水中铬的测定实验报告

水中六价铬的测定水中六价铬的测定 摘要 本实验通过二苯碳酰二肼分光光度法对东湖水中六价铬进行测 定 在酸性溶液中 六价铬离子与二苯碳酰二肼 DPC 反应 生成紫 红色化合物 其最大吸收波长为 540nm 吸光度与浓度符合比尔定律 关键字 铬 分光光度法 二苯碳酰二肼 Analysis of chromium VI in East Lake water Abstract In this study spectrophotometry by Diphenylcarbazide hydrazine hexavalent chromium in water on Lake measured In acidic solution hexavalent chromium ions and Diphenylcarbazide hydrazine DPC reacts purple compound The maximum absorption wavelength of 540nm Absorbance and the concentration conforms to the law of bill Key words Chrome spectrophotometry Diphenylcarbazide hydrazine 1 前言 铬是生物体所必需的微量元素之一 六价铬为吞入性毒物 吸入性极毒物 皮肤接触可能导致过敏 更可能造成遗传性基因缺陷 吸入可能致癌 对环境 有持久危险性 六价铬很容易被人体吸收 它可通过消化 呼吸道 皮肤及粘 膜侵入人体 危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险 通常认为六 价铬的毒性比三价铬大 100 倍 当水中六价铬质量浓度达 1mg L 时 水呈黄色 并有涩味 目前六价铬的测定方法有二苯碳酰二肼 DPC 分光光度法 乙酰偶 氮胂法 3 3 5 5 四甲基联苯胺法等 其中 DPC 分光光度法测定六价铬具 有灵敏度高 特异性好的优点 是目前最常用的方法 2 实验部分 2 12 1 仪器与试剂 2 1 12 1 1 仪器 分光光度计 比色皿 1cm 3cm 50mL 具塞比色管 移液管 容量瓶等 2 1 22 1 2 试剂 丙酮 1 1 硫酸 1 1 磷酸 铬标准贮备液 称取于120 干燥2h 的重铬酸钾 优级纯 0 2829g 用水溶解 移入1000mL 容量瓶中 用水稀释 至标线 摇匀 每毫升贮备液含0 100 g 六价铬 铬标准使用液 吸取5 00mL 铬标准贮备液于500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 每毫升标准使用液 含1 00 g 六价铬 使用当天配制 二苯碳酰二肼溶液 称取二苯碳酰二肼 简称 DPC C13H14N4O 0 2g 溶于50mL 丙酮中 加水稀释至100mL 摇匀 贮 于棕色瓶内 置于冰箱中保存 颜色变深后不能再用 2 22 2 实验方法 2 2 12 2 1 标准曲线的绘制 取9支50mL 比色管 依次加入0 50 1 00 2 00 4 00 6 00 8 00和 10 00mL 铬标准使用液 用水稀释至标线 加入1 1硫酸0 5mL 和1 1磷酸 0 5mL 摇匀 加入2mL 显色剂溶液 摇匀 5 10min 后 于540nm 波长处 用 1cm 或3cm 比色皿 以水为参比 测定吸光度并作空白校正 以吸光度为纵坐标 相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线 2 2 22 2 2 水样的测定 取适量 含 Cr6 少于50 g 无色透明或经预处理的水样于50mL 比色管中 用水稀释至标线 测定方法同标准溶液 进行空白校正后根据所测吸光度从标 准曲线上查得 Cr6 含量 3 结果与讨论 3 13 1 酸度及温度的影响 六价铬与显色剂的显色反应一般控制在酸度 0 05 0 3mol L 范围内 0 2mol L 时显色最好 显色前 水样应调至中性 显色温度与放置时间对显色 有影响 在 15 时 5 15min 颜色即可稳定 3 23 2 显色体系的稳定性 本反应在常温下即可顺利进行 且反应温度在 10 30 对体系没有影响 加 入混合试剂 10 min 后 体系的吸光度达到最大 在 10 240 min 内基本不变 故选择显色 10 min 后即进行测试 3 33 3 标准曲线 分别取不同量的六价铬标准系列溶液 按实验操作显色后测量其吸光度 结 果表明 六价铬质量浓度在 0 0 5 mg L 范围内符合比尔定律 其标准曲线 方程为 y 0 0124x 0 0056 R 0 9849 3 43 4 结论 综上所述 本方法对于水中的六价铬的测定取得了良好的效果 该方法具有 设备简单 操作方便 测定范围广 准确度好 精密度高等特点 在建材 地 质 冶金行业及环境部门对于六价铬的检测与控制方面具有一定的适用价值 能直接进行测定 是一种标准 简单可靠的分析方法 表 1 标准水样测定结果 测定次数标准使用液量 ml吸光度 A 10 50 004 210 011 320 018 440 040 560 059 680 093 7100 125 图 1 六价铬标准曲线 4 参考文献参考文献 奚旦立 孙裕生 环境监测 4