(实验)烟草中提取烟碱

精品文档 1欢迎下载 实验三 实验三 从烟草中提取烟碱 内容 P93 96 和 P42 44 一 实验目的一 实验目的 明确 1 学习从烟草中提取烟碱的基本原理和方法 2 初步了解烟碱的一般性质 3 掌握水蒸汽蒸馏的操作技术 二 实验原理二 实验原理 介绍 烟草中含有多种生物碱 除主要成分烟碱 约含 2 8 外 还含有去甲 烟碱 假木烟碱和多种微量的生物碱 烟碱又名尼古丁 是由吡啶和吡咯两种杂 环组成的含氮碱 其结构式如右图 烟碱能与 HCl 结合生成烟碱盐酸盐 弱碱强酸盐 而溶于水中 在此提取液 中加入强碱 NaOH 后 可使烟碱游离出来 HCl 游离烟碱在 100 左右具有一定的蒸气压 因此 可利用水蒸气蒸馏法分离提取 由烟碱的结构可知 烟碱具有碱性 它不仅可以使红色石蕊变蓝 还可以使酚酞试剂 变红 并可以被 KMnO4溶液氧化生成烟酸 与生物碱试剂作用产生沉淀 附 附 水蒸气蒸馏原理 见书 P46 三 实验仪器与试剂三 实验仪器与试剂 要求学生认真检查 1 仪器 长颈圆底烧瓶 250 mL 圆底烧瓶 100 mL 直形冷凝管 电热套 玻璃棒 试管 止水夹 蒸汽导管 导入 导出 烧杯 100 mL 球形冷凝管 接液管 T 形管 滴管 洒精灯 锥形瓶 100 mL 量筒 100 mL 2 试剂 烟叶 或烟丝 HCl 溶液 10 NaOH 40 KMnO4 0 1 酚酞 0 1 Na2CO3 5 苦味酸 饱和 3 其它 红色石蕊试纸 沸石 四 实验内容四 实验内容 简单介绍 1 烟碱的提取 取一支烟 拨去外纸 将烟丝置于 100 mL 圆底烧瓶内 加入 20 mL10 HCl 溶液 安 装好回流装置 回流 20 min 如图 3 a 将反应化合物冷却至室温 在不断搅拌下慢慢滴加 40 NaOH 溶液 使之呈明显碱性 用红色石蕊试纸检验 按图 3 b 安装好水蒸汽蒸馏装置 通入冷却水后 用电热套加热水蒸汽发生器 当有当有 大量水蒸汽产生时 关闭大量水蒸汽产生时 关闭 T T 形管上的止水夹 形管上的止水夹 N N CH3 N N CH3 N N CH3 精品文档 2欢迎下载 收集约 10 mL 提取液后 先打开止水夹 再停止加热先打开止水夹 再停止加热 2 2 待体系稍冷却 关闭冷却水 待体系稍冷却 关闭冷却水 2 烟碱的性质检验 1 碱性试验 取 10 滴烟碱提取液 加入 1 滴 0 1 酚酞试剂 振摇并观察现象 另 取 1 滴烟碱提取液在红色石蕊试纸上 观察试纸的颜色变化 解释上述现象 2 氧化反应 取 20 滴烟碱提取液加入 1 滴 0 1 KMnO4溶液和 3 滴 5 Na2CO3溶液 摇动试管 于酒精灯上微热 观察颜色是否变化 有无沉淀生成 3 与生物碱的反应 取 10 滴烟碱提取液 逐滴加入饱和苦味酸 边加边摇动 观察 有无黄色沉淀生成 图 3 a 回流 图 3 b 水蒸气蒸馏 五 注意事项五 注意事项 强调 1 电热套温度控制 2 水蒸汽蒸馏装置的搭建 万用夹朝向松紧 气密性 防堵塞 水蒸汽蒸馏装置的搭建 万用夹朝向松紧 气密性 防堵塞 和拆卸 3 注释 1 水蒸汽蒸馏提取烟碱时 中和至混合物呈明显碱性是实验成败的关键 否 则烟碱不能被蒸出 2 水蒸气蒸馏过程中 热源要稳定热源要稳定 否则会产生倒吸现象 加热至 有大量水蒸汽产生时才关闭止水夹 停止加热前一定要先将螺丝打开 再移去热源 以防 倒吸 六 结果与分析六 结果与分析 P15P15 六 思考题六 思考题 提问 1 与普通蒸馏相比 水蒸汽蒸馏有何特点 在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行 分离提取 P46 47P46 47 实验内容样品试剂实验现象实验原理结论 10 滴提 取液 1 滴 0 1 酚酞 试剂 变红烟碱有碱性 碱性试验 1 滴提 取液 红色石蕊试纸变蓝烟碱有碱性 氧化反应 20 滴提 取液 1 滴 KMnO4和 3 滴 Na2CO3溶液 紫红 深红 棕色沉淀 烟碱可以被 KMnO4 溶液氧化生成烟 酸 与生物碱 的反应 10 滴提 取液 饱和苦味酸黄色沉淀 烟碱与生物碱试 剂作用产生沉淀 提取液中含有 烟碱 精品文档 3欢迎下载 答 答 特点 在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气 使有机物在低 于 100 温度下 随着水蒸气一起蒸馏出来 适用情况 1 含有大量树脂状或不挥发性杂质 采用普通蒸馏或萃取等方法都难以 分离的混合物 2 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体 3 某些在常压下蒸馏可 与杂质分离 但其本身易被破坏的高沸点有机物 4 从某些天然物中提取有效成分 使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件 不溶或难溶于水 与水长时间煮沸不 发生化学反应 在 100 C 左右时 待提纯物应具有一定的蒸汽压 一般不少于 1 3332 kPa 2 停止水蒸汽蒸馏时 为什么要先打开螺丝夹 再停止加热 P48P48 注释注释 1 1 P171P171 注注 释释 2 2 答 答 停止水蒸汽蒸馏时 先打开螺丝夹 再停止加热 以免发生倒吸 3 水蒸汽蒸馏提取烟碱时 为什么要用 NaOH 中和至明显碱性 P170P170 答 答 在提取液中加入 NaOH 中和至明显碱性 目的是让烟碱盐酸盐完全与 NaOH 反应而 使烟碱游离出来 否则烟碱不能被蒸出 4 安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部 答 答 安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力 如果抵至发生器的底部 则系统发 生阻塞 无法与大气完全相通 不能起到安全的作用 5 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象 应如何处理 P48P48 注释注释 1 1 答 答 蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象 应立