21种实验室仪器对送检样品的要求

21 种实验室仪器对送检样品的要求 2015 05 22 AnyTesting 嘉峪检测网 AnyTesting 嘉峪检测网 1 核磁共振波谱仪 1 送检样品纯度一般应 95 无铁屑 灰尘 滤纸毛等杂质 一般有机物 须提供的样品量 1H 谱 5mg 13C 谱 15mg 对聚合物所需的样品量应适 当增加 2 本仪器配置仅能进行液体样品分析 要求样品在某种氘代溶剂中有良好的 溶解性能 送样者应先选好所用溶剂 本室常备的氘代溶剂有氯仿 重水 甲 醇 丙酮 DMSO 苯 邻二氯苯 乙腈 吡啶 醋酸 三氟乙酸 3 请送样者尽量提供样品的可能结构或来源 如有特殊要求 如检测温度 谱宽等 请于说明 2 红外光谱仪 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量 送本仪器分析的样品 必须做到 1 样品必须预先纯化 以保证有足够的纯度 2 样品须预先除水干燥 避免损坏仪器 同时避免水峰对样品谱图的干扰 3 易潮解的样品 请用户自备干燥器放置 4 对易挥发 升华 对热不稳定的样品 请用带密封盖或塞子的容器盛装并 盖紧 同时必须在样品分析任务单上注明 5 对于有毒性和腐蚀性的样品 用户必须用密封容器装好 送样时必须分别 在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明 3 有机质谱仪 适合分析相对分子质量为 50 2000u 的液体 固体有机化合物样品 试样应尽 可能为纯净的单一组分 4 气相色谱 质谱联用仪 气相色谱仪均使用毛细管柱 不能使用填充柱 进入气相色谱炉的样品 必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化 5 液相色谱 质谱联用仪 1 易燃 易爆 毒害 腐蚀性样品必须注明 2 为确保分析结果准确 可靠 要求样品完全溶解 不得有机械杂质 未配 成溶液的样品请注明溶剂 已配成溶液的样品请标明浓度 3 请尽可能提供样品的结构式 分子量或所含官能团 以便选择电离方式 如有特殊要求者 请提供具体实验条件 4 液相色谱 质谱联用时 所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂 如乙酸 醋酸铵 氢氧化四丁基铵等配成 凡要求定量分析者请提供标准对照品 6 飞行时间质谱仪 1 试样的种类 组分及样品量 本仪器擅长测定多肽 蛋白质 也可以测定其它生物大分子如多糖 核酸和高 分子聚合物 合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物 如 C60 或 C60 的接枝物等 被测样品可以是单一组分也可以是多组分的 但样品组分越多 谱图就越复杂 谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑 制作用 则不一定能保证每个组分都出峰 常规测定的样品量约为 1 10 皮摩 尔 微升 2 样品的溶解性 被测样品必须能够溶于适当的溶剂 最好是未溶解的固体或纯液体 若样品为 溶液 则应提供样品的溶剂 浓度或含量等信息 3 纯度 为取得高质量的质谱图 多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠 氯化钙 磷酸氢 钾 三硝基甲苯 二甲亚砜 尿素 甘油 吐温 十二烷基硫酸钠等 如果被 测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂 则必须用透析法和高效液相色 谱法对样品进行纯化 水 碳酸氢铵 醋酸铵 甲酸铵 乙腈 三氟乙酸等都 是用于纯化样品的合适试剂 蛋白质样品纯化后 应尽可能冻干 样品中的盐 可通过离子交换法祛除 7 紫外 可见吸收光谱仪 1 样品溶液的浓度必须适当 且必须清澈透明 不能有气泡或悬浮物质存在 2 固体样品量 0 2 g 液体样品量 2ml 8 气相色谱仪 能直接分析的样品应是可挥发 且是热稳定的 沸点一般不超过 300 不能 直接进样的 需经前处理 9 液相色谱仪 样品要干燥 最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品 尽可能提供样品 中可能还有其它哪些成分 10 元素分析仪 1 填写元素分析送样登记表 尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相 关信息 2 样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体 并经过提纯 如样品不纯 含吸附水 有机溶剂 无机盐或其它杂质 会影响分析结果 使测试值与计 算值不符 3 样品应有足够的量 以满足方法和仪器的线性和灵敏度 11 离子色谱仪 送检样品可以溶于水 或稀酸 稀碱 所用的酸碱不能含有待测离子 对于样 品中含有待测元素 但在水 酸 碱溶液中以非离子状态存在的化合物 需要 进行相应的样品前处理 12 等离子体原子发射光谱仪 1 对送检样品 检测条件 的要求 请告知样品来源 种类 属性 如矿石 合金 硅酸盐 特种固熔体 高聚 物等 尽可能列出主要成份 杂质成份及其 估计 含量 待检元素中最低 估计 含量是多少 对于溶液 请写明介质成份 溶剂 酸碱的种类及其 估计 含 量 含氟 F 与否 因为氟 F 将严重腐蚀雾化器 固体样品要制成不含任何有机物的溶液 其最终酸度控制为 1 mol 样品 量 5 50 ml 如含悬浮物或沉淀 务必过滤 另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白 此 项不收费 样品要求处理成溶液以后才送至测试中心 2 由于条件限制 本室无法分析下列元素和某些物质 样品加热 加酸溶解时易挥发损失者 如 B Hg S 2 Se 及用 氢氟酸 HF 溶样时的 Si 陶瓷 玻璃类及其它用无机酸不能溶解 只可用碱融熔者 有机硅 硅橡胶 塑料制品 纤维类或任何在 500 oC 以内灰化 及其后 的酸消解中 A 易挥发损失者 B 无法灰化或无法溶解者 如 B Bi Ge Hg Os Ru Sb Se Sn Tl 及用氢氟酸 HF 溶样时的 Si 特种固熔体 高聚物等 13 原子荧光光谱仪 1 样品分析一般要求 原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷 As 硒 Se 锗 Ge 碲 Te 等及汞 Hg 原子 样品必须是水溶液或能溶于酸 2 固体样品 无机固体样品 样品经简单溶解后保持适当酸度 检测砷 As 硒 Se 碲 Te 汞 Hg 介质为盐酸 5 v v 检测锗 Ge 介质为硫酸 5 v v 检测汞 Hg 介质也可为硝酸 5 v v 检测 As 介质也可为硫酸 2 v v 由于铜 银 金 铂等金属对待测元素的干扰较大 因此该几类合金样品中的 砷 硒 碲 汞不宜采用本仪器测定 有机或生物固体样品 样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度 其介质酸度与无机样品同 3 样品中待测元素限量要求 由仪器灵敏度及分析方法决定 样品含待测元素上下限为 0 05 g g 500 g g 不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检 测结果的准确可靠 4 样品份量 每检测 1 个元素 要求固体样品量不少于 2g 液体样品量不少于 20mL 水样 不少于 100mL 5 其它 送样前请查阅相关文献资料 尽量提供相关信息 14 差示扫描量热仪 固体样品 在所检测的温度范围内不会分解或升华 也无挥发物产生 样品量 单次检测无机或有机材料不少于 20mg 药物不少于 5mg 送样时请注明检 测条件 包括检测温度范围 升 降温速率 恒温时间等 15 热重分析仪 样品量 不少于 30mg 送样时请注明检测温度范围 实验气氛 空气 N2 或 Ar 升温速率 气体流量 如有特殊要求 16 X 射线粉末衍射仪 送检样品可为粉末状 块状 薄膜及其它形状 粉末样品需要量约为 0 2g 视 其密度和衍射能力而定 块状样品要求具有一个面积小于 45px x45px 的近 似平面 薄膜样品要求有一定的厚度 面积小于 45px x 45px 其它样品可咨 询嘉峪检测网实验室 17 X 射单晶末衍射仪 送检样品必须为单晶 选择晶体时要注意所选晶体表面光洁 颜色和透明度一 致 不附着小晶体 没有缺损重叠 解理破坏 裂缝等缺陷 晶体长 宽 高 的尺寸均为 0 1 0 4 mm 即晶体对角线长度不超过 0 5 mm 大晶体可用切 割方法取样 小晶体则要考虑其衍射能力 18 透射电子显微镜 由于受电镜高压限制 透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样 品 除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外 其它样品的制备方法 主要有物理减薄 离子和双喷减薄等 和超薄切片法 一般情况下 需要采用 物理减薄法的样品制备过程 须由用户自己完成 不具备此制样条件的院系 可租用本室的相关设备 超薄切片样品的制备 需经样品前处理 包埋 切 片等复杂工序 周期较长 约一周左右 由于该仪器是高分辨型电镜 为确保仪器性能和发挥其高分辨象观察特点 目 前主要接受材料领域的样品 19 场发射扫描电子显微镜 送检样品必须为干燥固体 块状 片状 纤维状及粉末状均可 应有一定的化 学 物理稳定性 在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性 放射性 和腐蚀性 含水分较多的生物软组织的样品制备 要求用户自己进行临界点干 燥之前的固定 清洗 脱水及用醋酸 异 戊酯置换等处理 最后由本室进行 临界点干燥处理 观察图像样品应预先喷金膜 一般情况下 样品尽量小块些 10 x10 x5mm 较方便 粉末样品每个需 1 克左右 纳米样品一般需超声 波分散 并喷涂超细微金膜 20 扫描电子显微镜 X 射线能谱仪 送检样品必须为干燥固体 块状 片状 纤维状 颗粒或粉末状均可 应有一 定的化学 物理稳定性 在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性 放射性和腐蚀性 对含水份较多的生物软组织样品 要求用户预先进行临界点 干燥前的固定 清洗 脱水及用醋酸 异 戊酯置换等处理 最后再由本室进 行临界点干燥处理 图像观察样品应预先镀金膜 成份分析样品必需镀碳膜 一般情况下 样品体积不宜太大 5x5x2mm 较适合 21 电子探针 定量分析的样品必须磨平抛光 清洗干