工业废水中铬测定.doc

工业废水中铬的测定姓名：熊欣 学号：201267090124班级：应化1201 指导老师：李丹实验目的：1. 了解分光光度法和原子吸收分光光度法的原理，进一步熟悉实验流程，提高实验技能。2. 利用这两种方法测定铬的含量并比较对这两种方法进行比较。实验原理： 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的一种方法。在酸性溶液中，三价铬被高锰酸钾氧化为六价铬，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与六价铬离子浓度成正比。 原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱线的吸收作用进行定量分析的一种方法。溶液中的铬离子在火焰温度下转变为基态铬原子蒸气，对357.9nm产生吸收。在一定条件下，吸光度与试液中铬的浓度成正比。实验仪器及试剂：原子吸收分光光度计；铬空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；通风设备；分光光度计；比色皿；50mL具塞比色管；移液管；容量瓶；加热装等。铬标准贮备液(500gmL-1)：准确称取于110干燥2h的重铬酸钾1.4145g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀，冰箱中24保存。铬标准使用液(50gmL-1)：准确移取铬标准贮备液10.00mL至100mL容量瓶中，加入1+1盐酸10mL，去离子水稀释定容，摇匀。用时现配。铬标准使用液 (5.0gmL-1)：准确移取铬标准贮备液1.00mL至100mL容量瓶中，去离子水稀释定容，摇匀。用时现配。氯化铵溶液(10%)；盐酸溶液(1+1)；氢氧化钠溶液(10%)；丙酮；高氯酸；硝酸(1+1)；硫酸(1+1)； 磷酸(1+1)；氢氧化钠溶液(0.2%)；氢氧化锌共沉淀剂（称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。）尿素溶液(20)；亚硝酸钠溶液(2)。高锰酸钾溶液(40gL-1)：称取高锰酸钾(KMnO4)4.0g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL；二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。实验条件：原子吸收分光光度法：波长：357.9nm； 灯电流：15mA；实验步骤：1.原子吸收分光光度法：采样：于采样现场随机采取水样，装入聚乙烯瓶或玻璃瓶中，用HNO3调酸度使pH2，带回实验室后处理。水样品处理（消解）：取100ml水样于200ml烧杯中，加入 5mL浓HNO3，在电热板上加热，保持水样不沸腾，蒸至约10ml左右时，冷却；再加入5mL HNO3和2mL高氯酸（缓慢滴加），继续加热至近干；冷却后，用0.2% HNO3溶解残渣，过滤，滤液用去离子水或0.2%HNO3定容于100ml容量瓶中，待用。仪器调试：调节原子吸收分光光度计，波长在357.9 nm，调节狭缝宽度和燃烧器高度，使空心阴极灯光斑通过蓝亮色部分，使达到最佳工作状态。标准曲线制作：准确移取浓度为50gmL-1的标准使用液各0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL 于50mL容量瓶中，分别加人10%氯化铵溶液2.5mL和(1+1)盐酸溶液5.00mL，用去离子水定容后摇匀。配制成铬浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg L-1的标准溶液系列。用去离子水调节仪器的零点后，按从稀到浓的顺序吸入标准溶液，测定相应的吸光度值。再重复一次。两次吸光度值之差不应超过2%。用减去空白的吸光度与相对应的铬标准溶液的浓度（mg L-1）绘制工作曲线。样品测定：取5mL水样于50mL比色管中，加入10%NH4Cl l.00mL，用蒸馏水或0.2%HNO3定容。按照已优化的仪器条件测定试样的吸光度，扣除空白吸光度后，从校准曲线上查出试样中铬的浓度。每测定10个样品要进行一次仪器零点校正，并吸入一定浓度的标准溶液检查灵敏度是否发生了变化。2. 高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法：(1) 采样：采样现场随机采取水样，装入玻璃瓶中，加入6molL氢氧化钠溶液数滴，至pH=89，带回实验室后处理。(2) 样品预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可以直接用高锰酸钾氧化后比色测定； 样品中含有大量有机物时，采用硝酸-硫酸消解：取50.00mL水样于150mL锥形瓶中，加入5mL浓硝酸和3mL（1+1）硫酸，加入几粒玻璃珠，盖上表面皿，于电热板上加热蒸发至冒白烟，如溶液仍有色，可补加5mL浓硝酸，继续加热至溶液澄清，冷却。 对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。(3) 高锰酸钾氧化：取50.0mL清洁水样或经预处理的水样于150mL锥形瓶中，用(1+1)氨水和(1+1)硫酸调节pH至68，加入几粒玻璃珠，加入0.5mL (1+1)硫酸、0.5mL (1+1)磷酸，摇匀。加入4%的高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则再滴入高锰酸钾溶液2滴，保持溶液紫红色。加热煮沸至溶液体积约为20mL。取下冷却，加入1mL 20%的尿素溶液，摇匀。用滴管滴加2%的亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾紫红色恰好褪去，稍停片刻，待溶液中气泡逸出，转移入50mL比色管中，定容，供测定。(4) 标准曲线制作：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用去离子水稀释定容，加入2mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀。510min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以去离子水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。(5)样品测定：取适量（含Cr6+少于50g）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用去离子水稀释定容，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。注意事项：1. 原子吸收分光光度法中，测定金属铬必须用铬空心阴极灯，灯须足够预热及稳定，且火焰为富燃火焰，在测定过程中，每隔510个待测样品就应冲洗雾化系