EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

EDTAEDTA 标准溶液的配制和标定及铅 铋混合标准溶液的配制和标定及铅 铋混合 液中铅 铋含量的连续测定液中铅 铋含量的连续测定 摘要 摘要 在 EDTA 标准溶液的配制和标定实验中 学习 EDTA 标准溶液的配制和标 定方法 掌握配位滴定的原理 了解配位的特点 称取一定质量的乙二胺四乙 酸二钠固体 AR 配成溶液 用 ZnO 基准物标定 并用二甲酚橙作为指示剂来 标定 EDTA 的浓度 平行进行 6 次滴定 测得 EDTA 的浓度为 0 02514mol L 接 着再用标定的 EDTA 溶液测量铅 铋混合液中铅 铋的含量 平行进行 6 次滴定 测得铋的浓度为 0 009947 mol L 铅的浓度为 0 01002 mol L Abstract Abstract in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration grasp the principle of coordination titration and understand the characteristics of coordination Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids AR mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA Parallel 6 titration the measured concentrations of EDTA 0 02514mol L EDTA solution and then used calibration measurements of lead bismuth lead and bismuth content in the mixture Parallel 6 titration the measured concentrations of bismuth 0 009947 mol L 0 01002 mol l concentrations of lead 关键词 关键词 EDTA 基准物 连续测定 二甲酚橙 Keywords Keywords EDTA Datum continuous measurement xylenol Orange EDTA 配合物特点 广泛配位性 它几乎能与所有 Mn 配位形成螯合物 稳定 性 5 个五元环螯合物 稳定 完全 迅速 具 6 个配位原子 与金属离子多形 成 1 1 配合物 能溶于水 与无色离子形成无色配合物 与有色金属离子形成颜 色更深的同色配合物 标定 EDTA 溶液常用的基准物有 Zn ZnO CaC Bi Cu MgS 7O Hg Ni Pb 等 本文采用 ZnO 为基准 3 4 2 物 二甲酚橙作为指示剂来标定 EDTA 的浓度 测定均以二甲酚 2 和 Bi3 橙为指示剂 二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂 易溶于水 它有七级酸式解离 其中In 至呈黄色 至呈红色 所以它在溶液中的颜色随 7 3 4 2 5 7 酸度而变 在 pH6 3 时呈黄色 pH6 3 时呈红色 二甲酚橙与 的配合物呈紫红色 它们的稳定性与和 EDTA 所 2 和 Bi3 2 与 Bi3 呈配合物的相比要弱一些 1 1 实验方法实验方法 1 1 仪器与试剂 50ml 酸 碱式滴定管各一支 250mL 容量瓶一只 25mL 移液管一支 10mL 移液管 2 支 250mL 锥形瓶若干 量筒 分析天平 精密 pH 试纸 0 5 5 ZnO 基准物 AR 二甲酚橙指示剂 200g六亚甲基四胺溶液 0 1 1 mol LHN溶液 0 5 mol LNaOH 溶液 1 1HCl Bi3 Pb2 混合液 Bi3 Pb2 3 各约为 0 010mol L 1 含 HNO30 15mol L 1 1 2 实验方法及步骤 EDTA 标准溶液的配制 量取 4 6534gEDTA 于棕色瓶中 加入温热的蒸馏 水稀释至 500mL 左右溶解 摇匀 ZnO 基准物的配制 置 ZnO 基准物基准物于称量瓶中 准确称取 0 5130g 与烧杯中 加水润湿 再从杯嘴边逐滴加入数毫升 1 1HCl 至完全溶解 然后 转移 250mL 容量瓶中 稀释至刻度 摇匀 EDTA 的标定 用移液管移取 25mL 锌标准溶液于锥形瓶中 加 4 滴二甲酚 橙指示剂 然后滴加 200g六亚甲基四胺溶液呈稳定的紫红色后再 3mL 1 接着用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色 即为终点 铋离子的滴定 移取 25ml 试液六份 分别置于 250ml 锥形瓶中 取一份 做初步实验 先以 pH 为 0 5 到 5 范围的精密 pH 试纸试验试液的酸度 一般来 说不带沉淀的含铋离子的试液其 pH 应在 1 以下 为此以 0 5mol L 的氢氧化钠 溶液调解之遍滴边搅拌 并时时以精密 pH 试纸试之 至溶液 pH 达到 1 为止 记下所加的氢氧化钠的体积 接着加入 10ml0 1mol L 的硝酸溶液及四滴二甲酚 橙指示剂 用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变为棕红色 再加一滴突变为亮黄色 即为终点 记下粗略读数 开始正式滴定 取另一份 25ml 试液 加入初步实验 中 调节酸度时所需的相同体积的氢氧化钠溶液 接着再加十毫升 0 1mol L 硝 酸溶液及四滴二甲酚橙指示剂 用 EDTA 标准溶液滴定至终点变化同上 在离终 点一至两毫升前可滴加得快一些 近终点时则应忙些 没加一滴摇动并观察是 否变色 铅离子的滴定 在滴定的铋离子的溶液中滴加两百克每升的六亚甲基四按 至溶液呈紫红色 再过量五毫升 以 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为 亮黄色为终点 记下读数 2 2 结果与讨论结果与讨论 2 12 1 EDTAEDTA 标准溶液的标定标准溶液的标定 EDTA 标准溶液的标定数据处理见表一 表一 EDTA 标准溶液的标定 记录项目 平行测定次数 ZnO 的质量 g0 5130 EDTA 初读数 ml0 010 000 000 000 010 01 EDTA 终读数 ml25 0525 0625 1025 1225 0925 11 VEDTA ml25 0425 0625 1025 1225 0825 10 CEDTA mol L 0 025180 025160 025120 025100 025140 02512 CEDTA mol L 0 02514 个别测定绝对偏差0 000040 00002 0 00002 0 000040 0 00002 平均偏差0 00002 相对平均偏差 0 08 标准偏差 s0 000003 总体平均值 0 02514 0 000003 P 0 95 2 22 2 铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定 铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定数据处理见表二 表二 铅 铋混合液中铅 铋含量的连续测定 记录项目 平行测定次数 铅 铋混合液体积 mL0 5130 VEDTA 初读数 mL0 000 010 000 010 010 01 VEDTA 次读数 mL10 0210 019 879 869 889 81 VEDTA 终读数 mL21 8520 0519 8719 8019 7819 70 1VEDTA VEDTA 次 VEDTA 初 mL 2VEDTA VEDTA 终 VEDTA 次 10 02 11 83 10 00 10 05 9 87 10 00 9 85 9 95 9 87 9 91 9 80 9 90 mL CBi 离子 mol L CPb 离子 mol L 0 01001 0 01190舍舍 0 01006 0 01011 0 009925 0 01006 0 009905 0 01001 0 009925 0 009965 0 009855 0 009955 CBi 离子 mol L CPb 离子 mol L 0 009947 0 01002 个别 Bi 测定绝对偏差 个别 Pb 测定绝对偏差 0 0000630 000113 0 00009 0 000022 0 00004 0 000042 0 00001 0 000022 0 000055 0 000093 0 000065 Bi 平均偏差 Pb 平均偏差 0 000059 0 000052 Bi 相对平均偏差 Pb 相对平均偏差 0 59 0 52 Bi 标准偏差 s Pb 标准偏差 s 0 000075 0 000065 Bi 总体平均值 Pb 总体平均值 0 009947 0 000079 P 0 95 0 01002 0 00007 P 0 95 2 32 3 对对 BiBi 离子测定中离子测定中 组的组的 C CBi Bi 离子离子 0 009855 0 009855 可疑值取舍及对可疑值取舍及对 PbPb 离子测离子测 定中定中 组的组的 C CPb Pb 离子离子 0 01190 0 01190 可疑值讨论可疑值讨论 Bi 离子测定中 组的 CBi 离子 0 009855 为可疑值 对于该值用 Grubbs 法进行判断 T 1 24 1 82 1 89 1 94 故 0 009855 这个数 0 009947 0 009855 0 000075 据应保留 Pb 离子测定中 组的 CPb 离子 0 01190 可疑值 对于该值用 Grubbs 法 进行判断 S 0 00077 C Pb 离子 0 01033 T 2 04 1 94 1 89 1 82 故 0 01190 这个数据应 0 01190 0 01033 0 00077 舍去 2 42 4 指示剂的选择及用量指示剂的选择及用量 本次实验以二甲酚橙为指示剂 二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂 易溶于 水 它有七级酸式解离 其中In 至呈黄色 至呈红色 7 3 4 2 5 7 所以它在溶液中的颜色随酸度而变 在 pH6 3 时呈黄色 pH6 3 时呈红色 二甲酚橙与的配合物呈紫红色 它们的稳定性与 2 和 Bi3 和 EDTA 所呈配合物的相比要弱一些 因此选择二甲酚橙 还有 2 与 Bi3 就是本次试验的指示剂可以把用量调大一点 以增加显色 2 52 5 注意事项注意事项 测定 Bi3 时若酸度过低 Bi3 将水解 产生白色浑浊 会使终点过早出 现 而且产生回红现象 此时放置片刻 继续滴定至透明的稳定的亮黄色 即 为终点 指示剂应做一份加一份 滴定速度要