计量仪器自校规程

文件编号 Huajie I Q 004 版 本 01 宁波海曙华捷企业管理咨询有限公司 Ningbo Huajie Enterprise Management Consulting Co Ltd 计量仪器自校规程计量仪器自校规程 生效日期 2008 03 20 第 1 页 共 7 页 1 目的目的 规范计量仪器自校规程 保证作业安全性 确保产品质量 2 范围范围 适用于计量仪器的操作 3 3 职责职责 3 1 操作人员负责机器的操作与维护 3 2 品管人员负责计量仪器的校准 4 4 内容内容 4 1 容量仪器的校正 容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合 因此 在工作开始时 尤 其对于准确度要求较高的分析工作 必须加以校正 容量仪器的校正方法是 称量一定容积的水 然后根据该温度时水的密度 将水 的质量换算为容积 这种方法是基于在不同温度下水的密度都已经很准确地测定 过 我们知道 3 980C 时 1ml 水在真空中重 1 000g 如果校正工作也是在 3 980C 和真空中进行 则称出的水的克数就等于容积的毫升数 但通常我们并 不在 3 980C 而是在室温下称量 同时不在真空里 而是在空气中称量 因此 称量的结果必须对下列三点进行加以校正 水的密度随着温度的改变而改变的校正 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正 对于物体由于空气浮力而使质量改变的校正 为了便于计算 将此三项校正值合并而得一总校正值 见表 1 表中的数字表 示在不同温度下 用水充满 200C 时容积为 1L 的玻璃仪器在空气中用砝码称取的 水 的质量 校正后的容积是指 200C 时该容器的真空容积 应用该表来校正容量 仪器是十分方便的 玻璃容器是以 200C 为标准而校准的 但使用时不一定也在 200C 因此 器皿的 容量以及溶液的体积都将发生变化 器皿容量的改变是由于玻璃的胀缩而引起的 文件编号 Huajie I Q 004 版 本 01 宁波海曙华捷企业管理咨询有限公司 Ningbo Huajie Enterprise Management Consulting Co Ltd 计量仪器自校规程计量仪器自校规程 生效日期 2008 03 20 第 6 页 共 7 页 但玻璃的膨胀系数极小 在温度相差不太大时可以忽略不计 溶液体积的改变是 由于溶液密度的改变所致 稀溶液的密度一般可以用相应的水密度来代替 为了 便于校准在其他温度下所测量的体积 表 2 列出了在不同温度下 1000ml 水 或 稀溶液 换算到 200C 时 其体积应增减的毫升数 ml 例如 如果在 100C 时用去 25 00ml0 1mol L 标准溶液 在 200C 时应想当与 25 00 1 45 25 00 1000 25 04 ml 4 1 1 滴定管的校正 将代校正的滴定管充分洗净 并在活塞上涂以凡士林后 加水调至滴定管 零 处 加入水的温度应当与室温相同 记录水的温度 将滴定管尖 外面水珠除去 然后以滴定速度放出 10ml 水 不必恰等于 10ml 但相差 也不应大于 0 1ml 置于预先准确称过质量的 50ml 具有玻塞的锥形瓶中 锥形瓶外壁必须干燥 内壁不必干燥 将滴定管尖与锥形瓶内壁接触 收集管尖余滴 1min 后读数 准确到 0 01ml 并记录 将锥形瓶玻塞盖 上 再称出它的质量 并记录 两次质量之差即为放出的水质量 由滴定管中再放出 10ml 水 即放至约 20ml 处 于原锥形瓶中 用上述同 样方法称量 读数并记录 同样 每次再放出 10ml 水即从 20 到 30ml 30 到 40ml 直至 50ml 为止 用实验温度时 1ml 水的质量 查表 1 来除每次得到的水质量 即可得相当于滴定管各部分容积的实际毫升 数 即 200C 时的真实容积 例 在 210C 时由滴定管中放出 10 03ml 水 其质量为 10 01g 查表知道 在 210C 时水的质量为 0 99700g 由此 可算出 200C 时其实际容积为 10 01 0 99700ml 10 07ml 故此管容积之误差为 10 07 10 03 ml 0 04ml 碱式滴定管的校正方法与酸式滴定管相同 现将在温度为 250C 时校正滴定管的一组实验数据列于表 3 中 最后一项总校正值 例如 0 与 10ml 之间为 0 02ml 而 10 与 20ml 之间的 校正值为 0 02ml 则 0 到 20ml 之间总校正值为 0 02 0 02 0 00 文件编号 Huajie I Q 004 版 本 01 宁波海曙华捷企业管理咨询有限公司 Ningbo Huajie Enterprise Management Consulting Co Ltd 计量仪器自校规程计量仪器自校规程 生效日期 2008 03 20 第 6 页 共 7 页 由此即可校正滴定时所用去的溶液的实际量 毫升数 4 1 2 移液管和吸量管的校正 移液管和吸量管的校正方法上述滴定管的校正方法相同 4 1 3 容量瓶的校正 1 绝对校正法 将洗净 干燥 带塞的容量瓶准确称量 空瓶质量 注入蒸馏水至标 线 记录水温 用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴 盖上瓶塞称量 两次称量 之差即为容量瓶容纳的水的质量 根据上述方法算出该容量瓶 200C 时 的真实容积数值 求出校正值 2 相对校正法 在很多情况下 容量瓶与移液管是配合使用的 因此 重要的不是要知 道所用容量瓶的绝对容积 而是容量瓶与移液管的容积比是否正确 例 如 250ml 容量瓶的容积是否为 25ml 移液管所放出的液体体积的 10 倍 一般只需要做容量瓶与移液管的相对校正即可 其校正方法如下 预先将容量瓶洗净空干 用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该容量瓶中 假如容量瓶容积为 250ml 移液管为 25ml 则共吸 10 次 观察容量瓶中 水的弯月面是否与标线想切 若不想切 表示有误差 一般应将容量瓶 空干后重复校正一次 如果仍不想切 可在容量瓶颈上作一新标记 以 后配合该支移液管使用时 可以新标记为准 表 4 列出了国家计量总局批准试行的计量器具检定规程 基本玻璃量器 JJG196 79 中规定的量器的允差 文件编号 Huajie I Q 004 版 本 01 宁波海曙华捷企业管理咨询有限公司 Ningbo Huajie Enterprise Management Consulting Co Ltd 计量仪器自校规程计量仪器自校规程 生效日期 2008 03 20 第 6 页 共 7 页 表 1 不同温度下用水充满 200C 时容积为 1L 的玻璃容器 于空气中以黄 铜砝码称取的水的质量 表 2 不同温度下每 1000ml 水 或稀溶液 换算到 200C 时的校正值 温度 0C 水 0 1mol LHCl 0 01mol L 溶液 V ml 0 1mol L 溶液 V ml 5 10 15 20 25 30 1 5 1 3 0 8 0 0 1 0 2 3 1 7 1 45 0 9 0 0 1 1 2 5 温度 0C 质量 g 温度 0C 质量 g 温度 0C 质量 g 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 998 24 998 32 998 39 998 44 998 48 998 50 998 51 998 50 998 48 998 44 998 39 998 32 998 23 998 14 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 998 04 997 93 997 80 997 65 997 51 997 34 997 18 997 00 996 80 996 60 996 38 996 17 995 93 995 69 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 995 44 995 18 994 91 994 64 994 34 994 06 993 75 993 45 993 12 992 80 992 46 992 12 991 77 文件编号 Huajie I Q 004 版 本 01 宁波海曙华捷企业管理咨询有限公司 Ningbo Huajie Enterprise Management Consulting Co Ltd 计量仪器自校规程计量仪器自校规程 生效日期 2008 03 20 第 6 页 共 7 页 表 3 滴定管校正 水温 250C 1ml 水的质量为 0 9962g 滴定管 读数 读数 的容 积 ml 瓶与 水的 质量 g mH2O g 实 际 容积 ml 校正 值 ml 总校正 值 ml 0 03 10 13 20 10 30 17 40 20 49 99 10 10 9 97 10 07 10 03 9 79 29 20 空瓶 39 28 49 19 59 27 69 24 79 07 10 08 9 91 10 08 9 97 9 83 10 12 9 95 10 12 10 01 9 86 0 02 0 02 0 05 0 02 0 07 0 02 0 00 0 05 0 03 0 10 表 4 标准温度 200C 时容量瓶的标称容量允差表 标称容 量 ml 510255010020025050010002000 A 级 B 级 0 02 0 04 0 02 0 04 0 03 0 06 0 05 0 10 0 10 0 20 0 15 0 30 0 15 0 30 0 2 5 0 5 0 0 40 0 80 0 6 0 1 2 0 4 2 药物架盘天平比对法 用已检定的分析天平分别称量出 1g 10g 50g 100g 的食盐 再用药物架盘天 平去称量食盐 允许偏差 2 4 3 台称比对方法 用已检定的台称分别称 500g 1000g 4000g 的水 确保水不从容器溢出 再 用待比对的台称去称量以上质量的水 允许偏差 1 文件编号 Huajie I Q 004 版 本 01 宁波海曙华捷企业管理咨询有限公司 Ningbo Huajie Enterprise Management Consulting Co Ltd 计量仪器自校规程计量仪器自校规程 生效日期 2008 03 20 第 6 页 共 7 页 4 4 温度计比对方法 将需比对的温度计同已检定的温度计 共同放入以下的温度段进行比对 00 10C 90 110C 490 510C 允许偏差 1 4 5 温度计 烤炉 校正 4 5 1 方法 1 用已校好的温度计 0 300 0C 对烤炉管家控制限内的温度进行 现 场验证 观察炉内温度与炉温度显示仪上是否一致 2 启动烤炉 调节好温度在烤面包温度的关键控制中 待温度显示仪指示 已到所调温度好 放入温度计 5 分钟后 观察温度计温度 在烤炉中 的上中下部选取 5 点 进行测量 4 5 2 结果 温度计显示温度与温度仪上的温度差 50C 如温度差 关键限波 动幅度 合格 否则加上其的温度差 4 6 车间衡器校正 4 6 1 方法 根据该衡器的称量范围 选用合适的校正砝码 进行称量 反复称量 3 次