GB6678-86《化工产品采样总则》

1 化工品的检验化工品的检验 一 化工品检验基本程序一 化工品检验基本程序 化工品的检验程序包括三个阶段 第一阶段是现场检验之前 包括接单 审查文件单据 向客户 询问了解有关进出口商品的情况 收集检验用的有关标准或法规文 件 制定现场检验方案等 第二阶段是现场检验阶段 这一阶段对化工产品而言比较复杂 检验现场可能是仓库 货场 铁路站台 油罐车 油轮 集装箱或 码头 矿山等 检验内容包括外观包装的检查 核对批次唛头 数 重量的清点和鉴重 采样 制样 封存样品 样品送检等环节 对 化工品的现场检验来讲 贯穿始终也是至关重要的是遵守安全规则 即保证安全 第三阶段就是从检验现场回来之后 填写现场检验记录 根据 检测中心或社会认可实验室的检测报告拟制证稿 以及台帐登记 数据统计 质量分析等后续工作 对进口商品 如包装有破损 数 量短少 重量短缺 质量不达标等 根据客户要求可在核实证据的 基础上出具索赔证书进行索赔 对出口商品 如检测结果不达标 根据出口商的申请 可二次取样进行复检 二 化工品检验基本概念二 化工品检验基本概念 1 采样单元 采样单元 具有界限的一定数量的物料 其界限可能是有形 的 如一个容器 也可能是设想的 如物料流的某一时间或时间间 隔 若干个采样单元可以收集在一起 例如装在一个袋子或箱子里 或放在一个托盘上等等 但在商检检验中的采样单元一定是化工产 品的最终包装 2 份样 份样 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料 3 样品 样品 从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元 或从一个采样单元中取得的一个或几个份样 样品可以从一个份样 或采样单元取得 或者由合并多个份样或多个采样单元来得到 4 代表样 代表样 一种与被采物料有相同组成的样品 而此物料被认 为是完全均匀的 5 采样方案 采样方案 为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批 2 货物作出判断 从一批货物中选取或制备一份或几份样品的预定程 序 出于对成本 效率和时间的考虑 通常确定一个容许的采样误 差 6 交货批 交货批 由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的 物料 7 商品批 商品批 按照一定的采样方案进行采样的物料总量 对商检 来讲一个报检单就是一个商品批 象出境货物换证凭单分几个证这 种情况 就是一个商品批对应了几个交货批 8 缩分样品 缩分样品 缩减样品的数量而不改变其组成而得到的样品 在缩减样品数量时 有时也需要减小样品粒度的大小即粒度破碎 9 最终样品 最终样品 按照采样方案得到或制备的 并可以再等分成相 同的几份以供实验 备考或保留的样品 10 实验室样品 实验室样品 为送往实验室供检验或测试而制备的样品 11 保留样品 备考样品 保留样品 备考样品 与实验室样品同时同样制备的样品 在有争议时可以被有关方面接受而用作实验室样品 实验室样品和 保留样品都是最终样品 是缩分以后相同的两份 12 部位样品 部位样品 从物料的特定部位或物料流的特定部位和时间所 取得的一定数量或大小的样品 13 上部样品 上部样品 在液面下相当于某一确定体积 总体积的 1 6 的深处所取得的一种部位样品 14 中部样品 中部样品 在液面下相当于总体积一半处所取得的一种部位 样品 15 下部样品 下部样品 在液面下相当于某一确定体积 如总体积的 5 6 的深处所取得的一种部位样品 16 均匀物料 均匀物料 如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测 量误差范围之内 此物料就该特性而言就是均匀物料 三 化工品检验的安全规则三 化工品检验的安全规则 一 一般规定 一 一般规定 无论所采样品的性质如何 采样地点都要有 安全的通道 符合要求的照明和通风条件 在储罐或槽车的顶部取 样时要预防掉下来 还要防止堆垛容器和散装货物的倒塌 如果所采物料本身是危险品 应遵守下面的一般规定 3 1 采样时不应使该批物料受到损害 2 如通过旋塞取流体样品时 采样设备应具有随时限制流量和 流速的装置 以防旋塞阀门卡住流体大量流出 3 对液体采样时 为了预防溅出 应当准备排溢槽 接受槽 和漏斗 以便安全地收集溅出物 并为采样者设置常备防溅防护板 4 在任何情况下 采样者都必须确保所有被打开了的部件和采 样口按照要求重新关闭上 5 当需要用待采物料去清洗样品容器 而该物料又存在危险时 就应该准备适当的装置以处理那些清洗用过的物料 6 采样量和采样次数应根据检验的需要来确定 不要超过实验 用量 7 装有样品的容器 应使用适当的运输器来装运 此运输器的 设计和制造应便于操作并尽量减少样品容器的破损及由此引起的危 险性 8 采样设备 包括所有的工具和容器 要与待采物料的性质相 适应并符合使用要求 样品应同容易与它发生相互作用的化学产品 隔离 9 应在采样之前或尽快在容器上作出标记 标明物料的性质及 其危险性 10 采样者要完全了解样品的危险性及预防措施 并受过使用安 全装备 包括灭火器 防护眼镜 防护服等 的训练 采样过程中 采样者一旦感到不适 应立即向主管人报告 11 采样者应有第二者陪伴 此人的任务是确保采样者的安全 采样操作时 陪伴者应处于能清楚地看到采样点的地方并观察整个 采样操作过程 陪伴者应受过专门训练 懂得在紧急情况时刻采取 什么行动 这些训练要求他首先报警 除非在极特殊情况下 不要 单独一人去进行营救 12 无论在何处接触化学品时 都要坚持使用防护眼镜 13 应该强调 采样工作的指导者应详细地考虑可能发生细小事 故的后果 如溢出 阀门失灵等 对采样者和陪伴者都要进行专门 的训练 使其知道在正常情况下和发生事故时该怎样做 二 易燃性化工产品 二 易燃性化工产品 4 待采物料的物理化学性质可能对人体直接产生生理上的影响 也可能易燃易爆 当没有确切资料说明它无害时 所有新的待采物 质都应该被认为是有危险的 有些化工品的危险不止一种 例如 苯有毒又易燃 他的蒸汽和空气混合可能发生爆炸 化工品按照危险方式可分为 7 种 1 易爆和不稳定物质 2 氧 化性物质 3 易燃性物质 4 毒物 5 腐蚀性和刺激性物质 6 由于 物理状态 特别是温度和压力 而引起危险的物质 7 放射性物质 我们这里只对易燃性化工品的取样作一说明 在易燃品中 液体的危险性比固体大 如果这个易燃品是挥发 性的并产生易燃气体 或易于分散到空气当中时 其危险性就更大 应该特别注意含有残留痕量溶剂物质的挥发成分在密闭空间积累而 引起的爆炸的危险 还应该注意易燃物质的尘埃 如 面粉 淀粉 煤粉存在的地方 如果飞扬起来也会形成爆炸性的混合物 负责采 样的人应该熟悉这些物质的闪电 自燃点 和他们的蒸汽在空气当 中的爆炸极限浓度 因此在对易燃化工品取样时 在做到前面一般 规定的前提之下 还应该增加的预防措施包括 1 在采样地点附近 不应有潜在的引燃 助燃的因素和设施 禁止吸烟 禁止使用无防护的灯和产生火花的装置 2 应采取预防措施以确保不存在静电荷 采样者的衣服最好是 棉织品 像尼龙等化纤类的工作服在干燥的天气会带有大量的静电 荷 采样者应穿能导电的鞋 另外 液体流动和液体混合时也会产 生静电 因此要在液体的运动停止一段时间之后 确保由运动所产 生的电荷全部泄入地下后再进行取样 3 应准备足够的 适用的灭火器 4 任何的泄漏都应立即报告并尽快排除 泄漏的易燃液体不应 随便排入下水道 除非它可以与水混溶并可以被不断的水流冲走 5 必须戴防护眼镜 穿防护服 不能易燃 有关安全规则的其他内容请详细参照 GB T3723 1999 工业 用化学产品采样安全通则 代替 GB3723 83 四 化工品采样的标准四 化工品采样的标准 我们化工品现场检验的主要内容就是化工品的取样 因此如何 5 规范地取样就显得尤为重要 关于化工品取样有如下几个国家标准 分别是 GB T6678 2003 化工产品采样总则 GB T6679 2003 固体化工产品采样通则 GB T6680 2003 液体化工产品采 样通则 GB T6681 2003 气体化工产品采样通则 原化矿处在 2002 年举办的全省培训班上发给与会代表的标准是 1986 版的 分 别是 GB6678 86 GB6679 86 GB6680 86 GB6681 86 现在我们 的化工品现场取样工作要按照新版的标准要求来做 一 一 GB T6678 2003 化工产品采样总则化工产品采样总则 1 采样目的 采样目的 采样的基本目的为 从被检的总体物料当中取得有代表性的样 品 通过对样品的检测 得到在容许误差内的数据 从而求得被检 物料的某一或某些特性的平均值 2 采样的基本原则 采样的基本原则 采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性 当采样的费用 如物料的费用 作业的费用 较高 在设计采 样方案时可以适当兼顾采样误差和费用 但首先应该满足对采样误 差的要求 当样品不能很好地代表总体时 以样品的检测数据来估 计总体时就会导致做出错误的结论 3 采样方案 采样方案 采样方案的基本内容 1 确定总体物料的范围 2 确定采样单 元 3 确定样品数 样品量和采样部位 4 规定采样操作方法和采 样工具 5 规定样品的加工方法 6 规定采样的安全措施 4 采样技术 采样技术 1 采样误差 1 采样随机误差 采样随机误差是在采样过程中 由一些无法控制的偶然因素所引起的偏差 这是无法避免的 2 采样系统误差 由于采样方案不完善 采样设备有缺陷 操作者不 按规定进行操作以及环境等的影响 均可引起采样的系统误差 采 得的样品当中都可能包含采样的随机误差和系统误差 2 均匀物料的采样 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意 部位进行 但要注意两点 1 采样过程不应带进杂质 2 避免在采 样过程引起物料变化 如吸水 氧化等 3 样品数和样品量 在满足需要的前提下 样品数和样品量越 少越好 任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的 6 增加和物料的损失 能给出所需信息的最少的样品数和样品量为最 佳样品数和最佳样品量 1 样品数 对多单元的被采商品 采样操作分两步 第一步 选取一定数量的采样单元 第二步 对每个单元分别进行采样 总体物料的单元数小于 500 的 采样单元的选取数按标准中表 1 的规定确定 如总体物料单元数的范围是 1 10 则全部单元都要 选到 总体物料单元数的范围是 11 49 则选 11 个单元 总体物 料单元数的范围是 50 64 则选 12 个单元 总体物料单元数 的范围是 461 512 则选 24 个单元 总体物料的单元数大于 500 的 采样单元数的确定按总体单元 数立方根的三倍数 即 3 N 为总体单元数 如遇有小数时则 3 N 进为整数 如单元数为 538 则 3 24 4 将 24 4 进为 25 3 538 即选用 25 个单元 2 样品量 在满足需要的前提下 样品量越少越好 但其量至 少应满足以下要求 a 至少满足三次重复检测的需要 b 当需要保 留样品时 应满足保留样品的需求 c 对采得的样品物料如需做制 样处理时 应满足加工处理的要求 4 采样安全 见国家标准 GB T3723 5 采样记录和采样报告 采样时应记录被采商品的状况和采样 操作 如记录商品的名称 来源 编号 数量 包装情况 存放环 境 采样部位 所采得样品数和样品量 采样日期 采样人姓名等 根据这些记录填写采样报告 6 样品的容器和保存 1 样品容器 a 具有符合要求的盖 塞或阀门 在使用前必 须洗净 干燥 b 材质必须不与样品物质起作用 并不能有渗透性 c 对光敏性物料 盛样容器应是不透光的 2 样品标签 样品盛入容器之后 随即在容器壁上贴上标签 标签的内容包括 a 样品名称及样品编号 b 该批商品的批号及数 量 c 生产单位 d 采样部位 e 样品量 f 采样日期 g 采样者等 3 样品的保存和撤销 根据具体的化工产品来确定保留样品的 量 兼顾保存环境 保存时间和撤销办法等 对危险化工品的保存 和撤销 应按照危险品的相关规定来处理 7 二 二 GB T6679 2003 GB T6679 2003 固体化工产品采样通则固体化工产品采样通则 1 1 采样方案 采样方案 制定采样方案的目的就是以最低的成本 在容许 的采样误差范围内获得总体物料的有代表性的样品 2 2 采样技术 采样技术 1 对采样器的基本要求 a 采样器所用材质不能和待采物料有 任何反应 不能使待采的物料污染 分层和损失 b 采样器应清洁 干燥 便于使用 清洗 保养 检查和维修 c 任何采样装置在正 式使用之前均应做可行性试验 固体化工品的采样器 采样探子 适用于粉末 小颗粒的固体 化工产品 还有采样铲子 采样勺 2 采样方法 1 粉末 小颗粒 小晶体的采样 a 件装 用采样探子或其他合适的工具 从采样单元中 按一 定方向 插入一定深度取定向样品 采样时采样探子按一定角度插 入物料 插入时 应槽口向下 把探子转动两三次 再小心地把探 子抽回 并注意抽回时应保持槽口向上 再将探子内物料倒入样品 容器内 b 散装 a 静止物料 根据物料量的大小及均匀程度 用采样 勺 铲或采样探子从物料的一定部位或沿一定方向取部位样品或定 向样品 当批量少于 2 5 吨时 采样为 7 个点 当批量为 2 5 80 吨时 采样为 个点 计算到整20 t批量 数 当批量大于 80 吨时 采样为 40 个点 b 运动物料 用自动采样器 采样勺或其他合适的工具从皮带 运输机或物质的落流中随机的或按一定的时间间隔取截面样品 2 粗粒和规则块状物的采样 a 件装 直接沿一定方向 在一定深度上取定向样品 b 散装 与小颗粒取样基本相同 如果容许 用适当装置粉碎 物料则更方便 3 大块物料的采样 如果可粉碎 则按小颗粒的来取 否则就要用合适的工具 比 如锯 钻 刀 锤子或凿子 或破成小块 或收集钻屑或锯屑作为 8 样品 3 3 样品制备 样品制备 1 样品制备的目的 从较大量的原始样品中获取最佳量的 能 满足检验要求的 待测性质能代表总体物料特性的样品 2 样品制备的原则 1 原始样品的各部分应有相同的概率进入最终的样品 2 制备技术和装置在样品的制备过程中不破坏样品的代表性 不改变样品的组成 不使样品受到污染和损失 3 在检验容许的前提下 为了不加大采样误差 应在缩减样品 的同时缩减粒度 4 应根据原始样品的量及粒度 商品的性质以及待测特性确定 样品制备的步骤及应采用的技术 3 样品制备技术 制备技术包括粉碎 混合 缩分 可选用手工或机械方法进行 手工工具包括研钵 锤子 手铲等 4 最终样品的量及其保存 1 最终样品的量应满足检测及保留的需要 把样品一般等量分 成两份 一份供检测用 一份作保留样品 每份样品量至少应为检 验需要量的三倍 2 应根据样品及存放时间选择对样品呈惰性的包装材质及合适 的包装形式 3 容器在装入样品以后 应立即贴上写有规定内容的标签 4 样品制成后应尽快检验 保留样品存放时间一般为六个月 根据实际情况可适当延长和缩短 三三 GB T6680 2003 GB T6680 2003 液体化工产品采样通则液体化工产品采样通则 1 1 采样的基本要求 采样的基本要求 1 采样人必须熟悉被采液体化工产品的特性 安全操作的有关 知识及处理方法 严格遵守 GB T3723 的各项规定 2 采样前应进行预检 预检内容包括 1 了解被采样物料的容器大小 类型 数量 结构等情况 2 检查被采样物料的容器是否受损 腐蚀 渗漏并核对标志 3 观察容器内物料的颜色 粘度是否正常 表面或底部是否 有杂质 分层 沉淀 结块等现象 9 根据检查结果 再参考液体化工产品的种类及包装容器的情况 来选择采样工具 并制定采样方案 按此方案采得具有代表性样品 3 采样方案 采样方案包括以下内容 采样单元数 样品类型 及样品量 采样时间 地点 位置 采样方法 步骤和使用工具等 4 物料的混匀 对单相低粘度的液体可以用以下几种方法混匀 1 小容器 如瓶 罐 用手摇晃进行混匀 2 中等容器 如桶 听 用滚动 倒置或手工搅拌器进行混匀 3 大容器 如储罐 槽车 船舱 用机械搅拌器进行混匀 5 样品的代表性 如被采容器内物料已混合均匀 采取混合样品作为代表性样品 如被采容器内物料未混合均匀 可采部位样品按一定比例混合成平 均样品作为代表性样品 6 采样的其他注意事项 1 样品容器必须清洁 干燥 严密 采样设备必须清洁 干燥 不能用与被采取物料起化学作用的材料制造 采样过程中防止被采 物料受到环境污染和变质 2 样品的缩分 必须把原始样品量缩分成两份 一份送实验室 检测 一份作保留样品 3 样品标签和采样报告 样品装入容器后必须立即贴上标签 随后填写采样报告 4 样品的封存 a 对易挥发的物质 样品容器必须有预留的空间 须密封 并 定期检查是否泄露 b 对光敏物质 样品应装入棕色瓶中并置于避光处 c 对温度敏感的物质 样品应存放在规定的温度之下 d 对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入 2 2 采样设备 采样设备 1 采样勺和采样杯 物料混匀后用它随机采样 2 采样管 由玻璃 金属或塑料制成 对大多数桶装物料用管长 750mm 为宜 10 3 采样瓶 罐 1 玻璃采样瓶 一般为 500ml 具塞玻璃瓶 套 上加重铅锤 2 金属采样瓶 罐 通常为铜制和不锈钢制的采样瓶 罐 体积 500ml 适用于贮罐 槽车和船舶采样 3 采样笼罐 把 具塞金属瓶或玻璃瓶放入加重金属笼罐中固定而成 3 3 操作方法 操作方法 常温下为流动态的液体 1 件装容器的采样 1 小瓶装产品 25 500ml 按采样方案随机采得若干瓶的产品 各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为样品 2 大瓶装产品 1L 10L 和小桶装产品 19L 被采样的瓶或 桶用人工搅拌或摇匀后 用适当的采样管采得混合样品 3 大桶装的产品 200L 在静止情况下用适当的采样管采部 位样品混合成平均样品 在滚动或搅拌均匀后 用采样管采混合样 品 2 槽车采样 火车和汽车槽车 1 从顶部进口采样 用采样瓶 罐或金属采样管从顶部进口放 入槽车内 放到所需位置采上 中 下部位样品并按一定比例混合 成平均样品 2 从排料口采样 在顶部无法采样而物料又较为均匀时 可用 采样瓶在槽车排料口采样 3 对一列槽车采样 对每辆槽车采得的样品混合成平均样品作 为一列车的代表性样品 3 船舱采样 把采样瓶放入船舱内降到所需要的位置采上 中 下部位样品 以等体积混合成平均样品 对装载相同产品的整船货物采样时 可 把每个舱采得的样品混合成平均样品 当舱内物料比较均匀时可采 一个混合样作为全舱的代表性样品 以上采样都要防静电危险 用 铜制采样设备或让被采样容器接地泄放静电后采样 五 水泥出口情况介绍五 水泥出口情况介绍 一一 水泥出口基本形势 水泥出口基本形势 2006 年之前 水泥这个品种还没有出口的 而是大量从俄罗斯 进口 不但进口成品水泥 还进口半成品水泥熟料 据了解 哈尔 11 滨水泥厂当时就从进口商那里购买了大量俄罗斯的水泥熟料 大概 从 2006 年开始 水泥的进出口形势发生了很大变化 进口水泥没有 了 反倒是出口俄罗斯的水泥大量增加 据说是因为俄罗斯这几年 基本建设任务较大 水泥供不应求 缺口比较严重造成的 到目前为止 经省局轻纺处化矿科检验的出口水泥的生产企业 共有 6 家 分别是亚泰集团哈尔滨水泥有限公司 哈尔滨鸿固水泥 制造有限公司 黑龙江省滨州水泥有限公司 哈尔滨小岭水泥有限 责任公司 哈尔滨三岭水泥有限公司 哈尔滨金山实业集团有限公 司 从 2008 年开始至今 化矿科检验出口俄罗斯水泥共计 55 批 总重量 44596 4 吨 而 2007 年水泥出口全年为 38 批 28392 吨 二二 水泥概述水泥概述 1 定义和分类 定义和分类 在国家标准 通用硅酸盐水泥 GB175 2007 中对通用硅酸盐水 泥的定义是 以硅酸盐水泥熟料和适量的石膏及规定的混合材料制 成的水硬性胶凝材料 同时标准中还规定通用硅酸盐水泥按混合材料的品种和掺量分 为硅酸盐水泥 普通硅酸盐水泥 矿渣硅酸盐水泥 火山灰质硅酸 盐水泥 粉煤灰硅酸盐水泥 复合硅酸盐水泥 其中普通硅酸盐水泥又称普通水泥 代号 P O 80 水泥熟料 石膏 95 5 混合材料 20 这种水泥的适应性较强 无特殊 要求的工程都可以用 是主要的水泥品种 现在经我们检验的出口 俄罗斯水泥都是普通水泥 2 组成材料 组成材料 水泥的组成包括水泥熟料 石膏 混合材料 还有极少量的窑 灰和助磨剂 1 硅酸盐水泥熟料 由主要含氧化钙 CaO 氧化硅 SiO2 氧化铝 Al2O3 氧化铁 Fe2O3 的原料 按适当比例磨成细粉烧至部分熔融所得到的以硅酸 钙为主要矿物成分的水硬性胶凝物质 2 石膏 包括天然石膏和工业副产石膏 3 混合材料 12 包括活性和非活性混合材料 符合国家标准要求的粒化高炉矿 渣及矿渣粉 粉煤灰 火山灰质混合材料等是活性混合材料 上述 混合材料的活性指标低于国家标准的 以及石灰石和砂岩等是非活 性混合材料 混合材料是水泥工业重要的原料之一 通常它们是与 水泥熟料 石膏共同进入磨机粉磨制成水泥 混合材料对水泥工业 的重要意义是 1 改善水泥性能 生产不同品种的水泥 2 调节水 泥标号 合理使用水泥 3 节省熟料 节约能耗 4 综合利用工业 废料 5 增加水泥产量 降低生产成本 3 水泥的生产 水泥的生产 1 水泥的生产过程分为三个阶段 第一阶段称生料的制备 第二阶段称为熟料的煅烧 第三阶段 称为水泥的粉磨 即 两磨一烧 的生产工艺过程 2 水泥的生产方法 水泥的生产方法因生料制备方法不同分为湿法 半干法和干法 三种 湿法热耗高 浪费大量能源 半干法的缺点是熟料质量的稳 定性差 逐渐为新型干法生产取代 干法生产能耗低 质量好 生 产工艺技术发展很快 先进的干法生产是当代水泥工业的主流 4 水泥的技术指标和检验标准 水泥的技术指标和检验标准 水泥的化学指标主要用于生产过程中的质量控制 对于最终产 品的检测应以物理性能为主 1 氧化镁氧化镁 MgO 氧化镁是水泥中的不良成分 需要加以控制 其主要由石灰石 质原料带入 氧化镁在水泥中多以游离态存在 很难水化 它与水 作用生成氢氧化镁 产生体积膨胀 这种膨胀发生在水泥硬化体内 引起水泥制品结构内部的膨胀应力 严重时可导致水泥制品开裂或 产生内部裂纹 使得水泥表现为安定性不良 成为废品 GB175 2007 规定普通水泥中的 MgO 含量 5 0 2 三氧化硫三氧化硫 SO3 熟料中的 SO3主要是由煤带入 水泥中的 SO3除由熟料带入外 主要是由作为缓凝剂的石膏带入 适量的 SO3可调节水泥的凝结时 间并可增加水泥的强度 但过量的 SO3不仅会使水泥快凝 而且影 响水泥的强度发展 甚至引起安定性不良 GB175 2007 规定普通水 泥中 SO3含量 3 5 13 3 烧失量烧失量 烧失量是水泥在一定温度下灼烧一定时间后的质量损失百分比 一般来说 水泥熟料的烧失量很小 而水泥的烧失量主要是由外加 物引起 GB175 2007 规定普通水泥中烧失量 5 0 4 4 细度细度 水泥的细度也称分散度 是指物料颗粒粗细的程度 水泥细度 是工厂用来控制水泥质量的重要指标 它影响着水泥的凝结硬化速 度 强度等许多性能 水泥颗粒尺寸小于 40 m 的才具有较高的活 性 是水泥强度的主要来源 水泥颗粒尺寸大于 90 m 的几乎接近 于惰性 仅起填充性作用 但也不能磨的太细 那样会大大降低磨 机产量 增加电能消耗 GB175 1999 中规定普通水泥的细度是强制 指标 用筛余百分数表示 即经 80 m 方孔筛筛余不得超过 10 0 而 GB175 2007 则规定普通水泥的细度是选择性指标 以比 表面积表示 不小于 300m2 kg 5 5 凝结时间凝结时间 水泥加水拌和后 随着时间的推移 浆体逐渐失去流动性 可 塑性 进而凝固形成具有一定强度的硬化体 这一过程称为水泥的 凝结 这一过程所需时间称凝结时间 水泥的凝结过程分成初凝和 终凝两个阶段 从水泥加水拌合起 到标准稠度的净浆开始失去塑 性的时间称为初凝时间 从水泥加水拌合起 到标准稠度的净浆完 全失去塑性的时间称为终凝时间 GB175 2007 上规定普通水泥的初 凝时间不得小于 45 分钟 终凝时间不得大于 10 个小时 均是强制 性指标 6 6 安定性安定性 水泥和水后在硬化过程中 一般都会发生体积变化 如果这种 变化是水泥矿物水化过程中发生的均匀体积变化 或伴随着水泥凝 结硬化过程中进行 则对建筑物的质量没有什么影响 如果在水泥 混凝土已经基本硬化以后由于水泥中某些有害成分的作用产生了剧 烈的不均匀的体积变化 则会降低建筑物的强度 甚至引起开裂和 崩溃等严重质量事故 反映水泥硬化后体积变化均匀性的物理性质 指标就是水泥的体积安定性 简称水泥安定性 GB175 2007 上规定 用煮沸法来检验 水泥的安定性必须合格 是强制性检验指标 7 7 强度强度 14 1 水泥的强度一般是指水泥试件单位面积上所能承受的外力 是水泥的最重要性能 通常分为抗压强度 抗折强度 抗拉强度等 抗压强度 是水泥试件抵抗外力压缩的能力 抗折强度 是水泥试件抵抗折断的能力 抗拉强度 是水泥试件抵抗拉伸的能力 2 影响水泥强度的因素 a 水泥的性质 水泥的性质主要由水泥熟料的矿物组成和矿物 结构 混合材料的质量和数量 石膏的掺量 粉磨细度等决定的 b 水灰比及试体制备方式 水泥只有加水拌合后才能产生胶凝 性 加水量的多少 即水灰比 对水泥强度值的高低有直接影响 同时试体的制备方式包括搅拌 捣实等也直接影响到水泥强度值的 高低 c 时间 水泥胶结材料有一个凝结硬化过程 水泥强度随时间 变化而增长 一般在 28 天以前水泥强度增长速度较快 28 天以后 增长速度越来越小 根据水泥的这个特性和混凝土施工速度的要求 国内外都把水泥和混凝土的 28 天强度值看得十分重要 一般混凝土 的使用强度也都以 28 天强度为依据 d 养护条件 在水泥凝结硬化过程中 周围的温度 湿度条件 对其影响很大 在一定范围内 温度越高 水泥强度增长越快 温 度越低增长越慢 潮湿的环境对水泥的凝结硬化有利 干燥的环境 对水泥凝结硬化不利 特别是早期强度影响更大 由于影响水泥强度的因素很多 所以检验水泥强度时必须规定 严格的条件 才能使检验出的水泥强度具有可比性 3 水泥标号的意义 根据水泥 28 天抗压强度的高低 把水泥 质量分成若干等级 每个等级就是一个标号 如 325 425 525 625 等 每一个相邻的标号之间一般相差 100kg cm2 水泥标号的含义中 除 28 天抗压强度 抗折强度要达 标以外 相应 3 天的抗压强度 抗折强度也要达标 只要有一个强 度数值低于标准规定的指标 就应降至下一个水泥标号 4 单位和限量 我国水泥强度单位采用 MPa 兆帕 即 106pa 1Mpa 1N mm2 106N m2 15 在 GB175 2007 中规定了不同品种 不同强度等级水泥的 3 天 28 天的抗折 抗压强度的最低限量 其中普通水泥 P O42 5 强度限量 值为 抗折强度 3 天的 3 5 28 天的 6 5 抗压强度 3 天的 17 0 28 天的 42 5 8 8 氯离子 氯离子 在 GB175 1999 中没有涉及这项指标的检测 而在 GB175 2007 中规定氯离子必须 0 06 为强制性检测指标 因为氯离子 氯盐 的含量超标 会加速建筑结构中钢材的锈蚀 三 水泥的现场检验 三 水泥的现场检验 1 1 水泥的采样水泥的采样 水泥出厂前按同品种 同强度等级来编号和取样 袋装水泥和 散装水泥应分别进行编号和取样 每一个编号为一个取样单位 水 泥出厂编号按年生产能力规定为 200 104t 以上 不超过 4000t 为一个编号 120 104t 200 104t 不超过 2400t 为一个编号 60 104t 120 104t 不超过 1000t 为一个编号 30 104t 60 104t 不超过 600t 为一个编号 10 104t 30 104t 不超过 400t 为一个编号 10 104t 以下 不超过 200t 为一个编号 取样方法按 GB12573 进行 可连续取 亦可以从 20 个以上不同部位 取等量样品 总量至少 12kg 对于商检来讲 当然是以一个报检单为一批来取样 一个报检 单无论出口量多大 都要抽取一个代表性的样品 即 12kg 2 2 水泥的封样水泥的封样 水泥式样一般用白铁桶密封为好 我们在现场按标准采完水泥 样品 回到制样室进行制样和封样 水泥样品必须用 0 9mm 的方孔 筛过筛 搅拌混匀 缩分成两份 每份至少 6 千克 分别放入两个 白铁桶里 盖严实盖子 做好标签和封识 一份送实验室检测 一 份作保留样品至少封存 3 个月以备核查 由于水泥吸收空气中的水汽很容易风化 所以保存环境要干燥 如果样品封存不当水泥的活性会损失很大 对强度试验结果也会有 很大影响 对比实验证明 用白铁桶封存样品 15 天后强度几乎没有 16 变化 常温下封存 3 个月后强度仍能保持原有质量 用纸袋封存 15 天后其 28 天的抗压强度值下降 10 左右 采用聚氯乙烯塑料袋来包 装水泥样品 15 天后抗压强度下降 10 以上 但采用食品塑料袋来 包装水泥样品对水泥的强度值就基本没有影响 用适宜的塑料桶密 封也可以 如果上述这些封存方式封存的样品是生产线上的热水泥 则强度值受到的影响就会更大 比如热水泥样品装入白铁桶封存 3 个月以上 其抗压强度降低 7 左右 我们通过水泥封样的例子说明 在化工品的现场检验当中 仅 仅一个封样环节就至关重要 如果样品封存不当 保留样品就会在 品质上发生很大改变 用该保留样品来仲裁买卖纠纷 就会失去法 律效力 则保留样品也就没有了实际意义 3 3 水泥的实际检验情况水泥的实际检验情况 水泥因容易受潮降号的产品特点 使得生产企业在没有明确发 运任务之前 不提早备货 出口水泥多数靠铁路运输 但国际联运 车皮的申请却很困难 因此水泥的采样和现场验货几乎无法同步 每批货的检验都需要两次往返 第一次完成采样 制样 封样 样 品送检等工作 等到水泥三天强度的实验报告出来后 还要等出口 商的车皮计划批下来 生产企业才能备好货 然后是我们第二次到 企业现场进行验货 核对批次唛头等工作 出口俄罗斯的水泥几乎都是大包装 有 1t 2t 和 1 5t 的 这 是俄罗斯的特殊要求 国内并不流行这种包装 大包装的水泥需要 特殊的罐装设备 罐装的同时还能定量计量 但哈尔滨水泥厂等三 家企业却没安装这种罐装设备 因此造成水泥大包装都定量不准 给我们的现场检验工作带来很多困难和麻烦 例如哈尔滨水泥厂出 口俄罗斯的一批水泥 准备用汽车运至黑河口岸 再船运到俄罗斯 出口商备好货 我们