石工09-3班 09021121 孟凡昌聚合物分子量的测定-粘度法 .doc

中国石油大学中国石油大学化学原理 化学原理 2 2 实验报告实验报告 实验日期 实验日期 2011 11 032011 11 03 成绩 成绩 班级 班级 石工中石化石工中石化 08 208 2 姓名 姓名 赵晓龙赵晓龙 学号 学号 0805422808054228 教师 教师 于连香于连香 同组者 同组者 闫长政 魏鹏飞 唐琪闫长政 魏鹏飞 唐琪 实验七 聚合物分子量的测定 粘度法 一 实验目的 学会一种测定分子量的方法 二 实验原理 由于聚合物具有多分散性 所以聚合物的分子量是一个平均值 有许多 测定分子量 的方法 如光散射法 渗透压法 超速离心法 端基分析法等 但最简单 而使用范围又广的是粘度法 由粘度法测得的聚合物的分子量叫 粘均分子量 以 M v 表示 粘度法又分多点法和一点法 1 多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是 k M v 7 1 式中 特性粘数 k 与温度和溶剂有关的常数 M v 聚合物的粘均分子量 若设溶剂的粘度为 0 聚合物溶液浓度为 c 100mL 所含聚合物的克数表 示 时的粘 度为 则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系 SP c 0 c 0 k 2 c 7 2 ln r ln 0 2 c 7 3 cc 以 SP c In r c 对 c 作图 外推直线至 c 为 0 参考图 7 1 求 即 lin c 0 SP c lin c 0 Ln r c 图 7 1 特性粘数 的求法 由于 k 是与温度 溶剂有关的常数 所以对一定温度和特定的溶剂 k 有 确定的数值 例如 30 时 以 1mol L 硝酸钠溶液作溶剂 用粘 度法测定聚丙烯酰胺 粘均分子量的经验式可表示如下 3 73 10 4 M 2 3 7 5 即 M V 1 40 105 3 2 7 6 因此 只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度 即可通过上述的数据处理 求出聚合物的粘均分子量M V 2 单点法 对低浓度的聚合物溶液 其特性粘数可由下式计算 1 2c SP ln r 7 7 实验时 只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度 即可由式 7 7 求得所测试样的特性粘数 本实验采用如图7 2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓 度下的粘度 这种粘度计的具体用法参考下述步骤 图7 2 乌氏粘度计 1 2 3 支管 5 8 9 玻璃管 4 6 刻度 7 毛细管 三 仪器与药品 1 仪器 乌氏粘度计 秒表 吸耳球 恒温箱 移液管 容量瓶 2 药品 聚丙烯酰胺 工业品 硝酸钠 分析纯 蒸馏水 四 实验步骤 1 测定溶液的 t0 用移液管移取 20mL L 硝酸钠溶液由支管 3 加到已洗净 烘干的粘度计 的球 9 中 然后将粘度计固定在已调至 30 的恒温槽中 恒温约 15min 即可按下述方法测定 先 用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1 捏住 用 食指将支管 1 的管口堵住 然后用洗耳 球从支管 2 的管口将溶液吸至刻度 4 以上的粗直径部分 在将食指松开的同时将洗耳球 从管口移开 这时球 8 中的溶液因支管 1 通大气即迅速流回球 9 而支管 2 中的刻度 4 以上的 溶液则通过毛细管 7 慢慢流回球 9 用秒表测定溶液液面经过刻度 4 与 6 所 r 需要的时间 重复数次 取平均值 作为 1mol L 硝酸钠溶液的液面流经 粘度计 4 与 6 两刻 度的时间 t0 测定后 将粘度计的溶液倒出 先后用自来水 蒸馏水洗净 然后烘干 备用 2 测定不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的 t 用移液管将 10mL 浓度为 0 4g 100mL 的聚丙烯酰胺溶液和 10mL 2mol L 硝酸钠 为 什么用 2mol L 硝酸钠而不是 1mol L 硝酸钠 经支管 3 加入已 洗净 烘干的粘度计的球9 中 摇动球 9 使加入的溶液均匀混合 然后 将粘度计固定在 30 的恒温槽中 恒温 约 15min 后 用上述方法测定聚 丙烯酰胺溶液的液面流经 4 与 6 两刻度间的时间 t1 用同样的方法 依次向球 9 加入 10mL 10mL 20mL 20mL 1mol L 硝酸 钠溶液 为 什么用 1mol L 硝酸钠而不是 2mol L 硝酸钠 进行稀释 每 稀释一次 都要摇匀 并 测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经 4 与 6 两 刻度的时间 由此得 t2 t3 t4 t5 全部测定结束后 将球 9 的溶液倒 出 先后用自来水 蒸馏水洗净 然后烘干 备下次使用 五 结果处理 表1 聚合物分子量的测定 SP 100 31 93 64 93 64 0 0712 0 0 t tt ln r ln ln 100 31 93 64 0 0688 0 t t SP ln r 7 00 C2 1 M V 1 40 105 3 2 2 59 106 得聚丙烯酰胺的粘均分子量为 2 59 10 6 六 思考题 溶液时间 S 实验数据 S NaNo3 1mol L t0 93 6494 0193 5193 40 PAM 0 01g 100mL t 100 31100 37100 17100 39 1 总结聚合物分子量的测定方法 并说明各方法的适用范围 答 聚合物分子量的测定方法有很多 例如光散射法 渗透压法 超速离心法 端基分析法等 但最简单 使用范围最广的是粘度法 分子量 粘度法又分多点法和一点法 单点法只适用于 74 1010 低浓度的聚合物溶液 而多点法无此限制 2