高分子材料范文

高分子材料范文高分子材料范文 第一部分高分子材料成型加工基础实验实验一测定高分子材料的塑 化性能 一 实验目的 1 了解转矩流变仪的工作原理和使用 2 了解高分子材料塑化性能与成型加工的关系 3 掌握由高分子材料塑化特性拟定成型加工工艺的方法 4 熟悉测定高分子材料塑化性能的方法及原理 5 学会运用扭矩 时间曲线图评价加入配合剂后的材料性能 二 实验原理高分子材料的成型过程 如塑料的压制 压延 挤出 注塑等工艺 化纤纺丝 橡胶加工等过程 都是利用高分子材料 熔体的塑化特性进行的 熔体受力作用 表现有流动和变形 而且这种流动和变形行为强烈 地依赖材料结构和外界条件 高分子材料的这种性质称为流变行为 即流变性 测定高分子材料熔体流变性质的仪器很多 转矩流变仪是其中的一 种 它由微机控制 混合装置 挤出机 混合器 等组成 测量时 被测试物料放入混合装置中 动力系统对混合装置外部进 行加热并驱使混合装置的混合元件 螺杆 转子 转动 微处理机 按照测试条件给予给定值 保证转矩流变仪在实验控制条件下工作 物料受混合元件的混炼 剪切作用以及摩擦热 外部加热作用 发 生一系列的物理 化学变化 在不同的变化状态下 测试出物料对转动元件产生的阻力转矩 物 料热量 压力等参数 微处理机再将物料的时间 转矩 熔体温度 熔体压力 转速等测 量数据进行处理 得出图形式的实验结果 利用转矩流变仪可以测量高分子材料在凝胶 熔融 交联 固化 发泡 分解等作用状态下的塑化曲线 如转矩 时间曲线 温度 时间曲线以及转矩 转速曲线 以此了解成型加工过程中的流变行 为及其规律 还可以对不同塑料的挤出成型过程进行研究 探索原材料与成型工 艺 设备间的影响关系 所以 测量塑料熔体的塑化曲线 对于成型工艺的合理选择 正确 操作 优化控制 获得优质 高效 低耗的制品以及制造成型工艺 装备提供必要的设计参数等 都具有重要的意义 三 实验所用原料硬质PVC颗粒47g 6硬脂酸钙 Ca St 0 5g硬脂 酸钡 Ba St 0 7g硬脂酸 H St 0 6g邻苯二甲酸二辛酯 DOP 1 9g碳酸钙 CaCO3 7 1g原材料应干燥 不含对设备有损伤的组 分 材质和粒度均匀 添加剂粒径小于3mm 四 实验设备及实验条件本实验采用XSS 300转矩流变仪测量塑料 熔体的塑化曲线 其测试装置是LH60橡胶塑料混合装置 实验条件控制与材料性质 实验目的有关 实验条件包括加料量 温度 转速和时间 1 加料量实验开始自混合器上部的加料口加入混合室的物料 不但 受到上顶加压装置施加的5kg压力的作用 而且还承受转子外表面与 混合室壁间的剪切 搅拌 挤压作用 转子间的捏合 撕拉作用 转子轴向间的翻捣 捏炼等作用 这些作用使物料以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力 的形式 实现物料的混炼 塑化 显然 混合室内的物料量不足 转子难以充分接触物料 达不到混 炼塑化的最佳效果 反之 加入的物料过量 部分物料集中在加料口不能进入混合室 混炼塑化不均匀 或出现超额的阻力转矩 使仪器安全装置发生作 用 停止运转 中断实验 若实验过程中 去除上顶加压装置的作用 仪器转矩变化不突出时 说明加料量基本合适 2 温度和转速混合器加热温度一般取物料的熔融温度或成型温度 如果选择的温度过低 就会出现超额的阻力转矩 造成安全装置发 生作用 使仪器停止运转 实验中断 若温度过高时 高分子的链段活动能力增加 体积膨胀 分子间相 互作用减小 流动性增大 粘度随温度而降低 物料在混炼塑化过 程中的微小变化不易显示出来 由此影响测试的准确性 对于PS PVC PC等高聚物 因为粘流活化能很大 熔体粘度对温度 十分敏感 增高温度可以大大降低熔体的粘度 应注意温度的控制 和调节 使测试结果准确可靠 但温度过高 会引起热降解和交联反应 转子转速高低主要影响塑化速度和物料的混合质量 转速高 剪切速率高 塑化速度快 物料混合均匀所需时间短 反之 剪切速率低 塑化速度慢 混合均匀所需时间长 3 时间混炼时间应根据高分子材料的耐热性 实验观察现象出现的 时间区域等因素确定 一般来讲 使用XSS 300转矩流变仪实验材料的加工流动性时 实 验时间设定为15分钟作用即可 五 实验步骤及实验内容 1 准备工作 1 了解转矩流变仪的用途 测试装置的工作原理和主要技术参数 仪器使用和清理的有关规定转矩流变仪是测试橡胶 塑料等高分 子材料加工工艺性能及流变性能的多功能试验设备 它不仅能用作摸索高分子材料的工艺加工性能 而且能用作研究新 材料和设计新配方 转矩流变仪的应用可大体分为三个方面 进行工艺性模拟试验在转 矩流变仪上通过对影响材料流变性能的各种参数测量 可以创造出 与密炼机 压延机 挤出机 螺杆注射机 热压力机相似的试验条 件 当了解了试验条件对被试验材料的影响时 就可以迅速调整批量生 产中的工艺条件 从而到达指导实际生成的目的 测量高分子材料的流变性能 或流变行为 在高分子材料在混合 混炼过程中 利用各种测试手段 研究材料在呈固态 半固态 液 态的变化过程和影响这些状态的因素 研究材料的流动和变形与影 响流变得各种因素及这些因素间的关系 为开发新材料 设计新配方提供科学依据在聚合物中加入稳定剂 增塑剂 润滑剂 填料 颜料等添加剂时 添加剂的品种和数量 都对原材料的质量有很大影响 使用转矩流变仪可将不同配方的流变曲线记录下来 与标准曲线对 比 通过优化筛选确定理想的配方 本实验测试装置是LH60橡胶塑料混合装置 它可用于橡胶 塑料与添加剂作混炼试验 其工作原理与密炼机基本相同 胶料在带有螺旋棱边的两个特种转 子之间 并在一定的压力下进行挤压 捏合 剪切和搅拌 LH60橡胶塑料混合装置的主要技术参数混合室总容量60ml转子工作 段尺寸 36 45mm 46 6mm主动转子允许转速10 120r min转子速度 比 主动 从动 3 2压料块对物料的压力0 656 410Pa混合室允许 最高加热温度350 允许最大工作转矩80N m转子中心高115mm LH60橡胶塑料混合装置为精密测试仪器 安装时一定要做到小心轻 放 不得发生碰撞 冲击现象 使用和清理时必须注意以下几点 在加热状态下 本机不允许搬运 拆装 在热态排料时 必须带有隔热防护手套进行操作 拆卸下 来的有关零件 如 前板 中间体等 不得任意放置 必须挂在 专用的固定架上 以防烫伤 在加热时 必须严格控制加热温度 一旦达到所需的加热温度后 应立即停止加热 避免高温过烧 在加料时 严禁用手直接加料 必须使用专用的斜槽加料 同时还应注意不得将手放于加料口附近 以免发生意外 压入物料时 必须使用机器上原配压料块 不得用其他物件代替 以防损坏加料器 混炼室及转子等有关零件 操作时必须有人看管 混炼试验应在通风良好的 洁净的实验室内进行 严禁用坚硬的工具进行清理和调整工作 以免碰伤有关零件 清理工具必须采用铜质或柔性材料制成 而且 应在低温时进行 不允许铲转子的表面 转子表面有残余物料时 可趁热用隔热防护手套擦拭 当压料杆升起后 不得用手去拖拉压料齿条 也不得在其上面加 任何外载荷 2 组装设备先将所用的混合器与动力系统组装起来 最后相应地 插上所有的电加热插头 压力插头和热电偶插头 这项工作由设备负责人或试验教师完成 作试验的学生观看 3 按下式计算加料量 并用天平准确称量 mVa 式中 m 加料量 g V 混合器容积 3cm a 加料系 数 按固体或熔体密度计算分别为0 65 0 80 2 测试操作 1 启动转矩流变仪的微机及动力系统 设置各段加热区的温度为 140 并点击 开始加热 按钮开始加热 2 当各段加热区都已达到所设定的温度后 保温30分钟 以保证 混合器内部温度均匀和稳定 3 加料先顺时针转动操纵手轮11 直至压料杆9被锁定在加料装 置上方的锁定位置上后 放开手轮 此时压料块不会自行下落 把定量的试样放入加料盒内 接着将加料盒斜插在加料器24左上方 并3cm LH60混合室容积为60 3cm 原材料的固体或熔体密度 g 且插稳固定 这时试样将沿 着加料盒光滑低面全部进入加料器内 若有少量粉状物料留在加料 盒内时 可用小刷子将其全部刷入加料器内 然后用右手握住操纵手轮11 左手拔出锁紧销手球22 再逆时针方 向转动操纵手轮 使压料块稳速下落 当压料块到达加料器底部并 以物料接触时 可放开操纵手轮 最后将加料盒拆除下来 4 开启传动装置三分钟后 开启传动装置 并将转速由零逐渐调 至31 5rpm 同时启动记录 开始试验 5 拆卸 清理混合器试验结束后 停止加热 停止传动 打开混合器前板26紧固螺母 取下前板并把其挂在固定架上 趁热 取出混合室内的物料 用专用工具及干净棉质布料把混合室壁 前 板和转子清理干净 6 装上前板 进行下一个试验或中止试验 3 试验内容 1 在相同的实验条件下 如温度为140 转速为31 5rpm 用不 同的实验配方进行实验 实验配方参考如下 硬质PVC颗粒 硬质PVC颗粒和硬脂酸钙 Ca St 硬质PVC颗粒和硬脂酸钡 Ba St 硬质PVC颗粒和 硬脂酸 H St 硬质PVC颗粒和邻苯二甲酸二辛酯 DOP 硬质PVC颗粒和碳酸钙 CaCO3 2 在相同配方下 在不中止实验情况下 改变实验条件 实验条件参考见表1 1 表1 1实验条件温度 140转速 rpm31 5温度 120转速 rpm31 5温 度 120转速 rpm60140 xx031 518060140401604018020 六 实验结果与报告 1 实验结果 1 数据完成实验曲线的有关设置及制作报告 2 实验结果表述写出测试时的各项实验条件 以实验所得数据 曲线为例 讨论在高聚物结构研究 材料配方选择 成型工艺条件 控制 成型机械及模具设计等方面的应用 2 实验报告实验报告应包括下列内容 1 实验目的和实验原理 2 实验仪器 原材料名称和用量 3 实验条件 实验操作步骤 4 实验数据和实验结果表述 5 解答思考题 1 2 和 3 在课前完成 4 和 5 在课后完成 七 思考题 1 塑化曲线上的各拐点 极值点和平台代表什么意义 2 从测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性 3 如何确定实验时间 如果在200 下 会出现什么现象 塑化曲 线会如何变化 八 实验中注意事宜在实验过程应需注意以下几点 1 未经老师同意 不得操作和触动计算机及仪器的各个部分 2 混合器各段温度末达到工艺要求时 不得进行实验 3 实验过程中 注意观察扭矩 温度 压力等工艺参数的变化 并 进行记录 4 把塑料倒入料斗时 检查有无铁屑 铁钉之类金属或其他异物混 入物科 以免在螺杆旋转时损坏仪器或影响实验结果的可靠性 5 混合器加热温度比较高 不要裸手触摸 以免发生烫伤事故 6 实验结束后 清理工具 打扫卫生 实验二测定热塑性聚合物熔体的流变曲线 一 实验目的 1 了解高分子材料熔体流动变形特性以及随温度 应力 材料性质 塑化性能变化规律 2 掌握由高分子材料流变特性拟定成型加工工艺的方法 3 熟悉毛细管流变仪测定高分子材料流变性能的原理及操作 二 实验原理塑料熔体流变性有多种测定方法 通常随使用的仪器类型而不同 用于测量流变性能的仪器一般称为流变仪 有时又叫粘度计 其类 型按施力的状态主要有落球式 转矩式和毛细管挤出式等几种 这些不同类型的仪器 分别适用于不同粘性流体在不同剪切速率范 围的测定 各种流变仪测定的剪切速率和粘度范围见下表表2 1几种流变仪适用 范围流变仪粘度范围 Pa s 110 110 210 剪切速率 s110 310 310 1 流变仪粘度范围 Pa s 210 310 剪切速率 s1 毛细管挤出式旋转圆筒式旋转锥板式710 1 110 1110610 110 110 平行平板式落球式310310 极低极低在测定和 研究塑料熔体流变性的各种仪器中 毛细管流变仪是一种常用的较 为适宜的实验仪器 它具有多种功能和宽广范围的剪切速率容量 毛细管流变仪既可以测定塑料熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速 率的关系 又可以根据挤出物的直径和外观或在恒定应力下通过改 变毛细管的长颈比来研究熔体的弹性和不稳定流动 包括熔体破碎 现象 从而预测其加工行为 为选择复合物配方 寻求最佳成型 工艺条件和控制产品质量提供依据 或者为辅助成型模具和塑料机 械设计提供基本数据 毛细管流变仪测试的基本原理是设在一个无限长的圆形毛细管中 塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动 毛细管两端的压力差为P然受到自管体与流动方向相反的作用力 通 过粘滞阻力应与推动力相平衡等流体力学过程原理的推 由于流体 具有粘性 它必导 可得到管壁处的剪切应力w Pa 和剪切速率 w s 1 与压力 熔体流率的关系 3ww24R P LQR 式中 R 毛细管的半径 cm L 毛细管的长度 cm P 毛细管两端的压力差 Pa Q 熔体体积流量 cm3 s 由此 在温度和毛细管长颈比 L D 一定的条件下 测定在不同的 压力下塑料熔体通过毛细管的流动速率Q 由流动速率Q和毛细管两 端的压力差P 可计算出相应的剪切应力w 和剪切速率w 值 将 一组w 和w 在双对数坐标纸上绘制流动曲线图 即可求得非牛顿 流体流动指数n和表观粘度a 改变温度或改变毛细管长颈比 则 可得到表观粘度a 对时间依赖性的粘流活化能E 离模膨胀比B等 表征流变特性的物理参数 对于大多数塑料熔体来说都属于非牛顿流体 它在管中流动时具有 弹性效应 壁面滑移和流动过程的压力降等特性 况且在实验中毛细管的长度都是有限的 所以 由上述推导测得的实验结果会有一定的偏差 为此 对假设熔体为牛顿流体推导的剪切速率w 和适用于无限长圆 形毛细管的剪切应力w 必须进行 非牛顿修正 和 入口修正 方能得到毛细管壁上的真实剪切速率和真实剪切应力 不过 修正较繁琐 工作量较大 如若毛细管的L D 40 或测试数据仅用于实验对比时 也可以不作 修正要求 三 实验所用原材料热塑性塑料及其复合粉料 粒料等 根据塑料类型按相应规定进行干燥处理 本次实验试样采用硬质PVC颗粒 四 实验设备 工作原理及主要技术参数本实验采用XSS 300转矩 流变仪测量熔体的流变曲线 其测试装置是LSJ 20塑料挤出装置和 毛细管口模 所测塑料在单螺杆挤出机中熔融塑化后被输送 并通过毛细管口模 挤出 当塑料熔体通过毛细管口模时 由安装在毛细管口模入口处的压力 传感器和热电偶 测试出熔体的压力和温度 微机记录下熔体压力 和温度数值 LSJ 20塑料挤出装置主要技术参数螺杆公称直径20cm螺杆长径比25 1螺杆转速5 120r min螺杆特征渐变 突变允许最高温度350 允许 最大扭矩120N m最高产量3 5kg h毛细管口模规格101xx01401其他实 验工具天平1台 精度0 1g 秒表1个 游标卡尺 最小分度0 02mm 五 实验步骤及实验内容 1 准备工作 1 了解转矩流变仪的用途 测试装置的工作原理和主要技术参数 仪器使用和清理的有关规定 2 组装设备先将LSJ 20塑料挤出装置与动力系统组装起来 然 后把毛细管口模紧密安装在挤出机上 最后相应地插上所有的电加 热插头 压力插头和热电偶插头 这项工作由设备负责人或试验教师完成 作试验的学生观看 2 实验操作 1 启动转矩流变仪的微机及动力系统 设置各段加热区的温度 并点击 开始加热 按钮开始加热 2 当各段加热区都已达到所设定的温度后 保温20分钟 以使各 段内部温度均匀和稳定 3 启动挤出机 加料启动挤出机 将螺杆转速调至实验值 加料 当挤出条件达到平衡后 开启打印机 开始实验 记录实验数据 取样 0 5分钟取一次 连续取3次 测试塑料熔体的质量流速 g min 收集挤出物 观察外形 测量直径 4 清理试验结束后 继续加热 挤出机继续转动 直至口模内物 料熔体全部挤出 停止加热 停止转动 卸下口模 清理挤出机和口模内的残料 如果再次实验随之进行 可不必清理 3 试验内容按照实验操作的4个步骤分别进行下列试验 1 剪切应力w 和剪切速率w 关系 口模温度固定为170 口 模长径比为201时 调节螺杆的转速 在不同转速下重复上述实验操 作 螺杆转速以5r min之差递增 从5r min至25r min进行实验 口模温度固定为170 口模长径比为101时时 调节螺杆的转速 在不同转速下重复上述实验操作 螺杆转速以10r min之差递增 从5r min至25r min进行实验 口模温度固定为170 口模长径比为301时 调节螺杆的转速 在不同转速下重复上述实验操作 螺杆转速以10r min之差递增 从5r min至25r min进行实验 口模温度固定为170 口模长径比为401时 调节螺杆的转速 在不同转速下重复上述实验操作 螺杆转速以10r min之差递增 从5r min至25r min进行实验 2 表观粘度与温度的关系口模长径比为一定时和螺杆转速为10r min时 调节口模温度 在不同温度下重复上述实验操作 温度以5 之差递增 从160 到180 进行实验 六 实验结果与报告 1 实验结果 1 计算公式 熔体体积流量Q cm3 s m60MQ 式中 M 熔体 质量流量 g min m 试样的熔体密度 g cm3 熔体的表观粘度a waw 式中 w 管壁处的表观剪切应 力 w 管壁处的表观剪切速率 非牛顿修正ww 31 4nn 修式中 w 修 管壁处的真实剪切速率 n 非牛顿 指数 入口修正w2 PL Re 修式中 w 修 管壁处真实剪切应力 e 修正因子 离模膨胀比B sDBD 式中 sD 挤出物直径 mm D 毛细管直径 mm 2 数据处理及作图 将测试数据代人以上公式中 分别计算出各 转速下熔体体积流量Q及其对于的表观剪切应力w 和表观剪切速率w 计算熔体的表观粘度a 并将Q w w a 的计算值列入下 表中 同时在双对数坐标纸上绘制w 对w 的流变曲线 在w 不大 的范围内可得到一条直线 该直线的斜率即为非牛顿指数n 将非牛顿指数n和w 代人w 修式中 进行非牛顿修正 得到毛细 管管壁处的真实剪切速率w 修 把恒定温度下测得不同长颈比 L D 毛细管的一系列压力降P 对表观剪切速率w 作图 再在恒定w 下绘制P L R图 将其所得直线外推与L R轴相交 该L R轴上的截距e即为修正因子 把e代人w 式 就可得到毛细管管壁处的真实剪切应力w 修 利用不同温度下测得的塑料熔体表观粘度绘制a1lnT 关系图 在一定温度内图形应是一直线 该直线的斜率即能表征熔体的粘流 活化能E 将挤出物 单丝 冷却后用游标卡尺测量其直径sD 为减少挤出 物自重所引起的单丝变细 测量应靠单丝是始端进行 最好选用溶 液接托法取样 计算出膨胀比B 用放大镜观察挤出物的外观 表 面粗糙无光和表面呈微细不规则且有相当间距的棱柱形者为鲨鱼皮 症 挤出物被扭曲为波纹 竹节或螺旋以及支离破碎的料团称熔体 破碎 用试验内容3的 1 中 到 任何一个的数据作出螺杆特性曲线 用试验内容3的 1 中 到 的数据作出口模特性曲线 2 实验报告实验报告应包括下列内容 1 实验目的和实验原理 2 实验仪器 原材料名称 3 实验条件 实验操作步骤 4 实验数据记录及数据处理 5 解答思考题 1 2 和 3 在课前完成 4 和 5 在课后完成 七 思考题 1 试考虑为什么要进行 非牛顿修正 和 入口修正 2 为保证实验结果的可靠性 操作及实验数据处理中应特别注意哪 些问题 3 如何使用高分子材料的流变曲线指导拟定的成型加工工艺 八 实验中注意事宜在实验过程应需注意以下几点 1 未经老师同意 不得操作和触动计算机及仪器的各个部分 2 挤出机各段温度末达到工艺要求时 不得进行实验 3 改变口模温度时取样 一定要在各段加热区在所设定的温度下保 温20分钟后 开始取样 4 改变转速时取样 一定要在转速稳定后取样 5 取样要迅速 不得拉拽 一定要用切刀或剪刀切断或剪断 6 实验过程中 注意观察扭矩 温度 压力等工艺参数的变化 并 进行记录 7 把塑料倒入料斗时 检查有无铁屑 铁订之类金属或其他异物混 入物科 以免在螺杆旋转时损坏仪器或影响实验结果的可靠性 8 挤出机的料筒及口模加热温度比较高 不要裸手触摸 以免发生 烫伤事故 9 实验结束后 清理工具 打扫卫生 实验三测定热塑性聚合物熔体的流动速率 一 实验目的 1 了解塑料熔体流动指数与分子量大小及其分布的关系 2 熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作 二 实验原理塑料熔体流动指数 MFR 是在一定温度和负荷下 塑 料熔体每10min通过标准口模的质量 g 10min 在塑料成型加工中 熔体流动速率是用来衡量塑料熔体流动性的一 个重要指标 对一定结构的塑料熔体 若MFR越大 表征塑料熔体的平均分子量越 低 成型时流动性越好 测试MFR的仪器通常称为塑料熔体流动速度测试仪 或熔体指数仪 这种仪器测得的流动性能指标 是在低剪切速率下获得的 不存在 广泛的应力 应变速率关系 因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度 粘度与剪切速率的依赖关 系 仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值 该法测定熔体流动速率简便易行 对材料的选择和成型工艺条件的 确定有其重要的实用价值 工业生产上得到广泛应用 三 实验所用原材料粉料 粒料 小块 薄片等形状的热塑性塑料 根据塑料类型按相应规定进行干燥处理 本次实验试样采用硬质PVC颗粒和ABS颗粒 四 实验设备 工作原理及主要技术特性 1 塑料熔体流动速率测试仪本实验采用XNR 40AM塑料熔体流动 速率测试仪 该仪器由挤出系统和加热控温系统两部分组成 其主体结构 试料挤出系统 示意图如图3 1 固态塑料在料筒内融化为熔体 熔体在负荷作用下由标准毛细管口 模挤出 塑料熔体流动速率测试仪主要技术特性为负荷由砝码 托盘 g 活塞 g 之和组成 分为325g 1200g 2160g 3800g 5000g 10 000g 12500g 21600g等八个档次 标准口模直径 2 0950 025 mm 标准口模长度 8 0000 025 mm 内壁粗糙度不低于 料筒 长度152mm 料筒直径 9 5500 025 mm 温度范围室温 400 连续可调 2 其他实验用具天平 感量0 001g 白色的绸布和棉纱 镊子 五 实验步骤及实验内容 1 准备工作 1 熟悉熔体流动速率仪主体结构和操作规程 根据塑料类型选择 实验条件 标准实验条件见表3 1 有关塑料实验条件 按表3 2选用 共混 共聚和改性等类型的塑料也可参照表3 2选用 表3 1标准实验条件序号标准口模内径 mm2 0952 0952 0952 0952 0 952 0952 095实验温度 190190190190190 xx00负荷 kg0 3252 160 5 00010 00021 6005 00010 000序号标准口模内径 mm2 0952 0952 0952 0952 0952 0952 0952 095实验温度 22023023023023023027 5300负荷 kg10 0000 3251 xx 1603 8005 0000 3251 xx2345678910 1112131415表3 2塑料实验条件材料ABS ABS ABSABS实验温度 220 xx20200负荷 kg10 005 005 0010 00材料PVC PVC PVCPVC实验温度 190190190190负荷 kg0 3252 165 0010 00 2 称样预计试样的MFR范围 按表3 3称取试样 准确到0 1g 表3 3试样加入量与切样时间间隔熔体流动速率 g 10min 0 1 0 5 0 5 1 1 3 5 3 5 10 101 当材料密度大于1 0g cm3时 可能需增加试样量 2 当测定MFR大于25g min的材料时 为了获得足够的再现性 需要 对小于0 1s的切断时间间隔进行测量 3 样条长度以30mm 60mm为宜料筒中样品质量 g3 54 64 66 8 6 8挤出物切断时间间隔 s24012060305 15 3 仪器调整和口模安装先把联接口模挡板的推拉杆向炉体推入 然后把水准支杆从料筒的上端口插入料筒 并使支杆的底部与口模 挡板接触 再把水准仪放在支杆上 调节底座下面的四个调节螺钉 使水准泡在水准仪正中 使料筒达 到铅直状态 注这是为了避免活塞引起过分摩擦或在重的负荷下完 全 接着锁紧调节螺母上的锁紧螺母 取下水准仪和支杆 从料筒的上端口装入口模 并用装料杆将其压到与口模挡板接触为 止 接着 将活塞插入料筒中 2 实验操作 1 接通电源 打开控制面板上的电源开关 电源指示灯亮 点击 2 进入实验主页 设置实验参数 实验参数设置结束后 点击 启动 键 仪器开始升温 当温度达到要求温度时 恒温30分钟 2 恒温30分钟后 取出活塞 将试料用料斗加入料筒 随即把活 塞再插入料筒并用力下压压紧试料 全过程要在1分钟内完成 预热4分钟使炉温回复至要求温度 3 在活塞顶托盘上加上砝码 随即用手轻轻下压 促使活塞在1 分钟内降至下环形标记距料筒口5 10mm处 待活塞自行 不用手 降至下环形标记与料筒口相平行时 点击 开始 键并将取样盘放在出料口下方 刮刀开始按设定的时间间隔 自动刮料 以连续切取的无气泡样条三个为一组 保留多组 4 当活塞自行降至上环形标记与料筒口相平行时 停止切样 停止切样后 趁热将余料全部压出 立即取出活塞和口模 趁热用 绸布和棉纱擦拭表面除去表面的余料 用口模清理棒细端顶出口模 内的残料 用绸布绕在料筒清洗杆上 清洁杆在料筒内边推动边转动地擦拭几 次 直至干净为止 5 所取样条冷却后 在天平上分别称其质量 若其质量的最大值和最小值之差大于平均值的10 则换样条组或 重作实验 3 实验内容按上面的步骤进行下列实验硬质PVC颗粒和ABS颗粒 六 实验结果与报告 1 实验结果 1 试料熔体流动速率计算试料熔体流动速率计算式为600MFRWt 式中 W 切取样条质量的算术平均值 g t 切样时间间隔 s 实验结果取两位有效数字 2 实验条件与样条外观记录 2 实验报告实验报告应包括下列内容 1 实验目的和实验原理 2 实验仪器 原材料名称 型号 3 实验条件 实验操作步骤 4 实验数据记录及数据处理 5 样条外观现象分析 6 解答思考题 1 2 和 3 在课前完成 4 5 和 6 在课后完成 七 思考题 1 举例说明哪些因素影响测定结果 2 是否所有热塑性塑料均可进行MFR测定 塑料合金呢 八 实验中注意事宜在实验过程应需注意以下几点 1 未经老师同意 不得操作和触动仪器的各个部分 2 料筒温度末达到工艺要求时 不得进行实验 3 清洗活塞杆时 不能用硬物刮 4 实验操作人员必须带手套 以防止烫伤 5 实验结束后 清理工具 打扫卫生 实验四热塑性塑料模压成型实验 一 实验目的热塑性塑料硬板多数为半成品 作为热成型及二次加 工的原材料 用于制作箱体 壳体 家具 防腐槽 复合装饰板等 用压制成型制备热塑性塑料硬板 在研究一些熔体粘度较大的塑料 改性技术 如塑料合金 塑料复合材料 氟塑料 热固性塑料 制备材料性能测试试样时常常采用 本实验通过混合塑炼和热压成型制备PVC塑料硬板 使学生了解PVC 复合物配制及其工艺控制对产品外观和力学性能的影响 熟悉压制 成型特点和生产操作 二 实验原理单纯的PVC树脂较刚硬 熔体粘度大 流动性差 虽具 有一般非晶态线性高聚物的热力学状态 但gdTT 范围窄 对热不 稳定 在成型温度下会发生严重的降解 放出氯化氢气体 变色和 粘住设备 因此 在成型加工之前必须加入热稳定剂 加工改性剂 润滑剂 抗冲改性剂等多种助剂 压制硬PVC板材生产过程包括下列工序 混合 按一定配方称量PVC 及各种助剂 按一定顺序加料 将各组分加入到高速混合机中进行 几何分散 双辊塑料拉片 用双辊塑炼机将混合物料熔融混合塑 化 得到组成均匀的成型用PVC片材 压制 把PVC片材放入恒温 压制模具中 预热 加温加压使PVC熔融塑化 然后冷却定型成硬质 PVC板材 混合工序是利用对物料加热和搅拌作用 使树脂粒子在吸收液体组 分的同时 受到反复撕捏 剪切 形成能自由流动的粉状掺混物 塑炼工序是使物料在粘流温度以上和较大的剪切作用下来回折叠 辊压 使各组分分散更趋均匀 同时驱除可能含有水分等挥发性气 体 PVC混合物经塑炼后 可塑性得到很大改善 配方中各组分的独特性 能和它们之间的 协同作用 将会得到更大发挥 这对下一步成型 和制品性能有着极其重要的影响 因此 塑炼过程中与料温和剪切作用有关的工艺参数 设备特性 如辊温 辊距 辊速 时间 以及操作的熟练程度都是影响塑炼效 果的重要因素 压制是板材成型的重要方法 正确选择和调节压制温度 压制压力 时间以及制品的冷却程度是控制板材性能的工艺措施 通常在不影响制品性能的前提下 适当提高压制温度 降低成型压 力 缩短成型周期对提高压机生产效率是行之有效的 但过高的温 度 过长的加热时间会加剧树脂降解和熔料外溢 致使制品颜色暗 淡 毛边增多及力学性能变劣 综上所述 PVC塑料的组成 共混方式 加工历程是提高制品质量的 关键 要生产出性能优异的PVC板材 除了设计一个较合理的配方外 其加 料顺序 各工序的工艺参数都必须通过实验分析调整 严格控制 三 实验所用原材料及配方粉料 粒料 小块 薄片或其他形状的 热塑性塑料 根塑料类型按相应规定进行干燥处理 本次实验试样采用硬质PVC颗粒和ABS颗粒及其他填料 配方如下原材料PVC树脂ABS硬脂酸钡质量份数10041 5原材料硬脂酸 钙硬脂酸锌硬脂酸质量份数0 20 10 3 四 实验设备仪器实验混合和塑炼设备用转矩流变仪 压制成型设备用250kN平板硫化机 其主要性能参数为最大关闭压力 250kN柱塞最大行程150mm工作液最大压力15MP平板面积350mm 350m m烘箱最高使用温度250 压制用平板模具 模具尺寸172mmxl72mm 4mm制样机 搪瓷盘或不锈钢盘测厚仪或游标卡尺铜刀棕刷手套 五 实验步骤及实验内容 1 准备工作 1 熟悉平板硫化机主体结构和操作规程 根据塑料类型选择实验 条件 2 按一定配方称量PVC及各种助剂 2 实验操作 1 混合和塑炼 启动转矩流变仪的微机及动力系统 根据混合实 验要求设置各段加热区的温度为100 并点击 开始加热 按钮开 始加热 当各段加热区都已达到所设定的温度后 保温30分钟 加料按一定顺序加料 将各组分加入到混合器中进行几何分散 开启传动装置三分钟后 开启传动装置 并将转速由零逐渐调至1 20rpm 当物料混合温度自动升至90 100 时 或混合30分钟后 添加 剂已均匀分散吸附在PVC颗粒表面 固体润滑剂也基本融化时 将转 速由120rpm逐渐调至30rpm 再根据塑炼实验要求设置各段加热区的 温度为165 当实验条件稳定后 在此条件下 塑炼10min 卸料 制片坯塑炼结束后 停止加热 停止传动 打开混合器前板26紧固螺母 取下前板并把其挂在固定架上 趁热 取出混合室内的物料 并把它放在经预热的平板坯料模具上 随即 置入平板硫化机上压制1mm左右的片坯 用专用工具及干净棉纱把混合室壁 前板和转子清理干净后 装 上前板 进行下一个试验或中止试验 3 模压 准备在混合和塑炼过程中 接通平板硫化机电源 旋开 控制面板上的加热开关 温度显示仪表亮 仪器开始加热升温 根据物料和实验要求 设置实验温度 并把平板坯料模具置于加热 板上预热 按下面公式计算结果将压力表的上限压力调在要求的范围之内 0max310P APPN 机式中 P 压力表读数 MPa 0P 模压压强 MPa A 模具投影面积 cm2 maxP 硫化机最大工作压力 kN N机 硫化 机公称压力 kN 预热将聚氯乙烯薄片按压模板框尺寸大小剪成多层片材 选几片样片叠在一起放在在100 120 的烘箱内预热10min 将烘箱 中塑料片取出置于模具框内 将模具置入主平板中央 开动硫化机 加压 使硫化机上加热板与模具上板刚好接触 此时模具处于未受 压状态 在此状态下预热10min 加压开动硫化机加压 使压力表指针指示到所需工作压力 经2 7次卸压放气后 在工作压力下压制一定时间 固化定型固化定型有两种方式 一是冷压 二是降温热压 一般来说 压制时间短的采用冷压 而压制时间长的采用降温热压 出模卸掉硫化机压力 取出模具 用铜片开模具 取出制品 3 制样将聚氯乙烯硬板在制样机上 根据需要切割成要求形状和 尺寸 3 实验内容 根据学时多少 可选作其中1到4个 按不同压制工艺 条件 重复上述操作过程 进行模压实验 实验时工艺条件为 1 模压温度160 模压压强2 0MPa 保温保压时间20分钟后 停止加热 待模具温度降至60 以下 卸压起模 2 模压温度170 模压压强2 0MPa 保温保压时间20分钟后 停止加热 待模具温度降至60 以下 卸压起模 3 模压温度180 模压压强1 5MPa 保温保压时间20分钟后 停止加热 待模具温度降至60 以下 卸压起模 4 模压温度180 模压压强1 5MPa 保温保压时间3分钟 在10 MPa条件下冷压20min后 卸压起模 六 实验结果与报告 1 实验结果表述记录下列实验内容 1 原料牌号 规格 生产厂家名称 2 计算塑料粉用量及表压值 3 模具结构尺寸 4 模压工艺条件 5 制品外观记录 2 实验报告实验报告应包括下列内容 1 实验目的和实验原理 2 实验仪器 原材料名称 型号 3 实验条件 实验操作步骤 4 实验结果表述 5 实验现象记录及原因分析 6 解答思考题 1 2 和 3 在课前完成 4 5 和 6 在课后完成 七 思考题 1 模压过程中为什么要进行排气 2 分析配方中各个组分的作用 3 观察所压制硬板的表观质量 分析出现塌坑 气泡 开裂等现象 的原因 4 如果在配方中加入5 10份氯化聚乙烯 将会对硬聚氯乙烯的性能有什么 八 实验中注意事宜在实验过程应需注意以下几点 1 未经老师同意 不得操作和触动仪器的各个部分 2 配科时称量必须准确 3 清理模具时 用规定工具清理 不能用其他硬物刮 4 实验操作人员必须带手套 以防止烫伤 5 实验结束后 清理工具 打扫卫生 实验五热固性塑料模压成型实验 一 实验目的 1 了解模压成型热固性塑料的原理和工艺控制过程 2 加深理解塑料模塑粉配方以及模压成型工艺参数对热固性塑料模 压制品性能及外观质量的影响 3 了解酚醛模塑粉中各组分的作用以及配方原理 二 实验原理热固性塑料的模压成型是将缩聚反应到一定阶段的热 固性树脂及其填充混合料置于成型温度下的压模型腔中 闭模施压 借助热和压力作用 使物料一方面熔融成可塑性流体而充满型腔 取得与型腔一致的形样 与此同时 带活性集团的树脂分子产生化 学交联而形成网状结构 经一段时间保压固化后 脱模 制得热固性塑料制品的过程 在热固性塑料模压成型过程中 温度 压力和保压时间是重要的工 艺参数 他们之间既有各自的作用又相互制约 各工艺参数的基本作用和相 互关系如下 1 模压温度在其他工艺条件一定的情况下 热固性塑料模压过程中 温度不仅影响其流动性而且决定成型过程中交联反应的速度 温度高 交联反应快 固化时间短 所以 高温有利于缩短模压周期 改善制品物理 力学性能 但温度过高 熔体流动性会降低以致充模不满 或表面层过早固化 而影响水分 挥发物排除 这不仅要降低制品的表观质量 在起模 时还可能出现制品膨胀 开裂等不良现象 反之 模压温度过低 固化时间拖长 交联反应不完善也要影响制 品质量 同样会出现制品表面灰暗 粘模和力学性能降低等问题 2 模压压力模压压力的取决于塑料类型 制品结构 模压温度及物 料是否预热等诸因素 一般来讲 增大模压压力可增进塑料熔体的流动性 降低制品的成 型收缩率 使制品更密实 压力过小会增多制品带气孔的机会 不过 在模压温度一定时 仅仅就增大模压压力并不能保证制品内 部不存在气泡 况且 压力过高还会增加设备的功率消耗 影响模 具的使用寿命 表5 1酚醛塑料模压成型工艺条件条件试样类别电气 D 绝缘V165 绝缘V1501高频 P 高电压 Y 耐酸 S 耐热 H 冲击J1503冲 击J8603注意板材厚度为3 5 10mm 厚度小 压制工艺参数取较小 值 预热条件模压条件压力 MPa25 3525 3525 3540 5040 5025 3 525 3525 3525 35温度 135 150150 160140 160150 1601 55 165120 130120 150125 135135 145时间 min3 66 104 85 104 104 64 84 84 8温度 160 165150 160155 1651 60 170165 175150 160时间 min6 86 106 108 1010 206 106 106 106 103 模压时间模压时间 是指压模完全闭合至启模这段时间 模压时间的长短也与塑料类型 制品形样 厚度 模压工艺及操作 过程密切相关 通常随制品厚度增大 模压时间相应增长 适当增长模压时间 可减少制品的变形和收缩率 采用预热 压片