灯 ph 试纸 无机试剂 naoh 5 饱和溴水 nahco3 5 饱和 的 na2co3 5 5 fecl3 hcl 5 溶液 有机试剂 苯酚 四 实验步骤四 实验步骤 1 酚的溶解性和弱酸性 将 0 2 g 的苯酚放在试管中 加入 3ml 水 振荡试管后观 察是否溶解 用玻璃棒蘸 1 滴溶液 以广泛 ph 试纸测定其酸碱 性 然后再加热试管 直到苯酚全部溶解 将上述溶液分装在 3 支试管中 冷却后出现浑浊 在其中 一支试管中加入 2 3 滴 5 的 naoh 溶液 观察是否溶解 再 滴加 5 的盐酸 有何变化 在另 2 支试管中分别加入 5 的 nahco3 溶液和 5 的 na2co3 溶液 观察是否溶解 2 酚类与 fecl3 溶液的显色反应 在试管中加入 1 苯酚 0 5ml 再加入 1 2 滴 1 fecl3 溶 液 观察和记录各试管中所显示的颜色 3 与溴水的反应 在 1 支试管中加入 2 滴苯酚饱和水溶液 再加 2 ml 水稀释 在另一只试管中加入 2 ml 自来水 然后在两只试管中逐滴加入 饱和溴水 比较两只试管中的现象 写出反应方程式 五 思考题五 思考题 1 如何鉴别醇和酚 2 举例说明具有什么结构的化合物能与 fecl3 溶液发生显 色反应 3 为什么苯酚比苯和甲苯容易发生溴代反应 篇三 篇三 hplc 测定酚类化合物实验报告测定酚类化合物实验报告 1 实验目的实验目的 1 了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理 2 掌握样品 流动相的处理 仪器的维护等基本知识 3 学会简单样品的分析操作过程 4 掌握 hplc 分析的定性 定量方法 2 基本原理基本原理 高效液相色谱仪以液体作为流动相 并采用颗粒极细的高 效固定相的主色谱分离技术 在基本理论方面与气相色谱没有 显著不同 它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体 之间的性质差别 与气相色谱相比 高效液相色谱对样品的适 用性强 不受分析对象挥发性和热稳定性的限制 可以弥补气 相色谱法的不足 对于酚类化合物的测定 其基本原理是这样的 先用固相 小柱吸附水中酚类化合物 然后用溶剂洗脱 经氮吹气浓缩至 一定体积后 用反相高压液相色谱法分析 在反相色谱柱上以 甲醇 水 乙酸 为流动相把经预处理的酚类化合物分离 用 二极阵列检测器或紫外检测器 测定各种酚的峰高或峰面积 以外标法定量 3 仪器与试剂仪器与试剂 3 1 仪器 高效液相色谱仪 可编程紫外检测器 微量注射器 50 l 100 l 色谱柱 c18 或 c8 柱 化学工作站 尖底浓缩瓶 10ml 具刻度 富集柱 3 2 试剂 流动相 甲醇 高纯水 需 0 22 m 滤膜过滤 标准物 六种酚类混合物 洗脱液 正己烷 四氢呋喃 需重蒸 硫酸 冰醋酸 无水亚硫酸钠 4 所用仪器的主要组件所用仪器的主要组件 1 高压输液泵 主要部件之一 压力 150 105 350 105 pa 为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相 10 m 液体的 流动相高速通过时 将产生很高的压力 因此高压 高速是高 效液相色谱的特点之一 应具有压力平稳 脉冲小 流量稳定可调 耐腐蚀等特性 2 梯度淋洗装置 外梯度 高压梯度 用两台高压输液泵 将两种不同极 性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室 混合后进入色谱柱 内梯度 低压梯度 一台高压泵 通过比例调节阀 将 两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合 3 进样装置 流路中为高压力工作状态 通常使用耐高压的六通阀进样 装置 4 高效分离柱 柱体为直形不锈钢管 内径 1 6 mm 柱长 5 40 cm 发 展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效 5 液相色谱检测器 紫外检测器 应用最广 对大部分有机化合物有响应 特点 灵敏度高 线形范围宽 流通池可做得很小 1mm 10mm 容积 8 l 对流动相的流速和温度变化不敏感 波长可选 易于操作 可用于梯度洗脱 光电二极管阵列检测器 光电二极管阵列检测器 1024 个二极管阵列 各检测特定 波长 计算机快速处理 三维立体谱图 示差折光检测器 除紫外检测器之外应用

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