分光光度法测定铁含量(精)

姓名 封德军 指导老师 陶明 学号 1004010026 班级 2010级化学专业 一 实验目的 1 初步熟悉 722型分光光度计的使用方法 2 熟悉测绘吸收光谱的一般方法 3 学习如何选择分光光度分析的实验条件 二 实验原理 1 在 pH 2 9 的溶液中 邻二氮菲 phen 与 Fe 2 生 成 稳 定 的 红 色 配 合 物 反 应 方 程 式 为 2Fe 3 2NH2OH HCl 2Fe 2 N2 H2O 4H 2Cl 其最大吸收峰在 515nm 处 根据朗伯比尔定律 A Kbc 溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系 可用标准曲线法测 定 三 实验步骤 1 用吸量管吸取 0 0ml 和 5ml 铁标准使用液分别注入两个 50ml 容量瓶中 加入 1ml 盐酸羟胺溶液 摇匀 再加入 2ml 领二氮菲水溶 液 5ml 醋酸钠水溶液 用水稀释至刻度 摇匀 放置 10min 2 取两支 1cm 比色皿 先用蒸馏水清洗 2 3次再用试液润洗 3 4次 分别将配好的铁标准使用液注入比色皿 并用镜头纸拭去光洁面 的试液 以试剂空白 即 0 0ml 铁标准溶液 为参比溶液 调节分光 光度计使其在参比溶液中透光率为 100 在 440 570nm 之间 每隔 10nm 测一次吸光度 最后测的在 510nm 附近吸光度最大 在最大吸 收峰附近 每隔 5nm 测量一次吸光度 即在 505nm 与 515nm 处分别测 量一次吸光度 3 显色剂用量的确定 在 7 只 50 ml 容量瓶中 各加 10ml 铁 标准溶液和 20ml盐酸羟胺溶液 摇匀 分别加入 0 2 0 4 0 6 0 8 1 0 2 0 4 0 ml 邻二氮菲溶液 再各加 5 0 ml 乙酸钠溶液 以水稀释至刻度 摇匀 放置 10min 以水为参比 在选定波长下 测 量各溶液的吸光度 以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标 相应的吸光 度为纵坐 标 绘制吸光度 显色剂用量曲线 确定显色剂的用量 4 铁标准曲线的测定 取 6个 50 ml容量瓶 编序号 为 1 2 3 4 5 6 7并分别加入铁标准溶液 10ug ml0 00ml 0 20ml 0 40ml 0 60ml 0 80ml 1 00ml 试样 盐酸羟氨 20g L 2ml 摇匀 用水稀释 至刻度 摇匀后再放置 10min 用 1cm 比色皿 以空白为参比溶液 在 510nm 处测量各吸光度 5 石灰石中试样铁的测定 准确称取 0 4 0 5g 于 100ml 烧杯中 加入少量蒸馏水润湿 小心滴加 3mol L盐酸溶液至式样溶解 转移 至 50ml 容量瓶中 用少量蒸馏水淋洗烧杯数次 一并转移至容量瓶 中 按标准曲线的制作步骤 加入各种试剂 测量吸光度 四 数据处理及结果 2 不同显色剂用量时的吸光度 3 不同浓度的铁标准溶液时吸光度 0 29g 试样 此图线性关系较好 五 讨论 1 在进行数据测量时波长选择从大到小的方式进行测量 且当 波长调整时出现以下情况如 待测波长为 510nm 但调整时波长变为了 508或更小时 应将波长调为 520后再调为 510nm 即为了减小机械 误差 2 在运用 y ax b这个公式时 r 2 0 98时说明线性关系较好 六 思考题 1 加入盐酸羟氨和醋酸钠的作用 答 盐酸羟氨作用是还原 Fe3 醋酸钠作用是作为缓冲剂 2 使用 722型分光光度计及比色皿时应注意什么问题 答 取拿比色皿时 手指只能捏住比色皿的毛玻璃面 而不能碰 比色皿的光学表面比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤 也 不能用毛刷清洗 比色皿外